Fe_3O_4磁性纳米材料的制备、粒径调控及表征

本文以三氯化铁为铁源、醋酸钠为沉淀剂、柠檬酸钠为稳定剂、乙二醇为反应溶剂,通过溶剂热法制备磁性四氧化三铁纳米材料。透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)用于表征纳米材料的尺寸、结构及形貌。通过改变反应中柠檬酸钠、醋酸钠的用量,制备得到一系列粒径可控的四氧化三铁纳米材料。     

磁性纳米Fe_3O_4制备及其应用研究进展

介绍磁性纳米Fe_3O_4的制备方法,包括化学共沉淀法、溶剂热法/水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法、微乳液法等,并对制备方法的特点进行阐述;在此基础上对纳米磁性Fe_3O_4在磁流体、复合材料等运用进行论述。     

静电纺丝法制备PEO/Fe_3O_4磁性纳米纤维

以聚氧化乙烯(PEO)为聚合物纺丝原料、卵蛋白粉(LDB)为分散剂,通过静电纺丝技术制备一系列不同四氧化三铁(Fe_3O_4)含量的Fe_3O_4/PEO复合纳米材料。经傅里叶红外光谱仪测试,显示纳米复合材料中存在Fe_3O_4。采用数显黏度计、导电率仪和扫描电子显微镜对制备的复合纳米材料的形态及物相组成进行表征,并分析了Fe_3O_4的加入对复合纳米材料可纺性的影响。结果表明,PEO与Fe_3O_4比例为10∶3时,复合纳米材料的可纺性最好,纤维平均直径达110 nm。     

Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米材料的制备及结构调控

本文首先通过改进的多醇法制备粒径可控的四氧化三铁纳米材料,进一步通过St?ber法制备Fe_3O_4/Si O_2复合纳米材料。采用透射电镜表征纳米材料的尺寸、结构及形貌。在制备的过程中引入柠檬酸钠获得亲水四氧化三铁,改变柠檬酸钠的量调控四氧化三铁纳米材料的粒径,包覆二氧化硅后得到一系列粒径可控的Fe_3O_4/Si O_2复合纳米材料。     

核壳式Fe_3O_4@SiO_2磁性聚合物的制备与表征分析

采用溶胶-凝胶的方法制备了Fe3O4@SiO2复合物,并对它们进行TEM、XRD、FT-IR表征。然后对Fe3O4@SiO2进行表面功能化修饰,并对它进行XPS和FT-IR的表征,结果表明在此复合微球上成功连接了氨基和碳碳双键。最后采用表面印迹的方法制备了核壳式Fe3O4@SiO2磁性聚合物,并用TEM分析观察了其粒子的尺寸和形貌,VSM测定了粒子的饱和磁化强度,结果表明它们具有良好的磁性。     

磁性Fe_3O_4协同海藻酸钠固定化葡萄糖氧化酶

采用以化学共沉淀法制备出的Fe_3O_4纳米粒子与海藻酸钠结合,制备出磁性微球,再以戊二醛作为交联剂固定化葡萄糖氧化酶,研究了该材料对葡萄糖氧化酶的固定化条件以及磁性固定化酶的酶学性质。结果表明,制备固定化葡萄糖氧化酶的最佳条件为:海藻酸钠浓度为1.5%,海藻酸钠与Fe_3O_4的质量比为5:4,CaCl_2浓度为2%,戊二醛浓度为0.5%,交联时间为1.5 h;最适反应温度提高为40℃,最适反应pH值提高为6.5;热稳定性有一定提高;重复使用5次后,相对酶活仍剩余58.91%。磁性海藻酸钠固定化葡萄糖氧化酶会提高酶的稳定性,有利于工业化生产。     

以磁性Fe_3O_4@TiO_2纳米复合体作为填料的磁性纸的制备及性能

采用直接包覆法制备出了一种兼具磁性能和较高白度的磁性Fe_3O_4@Ti O_2纳米复合体,通过对复合体的SEM和XRD表征证明了复合体包覆成功。将磁性纳米复合体用作填料与纸浆混合来抄造磁性纸,研究了各种助留剂对复合体填料的留着效果以及填料用量对磁性纸各种性能的影响。结果表明,采用两性淀粉(Am S)作为助留剂对复合体填料的留着率最好。纸张的磁性能随复合体填料用量的增加而提高,但纸张的白度相应降低,复合体填料用量过多会使得磁性纸的强度明显降低。     

