Y2O3-MgO纳米复相红外透明陶瓷制备及其性能研究

以商用Y2O3、MgO纳米粉体为原料,通过球磨混合方法制备了不同Y2O3/MgO配比的Y2O3-MgO纳米复合粉体,使用X射线衍射、扫描电镜、能量色散谱等表征手段对制备粉体的晶体结构、形貌、成分以及均匀性进行了表征。然后采用热压烧结方法制备Y2O3-MgO复相红外透明陶瓷,使用红外光谱仪、维氏硬度计等测试设备对复相透明陶瓷的光学和力学性能进行了分析。重点研究了粉体配比、热压温度、保温和保压时间等关键制备参数对Y2O3-MgO复相红外透明陶瓷晶粒尺度、致密化程度、光学及力学性能的影响。并通过调控粉体制备工艺和热压烧结工艺,制备出了红外透过率达到~80%的Y2O3-MgO复相红外透明陶瓷。同时在Y2O3:Mg0=1:1时,该复相陶瓷的硬度达到了12.3 GPa。     

MgAlON透明陶瓷无压烧结制备及微观结构研究

MgAlON透明陶瓷是一种组分、性能介于γ-AlON和MgAl_2O_4之间的新材料,可用作红外窗口、整流罩及白光LED灯罩等。作者以MgAlON粉体为原料,成型后置于碳管炉中,经1830~1930℃无压烧结,制得了MgAlON透明陶瓷,并分析了其微观结构与光学性能。结果表明,受烧结温度的影响,陶瓷中出现了几种典型气孔:晶界气孔、晶内气孔及晶界大孔隙。严格控制烧结温度,1870℃烧结20 h的MgAlON透明陶瓷具有结构致密、光学性能优异,红外波段最高透过率达80%。     

机械球磨对TiC/W复合材料组织性能的影响

采用机械高能球磨法制备出TiC/W纳米晶复合粉体,复合粉体经压制并在1823K烧结制备得到TiC/W复合材料.研究了机械球磨对TiC/W复合材料组织结构和力学性能的影响.结果表明,球磨后的烧结组织均匀致密,没有缝隙和空洞出现.机械球磨能够降低烧结温度,提高块体致密度和室温抗弯强度;抗弯断口形貌在球磨后逐渐变平整,断裂形貌由沿晶断裂转变为穿晶断裂.     

新型纳米磷酸铝致密陶瓷薄膜的制备与表征

在有机调整剂CTAB的作用下,将磷酸二氢铝溶液用氨水调节pH值在一定温度下合成纳米磷酸铝粉体,然后经高温烧结制得致密陶瓷薄膜.利用场发射扫描电镜(FESEM)表征了纳米磷酸铝的形貌特征和烧结后的陶瓷薄膜结构,热重(TG/DTA)分析了磷酸铝粉体烧结过程的失重和相转变吸放热过程,X射线衍射(XRD)分析跟踪了不同温度段烧结体系的组成变化趋势.结果表明,温度和pH值对磷酸铝纳米粉体的颗粒形貌和尺寸有较大的影响,纳米磷酸铝粉体在800℃左右即开始发生烧结,与普通磷酸铝陶瓷相比,烧结难度大大降低,同时烧结软化温度段相对较宽,利于针对不同应用体系进行烧结选择.FESEM表明,经1200℃烧结后形成的陶瓷薄膜与普通磷酸铝陶瓷膜相比具有很好的致密性,有利于发挥其在高温防护方面的作用.     

改良固相法制备透明YAG陶瓷的研究

以高纯氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,使用卧式搅拌磨,系统研究了一种制备YAG粉体的改良固相法工艺。该工艺利用高达2000r/min的转速以及直径0.5mm的高纯氧化铝球球磨介质实现了Al2O3、Y2O3粉体亚微米级的均匀混合,可在1350℃实现两种粉体的固相反应,并完全转化为纯YAG粉体,大幅度地降低了YAG的转相温度。作者还初步研究了该粉体的烧结性能,成功制得了透明的YAG陶瓷。     

