6种武陵酱香型白酒中挥发性含硫化合物差异分析

挥发性含硫化合物由于具有香气特征强、阈值低的特点,对食品风味具有十分重要的影响。然而大多数挥发性含硫化合物在食品中的含量低于气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术的检出限,难以被鉴定和识别。酱香型是我国白酒的主要香型,产于湖南的武陵酱香型白酒是酱香型白酒的重要代表之一。为深入探究我国酱香型白酒中重要的痕量挥发性含硫化合物的组成,研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-硫化学发光检测(GC×GC-SCD)技术,以6种不同类型武陵酱香型白酒为研究对象,对其中的含硫化合物进行了分析。研究共定性鉴定出27种含硫化合物,其中共有含硫化合物19种,非共有含硫化合物8种,主要包括4种硫醇、6种硫酯、5种多硫醚、5种噻唑、6种噻吩、1种噻烷;对其中信噪比大于100的23种含硫化合物,采用外标曲线法进行了定量分析。依据定量分析结果,采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,研究确定了6种不同类型武陵酱香型白酒中挥发性含硫化合物含量的差异;14种变量投影值大于1的含硫化合物,可作为区分6种不同类型武陵酱香型白酒风味特征的差异组分。希望研究可为酱香型白酒的调配提供数据参考,为白酒企业调控生产过程、提高产品质量提供帮助。     

气相色谱法测定白酒中的乳酸

利用苄基溴对白酒中的乳酸进行酯化处理，以2-乙基正丁酸为内标，在HP-FFAP 19091F-413型毛细管柱上检测。实验结果表明，此法测定乳酸的相对标准偏差少于0.5%(n=7)，回收率为95%以上，线性范围为0-950mg/L，r=0.99975。该法简单、准确、重现性好。     

芝麻香型白酒含硫化合物GC-MS检测方法的研究

建立一种测定芝麻香型白酒中含硫化合物含量的方法。酒样直接进样经气相色谱质谱联用仪（GC-MS）,进行分析,内标法定量。利用GC-MS直接进样法检测到芝麻香型白酒中8种含硫化合物,并建立了8种含硫化合物的标准曲线,标准曲线R2均大于0.999,检出限在2～6μg/L之间,回收率为84%～113%,相对标准偏差即精密度在0.87%～5.58%。结果表明,该方法没有前处理过程,直接加内标进样,操作简单,灵敏度高,成本较低,适用于芝麻香型白酒或者其他香型白酒含硫化合物的检测,为白酒中含硫化物的研究奠定基础。     

气相色谱法在白酒分析中的相关知识

气相色谱法可实现对白酒生产的主产物、副产物以及酒中微量芳香成分的测定.在白酒样品应用气相色谱法分析时一般采用直接进样法,色谱柱可选择填充柱和毛细管柱,检测器选用FID,柱温宜采用程序升温方式进行.(孙悟)     

食品中的挥发性含硫化合物研究

食品香气是构成食品风味的重要因素之一。决定食品香气的是食品中的挥发性化合物,其中很重要的一部分是挥发性含硫化合物。这些挥发性含硫化合物在种类上有硫化氢、硫醚、硫醇、硫酮、多硫化物、硫氰酸     

气相色谱法在白酒分析中误差及控制

气相色谱分析白酒中的微量香气成分,一般采用FID检测器,以内标法定量。在实验过程中,其误差包括试剂配制、色谱柱质量下降、待测样品温度及进样技术等。解决误差的办法：①校正计量器具,制备标准溶液及2％内标时,用试剂天平直接称量;②对未完全损伤的柱子,以老化色谱柱提高柱效,严重损伤、老化者,应更换新柱;③样品待测湿度应控制在15℃-30℃之间;④做平行试验。     

白酒分析气相色谱法中校正因子求法的探讨

介绍运用色谱技术对醇，醛，酯混合标样求校正因子的方法。用这种方法求出的校正因子提高准确度，从而确保了样品分析数据的准确性，为开发新产品，勾兑，调味等提供科学的数据。     

芝麻香型白酒中含硫风味组分的分析

采用液-液萃取、固相微萃取的前处理方法提取扳倒井芝麻香型白酒中的香味物质成分,结合气相色谱(GC)、气相色谱-嗅闻仪联用(GC-O)及气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法分析该香型白酒中含硫特征风味物质,结果表明,除了之前报道的4种含硫化合物外,还检测到二甲基二硫醚、二甲基四硫醚、3-甲硫基丙醛、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和甲基甲烷硫代磺酸酯。其中二甲基四硫醚、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和二甲基硫代亚磺酸酯是首次在芝麻香型白酒中发现。     

气相色谱法测定白酒中5种增塑剂的残留量

采用气相色谱法测定市售4种袋装白酒中5种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DnOP)的含量,建立快速、准确测定白酒样品中5种增塑剂含量的气相色谱方法。用正己烷液相萃取处理样品,结果表明:5种邻苯二甲酸酯线性范围均为0.01~2.50mg/L,相对标准偏差为1.064 7%~1.479 8%,加标回收率为95.93%~99.80%,说明该方法准确可信。4种市售塑料袋包装白酒样品均不同程度超出邻苯二甲酸酯类0.05mg/kg的检出限,表明邻苯二甲酸酯类污染物在白酒中有较大的迁移。     

