冰晶石基熔融电解质中SiO_2的电化学还原

以钨丝为工作电极研究了冰晶石基熔融盐中SiO_2的电化学还原。根据循环伏安法和计时电位法的测定结果,硅的沉积机理为包含前置均相化学反应的4电子可逆传递过程。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金和锰铁合金中硅锰磷铁

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂金坩埚受到侵蚀。试验以专用氧化剂预处理硅锰合金和锰铁合金样品,以四硼酸锂-混合熔剂(m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33)为熔剂熔融制备玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金和锰铁合金中硅、锰、磷、铁含量的方法。以碳含量校正烧失量对检测结果的影响,进一步探讨了氧化剂加入量、稀释比、熔融温度、熔融时间等条件对硅锰合金和锰铁合金中锰、硅、磷、铁含量的影响,得出最佳熔融条件。熔融制得的玻璃片均匀、光洁,满足XRF测定要求。各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25%~4.3%之间;测定结果与硅锰、锰铁标准物质认定值相符。     

熔融法氧化钇纳米粉体的制备及表征

采用熔盐法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了改变钇盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉体粒度的影响,确定了纳米粉体的最佳实验条件.借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,对其物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性作了描述.结果表明,焙烧温度为500℃、熔融盐与钇盐比为4:1时,可制备出分散性好、比表面积为84.2m2/g 、平均粒径为11nm的氧化钇粉体;随着焙烧温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

熔融盐法制备ZrO_2纳米粉末的研究

采用熔盐法制备了氧化锆纳米粉末,探讨了改变锆盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉末晶粒尺寸的影响,确定了可控粉末的最佳试验条件.借助XRD、TEM、BET、TG等测试方法对物相、粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性进行了分析.结果表明:焙烧温度为500℃、锆盐与熔融盐的质量比为1: 3时,制备出分散性好、比表面积为100.5m2/g、平均粒径为8 nm的氧化锆粉末;随着烧结温度的升高,粉末的晶粒尺寸逐渐增大.     

波长色散X射线荧光光谱法测定五氧化二钒中主次组分

采用熔融法制备试样,以混合熔剂(m_Li2B4O7∶m_LiBO2=67∶33)做熔剂,同样品放入铂-黄金坩埚中熔融成玻璃片,其中加入硝酸铵作为氧化剂可避免砷在熔融过程中的损失。通过熔融条件对比试验确定了熔剂稀释比为1∶13,熔融温度为950 ℃。以五氧化二钒高纯试剂作为基体,加入标准物质,制备标准融片并绘制五氧化二钒、铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠主次成分的校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定五氧化二钒中主次成分的方法。结果表明,铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠次量成分的检出限分别为200、100、100、100、100、100 μg/g,相对标准偏差(RSD)均小于0.2%。对五氧化二钒实际样品进行分析,实验方法的测定结果与目前行业标准所用方法的测定结果具有良好的一致性。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛硅锰磷铝

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中化学成分,核心技术是合金试样氧化技术,以有效避免样品熔融过程中铂-金坩埚受到侵蚀.在石墨垫底的瓷坩埚内以专用助熔剂将钛铁样品氧化成钛铁熔球,以四硼酸锂与碳酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝含量的方法.试验探讨了熔剂选择、助熔剂...     

太阳能熔融盐传热系统设计

熔融盐的蓄热、传热技术是熔融盐在新能源领域的又一应用,具有广阔的发展前景。介绍了熔融盐的特性及组成,比较了常见熔融盐的性质,提出了一种新型的太阳能加热熔融盐-导热油换热系统。该系统主要有两个模块组成:一是太阳能加热熔融盐模块;二是加热的高温熔融盐与用户的低温导热油换热模块。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝合金中8种组分

采用X射线荧光光谱法(XRF)分析铝合金样品时,某些合金元素因含量变化、热处理工艺不同,形成不同的金相组织,在微观上分布不均,基体效应难以有效校正,导致校准曲线难以建立。实验采用熔融法把屑样铝合金制备成玻璃片,消除了基体干扰;选用高铝耐材标准样品,并配以高纯氧化物、标准溶液制备了系列校准样品,建立了XRF分析铝合金中铝、硅、镁、铁、钛、锰、铜、锌8种组分的方法。试验确定了最佳制样条件:以8.000 0 g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.200 0 g铝合金、2.000 0 g碳酸锂,混匀。将坩埚移入电炉中,预氧化初始温度为600 ℃,升温至700 ℃,保持120 min,缓慢升温至800 ℃;取出冷却,加入约0.045 g溴化氨,移入熔融炉内,1 100 ℃下摇摆熔融30 min,制得均一的玻璃片。考察了方法的检出限,镁为0.066%,硅为0.007 1%,其余元素低于硅的检出限;实验方法用于测定铝合金屑样,结果的相对标准偏差(RSD,n = 9)为0.31%~11%;实验方法测定6个标准样品,测定值与标准值相一致。     