球磨工艺对原位合成Al2O3/TiAl复合材料性能的影响

采用不同的球磨时间和球料比,实现了Ti、Al、TiO2和Nb2O5粉末的机械合金化,并以其为原料采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了Al2O/TiAl复合材料.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等对球磨后粉末的形貌、大小、相组成以及其烧结后复合材料的组织进行了观察分析.结果 表明:球磨时间和球料比对粉体的形貌、尺寸和均匀度均存在影响,但延长球磨时间有利于粉体的机械合金化,而球料比对合金化程度影响较小.将球料比5∶1,球磨6h后的粉体在1000℃、40 MPa真空环境下烧结10 min,制备了Al2O3/TiAl复合材料,其显微组织主要由γ-TiAl、α2-Ti3Al、Al3Nb,以及分布在基体晶界处的Al2O3组成,压缩强度为1476 MPa,硬度为490 HV.     

掺Mn:MgAl2O4透明陶瓷的制备工艺和光学性能

采用熔盐焙烧法制得了不同掺杂浓度的Mn:MgAl2O4超细粉体,采用真空烧结法制得Mn:MgAl2O4透明陶瓷.通过紫外可见分光计、扫描电镜、荧光分光计等测试手段研究了可望用于可见波段的新型激光材料Mn:MgAl2O4透明陶瓷的光学透过率、微观形貌和光荧光特性.结果表明,通过简单的制备工艺可制得光学特性均一的Mn:MgAl2O4透明陶瓷,并且与单晶相比Mn:MgAl2O4透明陶瓷存在两条发光通道,一个中心在520 nm附近很强的荧光峰,其强度随着掺杂浓度的增加而加强;一个是中心在690 nm附近处微弱的荧光峰.这两条发光通道不是独立的,这与单晶是不相同的.     

过烧YAG陶瓷晶界的分析

采用固相反应法用不同的烧结速率在1850℃烧结合成过烧钇铝石榴石（YAG）陶瓷，YAG陶瓷晶界形貌随烧结速率的变化而不同。高纯的毋Al2O3和Y2O3原料粉体经高能球磨在1400℃空气中煅烧，生成主相为YAG相的多相粉体化合物。真空烧结YAG陶瓷时烧结速率800℃／h并在1850℃真空烧结4h会使陶瓷中晶粒长大不充分，晶粒与晶粒之间仍保留明显的面接触，陶瓷内部残存大量直径约1μm的气孔，尺寸与可见光波长接近，对透过率的影响大，陶瓷成半透明；在以100~C／h升至1850℃真空烧结4h的YAG多晶陶瓷半透明化，陶瓷晶粒粗大，晶界宽化且保留熔融态凝固，用TEM及EDS确认晶界处存在毋α-Al2O3和钙钛型YAP共晶相。     

新型纳米磷酸铝致密陶瓷薄膜的制备与表征

在有机调整剂CTAB的作用下，将磷酸二氢铝溶液用氨水调节pH值在一定温度下合成纳米磷酸铝粉体，然后经高温烧结制得致密陶瓷薄膜。利用场发射扫描电镜（FESEM）表征了纳米磷酸铝的形貌特征和烧结后的陶瓷薄膜结构，热重（TG／DTA）分析了磷酸铝粉体烧结过程的失重和相转变吸放热过程，X射线衍射（XRD）分析跟踪了不同温度段烧结体系的组成变化趋势。结果表明，温度和pH值对磷酸铝纳米粉体的颗粒形貌和尺寸有较大的影响，纳米磷酸铝粉体在800℃左右即开始发生烧结，与普通磷酸铝陶瓷相比，烧结难度大大降低，同时烧结软化温度段相对较宽，利于针对不同应用体系进行烧结选择。FESEM表明，经1200℃烧结后形成的陶瓷薄膜与普通磷酸铝陶瓷膜相比具有很好的致密性，有利于发挥其在高温防护方面的作用。     

球磨工艺和分散剂对陶瓷结合剂粉体解团聚的影响

通过球磨工艺和添加分散剂相结合的方法对陶瓷结合剂团聚体进行解团聚,研究球磨参数和分散剂添加量对解团聚效果及结合剂机械性能的影响,并用激光粒度分析仪、SEM、万能材料试验机测试结合剂粉体解团聚前后的粒度、显微形貌、抗折强度。结果表明:采用小粒径(5 mm)的磨球,添加质量分数为2.5%的分散剂球磨2 h后,结合剂粉体分散性良好,基本没有团聚现象,其D₅₀可降至0.186 μm,且球磨后的粉体在700 ℃烧结后,其抗折强度达到26.2 MPa,比原始团聚体烧结后样品的强度提升了近45%。      

