Anwendung der polarographischen Methode auf Fragen der Lebensmitteluntersuchung

Ohne Zusammenfassung     

Eine spezifische Methode zur Blutalkoholbestimmung

Zusammenfassung Die neue Methode der Alkoholbestimmung in abgemessenem Blutserum beruht auf der Überführung des Alkohols in den krystallisierbaren, chemisch eindeutig definierten Dinitrobenzoesäureäthylester. Zum qualitativen Nachweis kann dieser Ester isoliert und dem Gericht als Beweismittel vorgelegt werden. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Verseifung des Esters und Oxydation des abgespaltenen Alkohols mit eingestellter Kaliumbichromatlösung in der von Liebesny bzw. Heiduschka vorgeschlagenen Apparatur. Die durch Reduktion verbrauchte Menge Kaliumbichromat wird mittels Titration mit n/15-Thiosulfatlösung ermittelt. Aus dem Reduktionswert wird der Alkohol berechnet. Die Methode ist spezifisch, da der ermittelte Alkohol nur dem Ester entstammen kann und andere flüchtige reduzierende Stoffe bei der Methode ausgeschaltet werden.Da die neue Methode im Vergleich zu den Methoden von Widmark und Liebesny schwierig und langdauernd ist, wird sie hauptsächlich in den Fällen anzuwenden sein, wo die an sich unspezifischen Methoden von Widmark und Liebesny Alkoholwerte berechnen lassen, welche im Widerspruch zu der ärztlichen Diagnose über den tatsächlichen Grad der Alkoholbeeinflussung stehen, d. h. den Verdacht erwecken, daß hier noch andere flüchtige reduzierende Stoffe Alkohol vorgetäuscht haben. Mit der neuen Methode ist die Möglichkeit gegeben, jeden Zweifel an der Richtigkeit und Spezifität des Resultates auszuschalten.Vergleichende Untersuchungen mit Blutseren nach den genannten drei Methoden haben eine gute Übereinstimmung der Resultate ergeben. Die Untersuchungen in dieser Richtung werden fortgesetzt.     

Verbesserte Methode zur Lysinoalaninbestimmung in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird eine gegenüber anderen Verfahren in Auftrennungskapazität und Schnelligkeit verbesserte Methode zur Bestimmung von Lysinoalanin (LAL) beschrieben, die universell zur Untersuchung von Lebensmitteln anwendbar ist. Nach entsprechender Probenaufbereitung und Freisetzung des Lysinolanins durch salzsaure Hydrolyse wird das Eiweißhydrolysat mit Natronlauge/Natriumcitratpuffer direkt neutralisiert. Die Auftrennung erfolgt im Aminosäureanalysator durch ein basisches Kurzzeitprogramm (Citrat-Elutionspuffer pH 4,50/0,61 nNa⁺, 60 °C, LAL-Elutionszeit 55 min) mit Ninhydrinnachweis. Damit kann LAL in fast allen Lebensmitteln ohne nennenswerte Interferenzprobleme bestimmt werden; auch die in manchen Lebensmitteln, vor allem in erhitzten Milchprodukten, üblichen relativ hohen Aminozucker-, Fructoselysin- und Lactuloselysin-Konzentrationen stören die Bestimmung des LAL nicht. Hinsichtlich LAL-Absorption an Huminstoffe, Wiederfindung und Nachweisgrenze ist zwischen kohlenhydratreichen Lebensmitteln und reinen Proteinkomponenten zu unterscheiden. Je nach Probenmatrix ergibt sich eine Nachweisgrenze von 10–40 ppm im Eiweiß. Genaue Bestimmungen können bis zu 80 ppm LAL im Eiweiß durchgeführt werden, die minimale nachweisbare LAL-Menge beträgt bei höchster Empfindlichkeit 10 ng LAL.