熔融盐电解精炼法制取金属钒

本文主要叙述熔融盐电解精炼法生产金属钒的工艺要点和精炼过程中主要杂质氧、铝、硅、铁和铬等的行为及精炼效果。     

Y_2O_3对锌硼硅玻璃化学稳定性和结构的影响

为了探索Y_2O_3掺杂对锌硼硅玻璃化学稳定性的影响,利用传统高温熔融冷却法制备含Y_2O_3锌硼硅玻璃,在特定的侵蚀条件下研究了玻璃样品在去离子水和混合碱溶液中的腐蚀行为,利用扫描电镜和能谱仪分析腐蚀后的玻璃样品表面形貌和组分变化,电感耦合等离子发射光谱仪测试侵蚀液去离子水中各离子的浸出浓度,同时利用红外吸收光谱测试玻璃结构。试验表明,Y_2O_3掺杂提高锌硼硅玻璃的耐水性和耐碱性,掺杂1%Y_2O_3(摩尔分数)时化学稳定性最好;掺杂Y_2O_3的锌硼硅盐玻璃中[BO4]基团增多,玻璃整体网络结构连接程度增强,玻璃的化学稳定性提高。     

熔盐电解SiO2/TiO2制备硅钛合金的研究

采用熔盐电解法通过直接电解SiO2、TiO2混合物料来制备硅钛合金。热力学计算结果表明,在700℃下,SiO2和TiO2的理论分解电压分别为1.28V和1.37V,生成的单质硅和钛在高温下能够自发进行合金化反应,生成硅钛系列合金,且容易倾向于生成稳定合金相TiSi2合金。研究表明,以摩尔比50∶1的SiO2/TiO2混合物料为原料,在等摩尔比的CaCl2-NaCl混合熔盐中,在700℃、2.4V槽电压下,经过5h电解后,制备得到TiSi2/Si合金,微观形貌为粒径0.2~2.5μm的多孔颗粒堆积,单质硅颗粒覆盖在TiSi2合金颗粒表面。     

化学成分体系对无取向硅钢夹杂物控制的影响

 结合工业化生产的无取向硅钢,采用非水溶液电解+扫描电镜观察方法,探讨了化学成分体系对夹杂物控制的影响。结果表明,随着Si、Al元素含量升高,氧化物夹杂数量明显减少。氮化物夹杂数量先是快速增多、而后逐渐减少。与此同时,夹杂物平均尺寸逐渐变大。低铝状态下,硫化物夹杂数量较多;高铝状态下,硫化物夹杂数量明显减少,而且CuxS夹杂消失。高硅低铝系列钢、中硅低铝系列钢、低硅无铝系列钢、高硅高铝系列钢夹杂物数量依次减少。     

超声对熔盐电解法制备Al-7Si-Sc合金组织的影响

Al-Si系合金在现代工业、交通等领域广泛应用,合金元素钪可进一步改善其加工和使用性能.采用超声协同熔盐电解法制备Al-7S-Sc三元合金,研究探索超声作用对合金组织及强化相分布的影响.发现超声协同熔盐电解制得合金中Sc含量提高,团簇共晶硅组织和AlSi₂Sc₂相显著细化,共晶硅团簇尺寸由约500降低至200 μm,减小约60%,细化后AlSi₂Sc₂相分布均匀.超声协同电解法可显著优化Al-7Si-Sc合金组织,有助于控制改善现行工艺中合金元素偏聚、组织不均匀现象.      