AlON粉体的合成

以α-Al_2O_3和AlN为原料,利用高温固相反应在氮气气氛下常压合成了AlON粉体.研究了成分配比、合成温度、保温时间对合成AlON粉体含量的影响,并通过热分析测试了合成过程热流和质量的变化.结果表明,当原料Al_2O_3和AlN的质量比为81:18、合成工艺为1750 ℃, 2 h时,得到AlON相的含量达到95%以上.     

一步常压烧结制备AlON陶瓷材料

为提高AlON陶瓷材料的力学性能、降低成本,以廉价Al和Al_2O_3粉为原料,利用常压烧结方法一步原位合成了AlON陶瓷材料.研究了成分配比和烧结助剂对材料的物相组成、密度、抗弯强度和显微组织的影响.结果表明:Al与Al_2O_3的最佳质量配比为13:87.未添加烧结助剂时,材料的最高烧结密度为2.74 g/cm~3,抗弯强度为246 MPa.添加烧结助剂(SiO_2-Y_2O_3-CaF_2)以后,材料的最高烧结密度提高到3.62 g/cm~3、抗弯强度提高到321 MPa,超过热压烧结制备AlON陶瓷材料的性能.     

烧结方式对CoCrNi中熵合金组织及力学性能的影响

采用机械合金化法（MA）球磨制备CoCrNi中熵合金原料粉末,结合放电等离子烧结（SPS）或高真空烧结制取CoCrNi中熵合金,研究了球磨时间以及退火对CoCrNi中熵合金原料粉末微观形貌、颗粒尺寸及相结构的影响规律,对不同烧结方式制备的合金块体进行微观结构及力学性能研究。结果表明：随着球磨时间的延长,各单质粉末颗粒尺寸不断减小并逐渐融合,在球磨25 h后,原料粉末主要为fcc固溶体结构,还有少量的bcc相;在后续烧结过程中,少量bcc相发生相转变,组织中只有fcc相结构;退火烧结样品的弹性模量为6.57 GPa,是真空烧结的1.55倍,屈服强度为279.28 MPa,与真空烧结后样品的屈服强度相当,退火烧结的延伸率为35.97%,明显大于直接真空烧结;SPS烧结的块体合金表现出高达793.72MPa的屈服强度和61.08%的塑性应变,且维氏硬度(HV)达到3910.2MPa,与其它2种烧结方法相比,SPS在实现高熵合金（HEAs）快速低温烧结方面更具潜力。     

Hard transparent AlON ceramic for visible/IR windows

In this paper after providing a brief introduction on the mechanical properties, optical performances and various applications of aluminum oxynitride (AlON) ceramic, we have reviewed the fabrication methods of AlON powder and ceramic, respectively. Our collaborative work has recently demonstrated that AlON ceramic with high transmittance can be obtained by carbothermal reduction and nitridation (CRN) method through strictly controlling Al₂O₃/C ratio, powder processing, sintering temperature and holding time. It has been observed that the presence of pores and liquid phases in microstructure has negative effect on the improving of transmittance. In the final part of the review we have identified that certain rare earth doped AlON could be considered as attractive material candidates for the phosphor-converted white LEDs and light-emitting devices.     

高密度纯钨的低温活化烧结工艺及其致密化行为

采用溶胶喷雾干燥-煅烧-氢热还原法制备了BET粒径为0.21μm的超细纯钨粉末,并利用球磨处理进一步活化粉末。研究了超细纯钨粉末形貌及其性能随球磨时间的变化特征,探索了未球磨、球磨5h及球磨10h3种超细纯钨粉末烧结致密工艺,此外还详细研究了纯钨烧结体组织形貌、晶粒尺寸及显微硬度等性能随烧结温度及球磨时间的变化规律。结果表明,球磨处理对超细纯钨粉末的烧结起到了极大的活化作用,由球磨10h粉末制成的压块在1900℃下烧结2h其致密度即可达97.3%,比传统微米级纯钨粉末制成的压块达到相同烧结致密度的温度降低了600℃以上。同时,球磨处理可以大幅降低钨粉的起始烧结温度和再结晶温度,获得组织更加均匀细小、力学性能(硬度)更加优良的钨烧结体。     

