微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的重金属

目的建立测定蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜多元素的电感耦合等离子体质谱法。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法进行测定,选择~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素补偿基体效应,优化仪器参数,对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对市售的8种蔬菜样品中5种元素同时进行测定。结果研究结果表明,砷、铅、镉、汞、铜5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差低于1.5%,不同样品基质加标回收率在82.5%~109.9%范围之间。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜5种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铬

本方法采用微波高压消化仪消解奶粉样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定奶粉中的铬元素含量,同时采用干灰化-原子吸收石墨炉法(国标法)测定样品,与本方法进行比较。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关,当样品中铬的浓度大于10μg/L时,应采用0.1s的积分时间;当铬的浓度小于10μg/L时,应采用高于2.0s的积分时间。实验结果显示该方法与国标法的测定结果相吻合,测得相对标准偏差为0.92%~4.21%,回收率为95.6%~102.2%,在1.0~500μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定奶粉中的铬元素含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中硒含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中硒含量的方法。方法样品经微波消解后,不经盐酸还原,直接采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果本法测定样品的RSD为4.4%(n=6),检出限为0.08μg/L,在0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,回收率在92%~103%之间,优于国标方法,质控样品测定值均在标准参考值范围内。结论本法操作简便,线性范围宽泛,结果准确可靠,可用于蔬菜中硒含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定话梅中的铅

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定话梅中铅的分析方法。方法 话梅样品用硝酸-过氧化氢经微波消解仪消解, 定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 用185Re内标校正铅含量, 并转换成样品中的铅含量。结果 铅含量在0~50 μg/L线性关系良好, 线性相关系数r=1.0000, 检出限为0.0314 mg/kg。在精密度实验中, 其相对标准偏差为0.35%~2.15%, 在1.0 mg/kg的添加水平下, 加标回收率为94.42%~102.36%。结论 该方法线性关系好, 检出限低, 稳定性好, 回收率高, 测定结果准确, 适合话梅中铅的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人造奶油中铜含量

建立了人造奶油中铜含量的电感耦合等离子体质谱测定方法,试样经微波消解,以钪（Sc）为内标元素,利用电感耦合等离子体质谱仪测定。前处理方法简便,测量快速、灵敏、准确,并将检测结果与GB/T 5009.13-2003中石墨炉方法检测结果进行了比较。方法检出限为0.030mg/kg,相对标准偏差〈5%,加标回收率在86.8%～108%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定豆类中的锶

本研究建立了微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定豆类中锶含量的方法。在选定的实验条件下,方法在0.01mg/L～0.30mg/L范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),测得最低检出限为0.08ng/g,相对标准偏差为0.9～3.5%,回收率为90.0～98.0%。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,适用于快速准确测定豆类中的锶元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定灵芝孢子粉中锗和硒

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱测定灵芝孢子粉中锗和硒的方法。以115In作内标,方法检出限锗为0.0003mg/L、硒为0.0005mg/L(3δ),标准曲线范围锗为0.0005～0.005mg/L(r=0.9999)、硒为0.001～0.25mg/L(r=0.9999),相对标准偏差锗为3.8%(n=10)、硒为1.7%(n=10),加标回收率锗在94%～105%之间、硒在93%～104%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酱油中的铅和钠含量

目的建立微波消解和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)联用同时测定酱油中高含量元素钠(Na)和低含量元素铅(Pb)的检测方法。方法根据酱油高盐分性质,选取合适同位素和电子稀释参数、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Na和Pb含量。结果 Na和Pb在0~800 mg/L、0~25μg/L质量浓度范围内线性关系良好,其线性相关系数均为0.9992,Pb和Na的检出限分别为0.02、3 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%,回收率为96.2%~112%。结论此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油中Pb和Na的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量.方法:使用5 mL硝酸和2 mL 30％过氧化氢(5:2,V:V)作为双溶剂消解,利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱仪测定花生中铅元素的含量.结果:铅元素在0～50μg/L线性关系良好,相关系数为0.9974;铅元素的回收率在96.0％～101.6％,相...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定调味品中砷的含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定调味食品中砷的含量.样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰.测定砷元素校正曲线的相关系数0.9999,检出限为0.001mg/kg,样品分析结果的变异系数为1.2%～3.3%(n=6),加标回收率在78.4%～93.1%之间.同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异.实验结果表明,本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于调味品中砷含量的测定和监控.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中磷含量

采用微波消解前处理，电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的磷含量。实验表明，采用在线内标和碰撞反应池模式，磷在0～50 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R=0.999),检出限、定量限分别为0.62、2.1 mg/kg。在低、中、高3个添加水平下，磷的加标回收率为95.2%～106.2%,相对标准偏差为0.9%～2.3%。对市售的10批次不同品牌米粉的磷含量进行了检测，检测值与标签值均一致。实验结果表明，该方法结果准确、重现性好，适用于婴幼儿米粉中磷含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定 方便面中的重金属

目的建立微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)快速检测方便面中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)等重金属的含量。方法方便面样品经最佳微波消解程序处理后,采用ICP-MS测定Cr、As、Cd元素的含量;同时与GB 5009-2014进行对比验证方法的可行性,并对市售方便面中铬、砷、镉的含量进行检测。结果对空白样品进行1、5和10μg/kg 3个水平加标,平均回收率为96.1%~104.7%,相对标准偏差小于5.52%。Cr、As和Cd元素在0~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。本方法测得不同品牌方便面铬浓度在34.78~131.67μg/kg之间,总砷的浓度在8.33~21.76μg/kg之间,镉的浓度在11.42~21.52μg/kg之间,均未超出国家标准限量。结论该方法快速准确,可适用于方便面中重金属含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菊花中稀土元素

为掌握不同产区菊花中稀土元素(rare earth elements,REEs)的含量和分布状况,并利用REEs元素对菊花产地进行判别,菊花样品使用双氧水-硝酸进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定其REEs。结果表明,REEs各元素在0～50μg/L浓度范围内线性关系良好,各REEs相关系数在0.999 6以上,方法检出限在0.03μg/kg～0.60μg/kg范围,标准物质测定结果在其参考值范围内。通过3个主要产地91个菊花样品中REEs含量的分析,发现来自不同地区的菊花样品中REEs含量差异较大,其中产于浙江桐乡的菊花样品中稀土氧化物(rare earth oxides,REOs)总量平均值达到1.747 9 mg/kg,显著高于其他两个地区;产于黄山的菊花样品中轻稀土(light rare earth elements,LREE)占稀土总量的68.77%,显著低于其他两个地区;3个产地的样品中轻稀土和重稀土(heavy rare earth elements,LREE)之间的比例接近。REEs含量通过分析,来自黄山的菊花样品达到了较好的区分效果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中稀土元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定花椒中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素含量的方法.方法 采用微波消解技术结合硝酸-过氧化氢体...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%~113.0%之间,RSD在0.55%~4.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量(mg/kg)分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量(mg/kg)分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。