碳纤维负载Fe_3O_4复合材料制备与吸波性能分析

为了获得能够在宽带范围内吸收电磁波的低密度材料,采用多巴胺修饰的方法对碳纤维进行改性,通过负载Fe_3O_4磁性颗粒制备了一种吸波复合材料。探究了Fe~(3+)浓度、反应时间和煅烧温度对改性效果的影响,并测试了该吸波复合材料的表面形态和吸波性能。试验发现:当Fe~(3+)浓度0.3 mol/L,反应时间8 h,煅烧温度700℃时纤维的改性效果最为理想;Fe_3O_4纳米粒子能均匀分布在碳纤维表面;制备出的吸波复合材料的最大反射率在11.7 GHz时达到-55.4 dB,有效吸收带宽12.1 GHz。认为:负载纳米Fe_3O_4磁性颗粒可以有效地提高碳纤维对电磁波的吸收。     

Fe_3O_4/TiO_2的制备及光催化降解罗丹明B

采用溶胶-凝胶法制备Fe_3O_4/TiO_2异质磁性催化剂,通过性能流损平衡测试筛选得到最优催化剂Fe_3O_4含量为20%,热处理温度300℃,并对催化剂进行了多手段表征。以罗丹明B为模型污染物,考察催化剂用量、电导率、温度、pH值、复用稳定性的影响。试验结果表明,催化光降解浓度为1×10~(-5)mol/L罗丹明B,电导率为50 m S/cm、温度为30℃、p H值为6、催化剂投加量0.1 g/50 m L,150 min时罗丹明B降解率达到94.6%。     

磁性Fe_3O_4/壳聚糖复合微球的制备及其对苹果汁有机酸的吸附

为分离苹果汁中的有机酸,采用反相悬浮交联法制备磁性Fe_3O_4/壳聚糖复合微球。利用扫描电子显微镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、超导量子干涉磁测量系统等对复合微球进行表征。同时测定了特定磁场条件下复合微球在不同时间、不同pH值下的回收率以及对苹果汁中有机酸的重复吸附性能。结果表明:制备的微球呈规则球形,分散性良好,粒径范围22～158μm;Fe_3O_4纳米颗粒约占复合微球总质量的38.66%,壳聚糖包埋过程并没有改变Fe_3O_4的尖晶石结构;复合微球饱和磁化强度35.98 emu/g,磁场作用下2 min回收率可达99.99%以上;连续3次吸附苹果汁中有机酸,平衡吸附量仍可达到109.92 mg/g,有机酸回收率86.86%。综上,壳聚糖与Fe_3O_4纳米颗粒相结合制备的磁性Fe_3O_4/壳聚糖复合微球磁响应强、回收率高,对苹果汁中有机酸具有良好的吸附性能,环保高效,可反复使用。     

磁性Fe_3O_4/水合氧化铁的制备及对水溶液中Cr(Ⅵ)的去除

本文在制备出了粒径约为20-30nm的Fe_3O_4纳米颗粒后,对其分散后,在外层包覆水合氧化铁纳米粒子,制备出具有典型核壳结构的Fe_3O_4/水合氧化铁纳米结构复合材料。采取了SEM、FTIR和XRD等表征手段对核壳材料的结构、组成及形貌等进行了表征,并研讨了其对Cr(Ⅵ)的吸附特性。     

脉冲电场制备磁性Fe_3O_4海藻酸盐微球的工艺研究

以Fe_3O_4纳米粉末作为磁性材料,以海藻酸钠、壳聚糖作为微胶囊制备材料,以大肠杆菌为细胞模型,以CaCl_2为交联剂,采用脉冲电场微球成型工艺制备载细胞磁性微胶囊。以微球粒径为检测指标,正交设计考察显著影响因素及影响规律。采用振动磁强计测定徽囊的饱和磁化强度。实验结果表明,海藻酸钠溶液浓度是影响载磁微球粒径的显著因素。在Fe_3O_4浓度为1 mg/mL、海藻酸钠浓度为10 mg/mL金属锐孔孔径为450μm、泵速4 mL/h、CaCl_2浓度为20 mg/mL的工艺条件下,制备了球形度均匀、分散性好、具有强磁响应性、平均粒径132.2μm的超顺磁性微球,制备工艺对被包封细胞的生长代谢活性无影响。Fe_3O_4包封率为93%～96%。脉冲电场工艺可实现磁性载细胞微球的高效简便制备。     

磁性纳米颗粒Fe_3O_4固定化纤维素酶的光谱学研究

本文主要进行纤维素酶的固定化研究。使用氨水沉淀剂,磁性微粒Fe3O4采用共沉淀的方法制备,并作为载体对纤维素酶进行固定化,多次重复试验以及傅里叶红外验证了纤维素酶在该载体上的固定,采用投射电镜观测了固定化酶颗粒的粒径也外貌,还研究了酶的活性,固定化纤维素酶最佳的活性在pH值为3.94~5.50左右,制备的固定化纤维素酶具有较好的存储性、热稳定性以及PH值的宽泛性,本文为纤维素酶的开发和利用提供了一条新的研究途径。     