反应磁控溅射TiN/AlON纳米多层膜的微结构与显微硬度

采用Ti靶和Al2O3靶在Ar、 N2混合气氛中进行反应磁控溅射的方法,制备了一系列不同AlON层厚度的TiN/AlON纳米多层膜,利用EDS、XRD、HRTEM和微力学探针研究了AlON的形成条件以及AlON调制层厚的改变对多层膜生长方式和显微硬度的影响.结果表明,在Ar、N2混合气氛中对Al2O3进行溅射,N原子会部分取代Al2O3中的O原子,形成非晶态的AlON化合物.在TiN/AION纳米多层膜中,由于TiN晶体层的模板效应,AlON层在厚度小于0.6 nm时被强制晶化并与TiN形成共格外延生长结构,多层膜显示出最高硬度达40.5 Gpa的超硬效应;进一步增加AlON的层厚,其生长模式由晶态向非晶态转变,破坏了多层膜的共格外延生长结构,多层膜的硬度随之降低.     

Sintering of a nano-crystalline tungsten heavy alloy powder

A nano-crystalline Tungsten heavy alloy powder was obtained by mechanical alloying of elemental powders in a jar mill with a high ball to powder ratio. The chemical composition of the primary powder was 93 W-4.9Ni-2.1Fe (wt%). The mechanically alloyed powder had 22 nm sized tungsten crystallites distributed in an amorphous nickel base phase. Mechanical alloying reduced particle size of powders and also yielded to more uniform particles size distribution. Sintering behavior and microstructural development of that powder were studied and compared with a conventionally mixed powder. Mechanically stored energy and better distribution of primary elements in Nano-crystalline powder had decreased motivation energy of sintering and that powders showed more densification at relatively lower sintering temperatures. Sintering at low temperatures can depress grain growth during sintering and provide desirable properties. A transient intermetallic phase was formed in the nano-crystalline powder during sintering that has not been seen in conventionally mixed powders.     

Effect of Preparation Technology Parameters on the Restriction Performances of Unitary Titanium Porous Restrictor

Unitary titanium porous restrictor was prepared by a sintering welding technique. The results indicated that the restriction performance of unitary Ti porous restrictor was not only dependent on the morphology and particle size of the original powder, but also influenced by the molding pressure, sintering temperature and sintering pressure. The restrictor obtained from titanium powder with large particle size or spherical morphology possesses big porosity, large pore size and high permeability but low restr...     

Si粉粒径及其添加量对SiC陶瓷材料结构和性能的影响

将平均粒径为75 μm和48 μm、质量分数为0%~8%的Si粉分别添加到SiC陶瓷材料中,在1550℃下保温3 h烧成,研究Si粉粒径及其添加量对SiC陶瓷材料烧结性能、力学性能和显微结构的影响。结果表明:添加不同粒径及质量分数的Si粉可改善SiC陶瓷材料的显微结构,提高其烧结性能和力学性能;在一定范围内,较小粒径的Si粉更有利于形成均匀、致密的SiC烧结体,大幅提升SiC陶瓷材料的性能;当Si粉粒径为48 μm且添加的质量分数为4%时,SiC陶瓷材料的烧结性能和力学性能较优,其体积密度和显气孔率分别为2.58 g/cm3和13.5%,抗弯强度和洛氏硬度分别为25 MPa和115 HRB。      

铝热还原法合成AlON粉体及其热力学分析

以微米级的Al粉和纳米级Al_2O_3粉为原料, 在N_2气氛下,通过铝热还原法,进行了AlON粉体的合成.实验表明,在1873～1923 K之间,AlON相开始形成,到2023 K时得到纯相AlON粉体.通过拟抛物线规则计算得到AlON的摩尔生成吉布斯能, 进而算得AlON相形成的转变温度为1887 K.热力学分析表明,铝热还原法合成AlON过程中,各物相易受气氛、温度的影响而表现出不同的热力学行为,进而影响合成的纯相AlON的固溶组分.实验结果与理论计算分析相符合.