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Improved method for determination of lysinoalanine in food

Summary A faster method for the determination of lysinoalanine (LAL) was developed which is universally applicable to all kinds of food products and shows a better ability to separate LAL from interference substances. After appropriate sample preparation and liberation of protein bound LAL by acid hydrolysis the protein hydrolysate is directly neutralized with sodium hydroxide/sodium-citrate-solution. LAL is separated by means of an automatic amino acid analyzer with a special short time program for basic amino acids (sodium citrate buffer pH 4.50/0.61 nNa⁺, 60°C, LAL-elution after 55 min) and detected colorimetrically with ninhydrin. There are no interference problems with high concentrations of amino sugars, fructoselysine and lactuloselysine which occur to a considerable degree particularly in heated milk products. As for LAL-absorption on humin substances, recovery and detection limit, there is a difference between pure protein compounds and samples rich in carbohydrates. Depending on the type of sample matrix detection of 10–40 ppm LAL in protein is possible. Exact quantitative determination is limited to 80 ppm LAL in protein. The lowest amount of LAL that can be detected is 10 ng.

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Herrn Prof. Dr. Ing. Dr. h.c. mult. Helmut Zahn in Verehrung zum 65. Geburtstag gewidmet     

Weiterentwicklung einer Methode zur Bienenbruthaltung unter Laborbedingungen

In the LAVES Institute for Apiculture honey bee brood has been reared in the laboratory according to the method of Aupinel et al. (Bull Insectol 58:107?C111, 2005) for studies on the effects of plant protection products as well as for further improvement of the method since 2008. The introduced methodological changes have a positive effect on the number of larvae available for experimental purposes. Furthermore, the treatment with MBC-solution (methyl-benzethonium chloride) could be replaced by pasteurization, which is to be viewed positively from a health perspective for the personnel but also in terms of possible synergistic effects with active ingredients.     

Methode zur Bestimmung der Wirkungstiefe von Holzschutzmitteln

Ohne Zusammenfassung Für die gewissenhafte Durchführung der Versuche danke ich den Herren H. Seiler und A. Tinner     

Methode zur Bestimmung von Mutterkornalkaloiden in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wurde eine für die Routineanalytik geeignete Methode zur Bestimmung der Mutterkornalkaloide Ergometrin, Ergometrinin, Ergosin, Ergosinin, Ergotamin, Ergotaminin, Ergocornin, Ergocorninin, -Ergokryptin, -Ergokryptinin,-Ergokryptin,-Ergokryptinin, Ergocristin und Ergocristinin in Getreideprodukten entwickelt. Die Methode besteht aus der Extraktion des Lebensmittels, der Reinigung des Rohextraktes mit einer modifizierten Form des Extrelut-Verfahrens und der Identifizierung und quantitativen Bestimmung der Alkaloide mittels HPLC. Zur Absicherung der qualitativen Ergebnisse wurden DC und GC/MS hinzugezogen. Marktuntersuchungen zeigten Kontaminationen sowohl bei alternativen als auch bei herkömmlichen Produkten, wobei der Befall bei Roggenerzeugnissen überwiegt. Die gemessenen Werte lassen indes erkennen, daß in keinem Falle die in der Europäischen Gemeinschaft geltende Interventionsgrenze von 0,05% Mutterkorn entsprechend 1 mg/kg Gesamtalkaloide erreicht wurde.

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Method for the determination of ergot alkaloids in food

Summary A suitable method has been developed for the routine analysis of the ergot alkaloids ergometrine, ergometrinine, ergosine, ergosinine, ergotamine, ergotaminine, ergocornine, ergocorninine, -ergocryptine, -ergocryptinine,-ergocryptine,-ergocryptinine, ergocristine and ergocristinine in cereal products. The method consists of food extraction, cleaning of the crude extract by a modified form of the Extrelut method, and identification and quantitative determination of the alkaloids by high pressure liquid chromatography (HPLC). The results are confirmed by thin layer chromatography (TLC) and gaschromatography/mass spectrometry (GC/MS). Market investigations have shown contaminations in ecological as well as in conventional products, with rye products mainly being contaminated. Within the EEC, a maximum value of 0.05% ergot respectively a total alkaloid content of 1 mg/kg in cereals used for food production is prescribed. This value was not exceeded in any of the investigated samples.