CaCl2-NaCl熔盐中槽电压对SiO2电还原影响机制研究

以SiO2为原料,采用熔盐电解法制备得到了纳米尺度的单质Si。研究了槽电压对SiO2电还原过程和单质Si微观结构的影响。在槽电压1.7~2.0V范围内,较高的槽电压有利于SiO2的电解还原,在1.8~2.0V槽电压下,SiO2能够被电解完全生成单质Si。当槽电压为1.8V时,电解产物Si的微观结构为40nm左右宽的纳米线;当槽电压为1.9V时,微观结构包括50nm左右宽纳米线和粒径100nm左右的纳米颗粒;当槽电压为2.0V时,微观结构为100~300nm的纳米颗粒堆积。     

Preparation of pure silicon by electrowinning in a bytownite-cryolite melt

Pure silicon was prepared by electrowinning in a bytownite-cryolite molten mixture at about 970 °C. In the electrolysis cell, the bottom of a graphite crucible was used as the anode. The cathode was also made of graphite. The reaction was carried out at the cell voltage of about 2.7 V, and the cathode current density was either 0.027 or 0.053 A/cm² for 10, 50, and 100 pct of the time for all Si deposited. The obtained silicon, which was analyzed by electron microprobe analysis (EMPA), contained 99.79 to 99.98 pct Si, which is a specially pure quality. CO₂ gas formed at the anode flushed silicon deposited at the cathode and purified it by oxidizing the impurities that ordinarily would be deposited at the cathode.     

Mo-Si系机械合金化的研究

利用透射电镜和X射线衍射技术研究了Mo-36.5％Si、Mo-45％Si和Mo-66.7％Si混合粉在机械合金化过程中的相结构变化,经长时间球磨后,这3种粉都可以转变为非晶;不同成分混合粉的中间产物并不相同,中间产物的差异导致了不同成分的Mo-Si系相结构变化的机制不同,Mo-36.5％Si的非晶化过程是首先形成亚稳相的过饱和固溶体,然后形成了非晶,此时,Mo和Si原子的尺寸因素是非晶转变的决定因素,Mo-45％Si和Mo-66.5％Si混合粉则是首先形成了金属间化合物,后形成了非晶相,此时,缺陷为非晶转变的决定因素。     

熔盐电解法制备硅纳米线及其生长过程研究

结合熔盐电解法制备了数微米长、200nm左右宽的纳米级硅线。采用预烧结的多孔SiO2粉末为阴极、等摩尔比的CaCl2-NaCl混合熔盐为电解质、石墨棒为阳极,在700℃、1.8V槽电压下通电5h后获得产物单质Si。研究了单质Si在电化学形核及后续生长过程中的微观结构及形貌演变规律,发现在晶体Si电化学形核后逐渐堆积形成"珠串"状结构,构成了硅线的雏形,在高温作用下,该结构继续生长最终形成纳米级硅线结构。     

长方铸坯的夹杂物状态分析(英文)

采用物理化学相分析、原位统计分布分析、扫描电镜、X射线衍射等多种分析手段对连铸长方坯的夹杂物含量、形貌、结构及其分布进行了分析。发现该长方坯中存在大量的硅系夹杂物,且主要为SiO2和硅铝锰的复合氧化物,该类夹杂物在长方坯中存在明显的偏聚。同时扫描电镜还观察到夹杂物颗粒呈球状,尺寸较大。对不同炉号长方坯的夹杂物进行分析,不同的分析方法所得的结果具有较好的一致性。     

EURO PM2009 in cool Copenhagen

Abstract

The effect of additions of silicon powder on the sintering behaviour and microstructure of compacted 304L stainless powder has been studied. The shrinkage ratio increases substantially with silicon content. Silicon profoundly activates the sintering process through the formation of a eutectic and/or δ ferrite, which is pseudoperitectically formed during sintering. The sintering behaviour is closely related to the microstructures, which depend upon the amount of silicon addition. Ostwald ripening is encountered in the liquid phase sintered specimens (Si≤3 wt-%). The solid phase sintered materials (Si≥ wt-%) containing δ ferrite densify more rapidly than the liquid phase sintered ones. The densification kinetics are governed by the wetting characteristics of the eutectic liquid and the formation of ferrite. As a result of the silicon addition, the austenitic stainless steel powder aggregates are sintered into duplex stainless steels with austenite-ferrite structures. PM/0395     

A study of the purification of metallurgical grade silicon

Purification of metallurgical grade silicon to solar grade silicon has been investigated by acid leaching of pulverised silicon and by copper alloying processes. The acid leaching process involved refluxing silicon with aqua regia and HF. Leaching with HF was found to be more efficient than leaching with aqua regia. The copper alloying process, which involved melting silicon in the presence of copper, electroextraction of copper (for reuse) from CuSi alloys and acid washing of anode slime, was also found to yield silicon of suitable purity.