芝麻香型白酒含硫特征组分的分析研究（续）

在去年已发表的有关芝麻香型白酒特征组分研究工作的基础上，经ＧＣ－ＦＰＤ换柱分析、标样核对与ＧＣ／ＭＳ鉴定，发现这一香型白酒含硫特征组分是包括３－甲硫基－１－丙醇、３－甲硫基丙醛与３－甲硫基丙酸乙内的一系列化合物，本文简介了它们的分析结果。     

浅析单柱离子色谱法与气相色谱法分析白酒中有机酸微量成分

有机酸是浓香型大曲酒呈香呈味的主要物质 ,尤其对白酒的口味贡献较大 ,同时有机酸 ,也是形成酯的前体物质。酯好必须要酸好才能酒好 ,没有酸就没有酯。白酒中酸与酯的含量对白酒香气和口味起决定性的影响。因此 ,分析测定浓香型大曲白酒中有机酸微量成份 ,对指导生产和评价酒的风格、质量都有很重要的意义。有机酸分析过去多采用气相色谱法 ,由于有机酸的强极性及部分有机酸对热的不稳定性和吸附性 ,常将其酯化制备成甲酯、苄酯等衍生物进行分析 ,这样往往会造成分析结果失真 ,且分析时间长手续繁杂 ,使用的苄酯化试剂毒性大。而离子色谱法…     

啤酒中的挥发性含硫化合物--无机挥发性含硫化合物(一)

自然界中的硫循环对生命的重要性就象碳和氮一样，必不可少。啤酒中的含硫化合物可分为挥发性和非挥发性，挥发性含硫化合物虽然只占啤酒中含硫化合物的6％左右，但是因为挥发性含硫化合物都有非常低的风味阈值，而且具有非常特殊的风味特点，所以其对啤酒的风味具有非常重要的影响。啤酒挥发性含硫化合物的种类有：硫化氢、二氧化硫、硫醇、硫化物、聚硫化物（或称多硫化合物例如二甲基二硫化物、二甲基三硫化物等）、硫酯、硫代羰基化合物、噻唑、噻吩和类萜。     

气相色谱法测定白酒误差分析

气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法.测定过程中产生误差主要有:色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、空气与氢气比、微量注射器的选用等.消除测定误差的方法主要通过过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等.并对产生的误差原因进行分析,采取有效方法进行控制.     

固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36 个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178 种挥发性成分,液液萃取法共检出239 种挥发性成分。两种方法共检出14 种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6 种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。     

利用毛细管气相色谱法分析白酒中甲醇和高级醇类

介绍了毛细管气相色谱法分析白酒中甲醇和高级醇类的方法,内标法定量。方法具有定量准确,快速的特点。该方法的准确度和精密度都比较好,并和化学法做了进一步的对比。     

气相色谱法测定白酒中的香味组分研究进展

白酒香味组分分析技术有填充柱直接进样、毛细管柱直接进样和前处理后直接进样分析法，前处理后直接进样分析法包括动态项空进样（吹扫和捕集）、含氮化合物富集、23种游离有机酸非衍生化分析技术法。新型WH-1，WH-2及WH-3白酒质量控制填充柱，可直接进样白酒分析，能实现对白酒中常见的主要醇、醛、酯、杂醇油等20多种骨架成分进行良好分离，峰形好，易于定量分析；固相微萃取能分析白酒中辛酸和癸酸以及许多更加微量的风味成分，可分析白酒中癸酸以后难挥发的微量组分，可应用于大曲、酒醅、酒糟及发酵液的风味质量控制。（孙悟）     

色谱柱、定量分析法与测定条件的选择——利用气相色谱法分析白酒

在白酒中,乙醇和水的含量在98%以上。另外不足2%的物质主要是酸、酯、醇与醛等各种微量组分,虽然在白酒整体中微不足道,但是这不足2%的微量组分决定了白酒的种类与口感。当前的白酒制作企业以及相关研究单位在对白酒成分进行分析的时候,即便是利用精密仪器对其进行测定分析,如果操作不当,依然会造成结果偏差,甚至是数据失准。所以,对其测定条件进行深入的分析与研究是开展测定工作的基础。     

静态顶空-气相色谱法测定酱香型白酒中挥发性香气成分研究

通过实验比较HP-INNOWAX、CP-WAX57 CB、ZKAT-LZP930.2色谱柱在白酒香气成分检测中的应用效果,同时针对顶空平衡温度、平衡时间以及样品中离子浓度条件等进行系统优化。结果表明,色谱柱HP-INNOWAX;初始温度35℃,保持1 min,以2℃/min升温至120℃,再以8℃/min升温至200℃;进样口温度230℃,检测器温度250℃;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,NaCl浓度为0.4 g/mL。在此条件下操作,能获得对白酒中十几种主要香气成分的定性定量分析效果。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析馥合香白酒中挥发性特征组分

为剖析馥合香白酒的香气特征及其特征性成分,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined with comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry, HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术分析不同质量等级馥合香白酒中的挥发性组分。结果表明,采用该技术在馥合香特级酒中共检测到729个色谱峰,进一步采用多级鉴定策略确认了可信度较高的挥发性化合物341种,主要包括酯类117种,醇类70种,有机酸类43种,醛、酮、缩醛类47种,含氮化合物9种(包括吡嗪类7种),呋喃类16种,含硫化合物14种,其他类25种。馥合香白酒中鉴定出的挥发性含硫化合物和吡嗪类化合物,均可作为馥合香白酒的特征性组分。该研究为馥合香白酒的组分特征评价提供依据。