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Seit November 1985 c/o Hoechst Aktiengesellschaft, Abteilung Lebensmitteltechnik, Postfach 80 03 20, D-6230 Frankfurt/M.80, Bundesrepublik Deutschland     

Eine einfache Methode zur Tryptophan-Bestimmung in Proteinen

Zusammenfassung In Abänderung eines Verfahrens nach Scoffoneet al. wird eine einfache Methode zur quantitativen Bestimmung von Tryptophan-Resten in Proteinen beschrieben. Die Modifizierung der Tryptophan-Reste erfolgt mit 2-Nitrophenylsulfenylchlorid und die dadurch bewirkte Extinktionsänderung wird bei 365 nm gemessen. Nur 0,5–3,0 mg Protein sind zur Durchführung des Tests erforderlich. Die Abwesenheit störender SH-Gruppen wird durch eine spezifische Methode nach Grassetti und Murray überprüft.

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A simple method for determination of tryptophan residues in proteins

Summary In alteration of a procedure of Scoffoneet al. a simplified method for quantitative determination of tryptophan residues in proteins is described. The modification of the tryptophan residues is carried out with 2-nitrophenylsulfenylchlorid and the change in the absorption at 365 nm is measured. Only 0.5–3 mg of proteins are required for this procedure. The absence of troubling SH-groups is checked by the specific method of Grassetti and Murray.

     

Die Sanddornbeere, eine C-vitaminreiche, zur Herstellung von Marmelade geeignete Frucht

Ohne Zusammenfassung     

Methode zur Bestimmung der Bromate in Mehlen

Ohne Zusammenfassungbedeutet mit Abbildungen.     

Eine neue Methode zur Messung der Totenstarre

Zusammenfassung Es wird ein neu entwickeltes Gerät und eine neue Methode beschrieben, die es erlauben, den zeitlichen Ablauf derRigor mortis-Veränderungen an Muskelproben oder ganzen Fischen zu messen. Die Arbeitsweise des Geräts beruht darauf, daß die Veränderungen der Elastizität der Proben, d. h. in diesem Fall die Zunahme der Starre, über Torsionsmessungen ermittelt werden können.Der am Muskelstreifen gemessene Elastizitätsmodul vonMusculus gastrocnemius des Rindes stieg bei der Ausbildung desRigor mortis von Werten um 0,1–0,2 kg/cm² auf Werte bis zu 2,3 kg/cm² an.Als relatives Maß für die Starre von eingespannten Muskeln oder Fischen wurde das Verhältnis der Torsionswinkel zum Zeitpunkt 0 und zum Zeitpunktz nach dem Töten des Tieres gewählt.An Hand einiger Beispiele für denMusculus gastrocnemius des Rindes, die Regenbogenforelle und den Karpfen wurde der mit dem neuen Gerät gemessene Starreverlauf diskutiert. Er zeigt gute Korrelation zu den Ergebnissen der p _h -Messungen und den Messungen der elektrischen Reizbarkeit.Die für den Beginn der postmortalen Veränderungen des quergestreiften Muskels typische Verzögerungsperiode war beimMusculus gastrocnemius des Rindes nur angedeutet. Bei Forellen und Karpfen war sie gut ausgeprägt und sogar von einem geringen Absinken der Starrewerte infolge des Absinkens des Muskeltonus begleitet. In die folgende rasche Phase derRigor-Veränderungen fiel in allen untersuchten Fällen das Aufhören der elektrischen Reizbarkeit.Beim Vergleich des zeitlichen Ablaufs der zur Starre führenden Veränderungen fiel vor allen Dingen der schleppende Verlauf bei den untersuchten Winterkarpfen auf.D.N.P.A. — D.I.P.O.A., Ministério da Agricultura, Rio de Janeiro, Brasilien, als Gastwissenchaftler der Bunderforschungsanstalt.