用于脂肪酶固定化的磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体的制备研究

通过改进St?ber法制备出磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2复合载体。具体制备流程为:将磁性纳米Fe_3O_4溶胶、正硅酸乙酯(TEOS)与分散剂超声分散混合,使其形成W/O的混合体系,然后将该混合溶液缓慢均匀加入至一定温度的乙醇和氨水混合液中搅拌反应一段时间,洗涤烘干得到磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2复合载体。用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、震动样品磁强仪(VSM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)分别对载体进行表征。结果表明,用此种方法合成的复合载体Fe_3O_4晶型结构不变、粒径为25～30 nm、包裹厚度3～5 nm、粒径均一、易分散,具有超顺磁性,复合载体的比饱和磁场强度较Fe_3O_4只减弱0.8 emu/g。磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体固定化脂肪酶催化脂肪反应的酯化率达到了36.78%,能满足酶分子固定化实际使用时对磁性和不同粒径的需求。     

L-半胱氨酸修饰的Au／Fe_3O_4磁性复合粒子的制备及其对牛血清蛋白的吸附性能

采用L-半胱氨酸在Fe_3O_4表面键接Au纳米粒子的方法,制备了L-半胱氨酸修饰的Au／Fe_3O_4磁性复合粒子（LC—Au／Fe_3O_4）,并将其用于吸附牛血清蛋白（BSA）．通过紫外可见分光光度计、x-射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、透射电子显微镜、Zeta电位仪对样品的光学性质、结构形貌、稳定性进行表征,结果表明：复合粒子中的Fe_3O_4具有尖晶石结构,粒径在200nm左右,稳定性较好．对BSA的吸附实验结果表明：LC—Au／Fe304的BSA单位吸附量达到161．5mg／g．     

一种制备纳米Fe_3O_4的简易装置

利用氮气瓶、三口烧瓶、磁力搅拌器、数显pH计等设备搭建一种制备纳米Fe_3O_4的简易装置,该装置中氮气瓶中氮气通过软管通入三口烧瓶的反应溶液中,从而保证三口烧瓶中的反应溶液在氮气的氛围下发生反应,磁力搅拌器带有控制搅拌速度和调节三口烧瓶中溶液反应温度的开关。这种制备纳米Fe_3O_4的装置结构简单,易于大批量制备纳米Fe_3O_4磁流体或其粉体,制备过程环境友好不会带来环境污染,易于推广使用。     

磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒的制备及对CW-2细胞膜流动性的影响

目的:制备磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响。方法:以磁性Fe_3O_4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子力显微镜等方法对该纳米粒子结构进行表征;利用荧光偏振法研究该微粒在非磁场与交变磁场中对CW-2人结肠癌细胞膜流动性的影响。结果:共沉淀法合成的磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒呈球形,粒径约10 nm,分布较均匀,颗粒之间有黏连现象,形成缠绕弯曲的线状。与单体磁性Fe_3O_4纳米微粒相比,带鱼酶解小肽的包覆增强了纳米铁微粒的分散稳定性;该粒子最佳使用p H值范围是6.5~9.0,比较适合于在生物体系中应用。细胞膜流动性检测显示24 h时实验组CW-2细胞膜荧光偏振度P值显著减小、平均微黏度η值减小,表明磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒可使CW-2细胞膜流动性增大,作用呈量效关系。结论:磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒在交变磁场中增强了带鱼酶解小肽的抗肿瘤活性。     

KF/ZrO_2/Fe_3O_4磁性固体碱催化合成聚甘油的研究

在复合磁性载体ZrO_2/Fe_3O_4上负载碱源KF,制备出KF/ZrO_2/Fe_3O_4磁性固体碱催化剂,通过扫描透射电镜、比表面测试、碱强度、碱量测定等方法对催化剂的形貌结构与碱性进行表征,并将其应用于聚甘油的催化合成中,评价其催化性能。结果显示,该磁性固体碱催化剂表面负载有一定量的KF碱性活性中心,碱强度pH在11.1～15.0之间,总碱量为0.2mmol/g,为固体强碱类催化剂。在聚甘油合成中,反应条件温和,产品聚合度适中,色泽较浅,产物与催化剂易分离,表现出明显的催化活性,具有较高的应用价值与经济价值。     

GO/Fe_2O_3纳米复合材料合成及光催化性能研究

以氯化铁FeCl_3·6H_2O和氧化石墨烯(GO)为原料,去离子水为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为表面活性剂,通过水热反应制备了(GO/Fe_2O_3)纳米复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等对合成的复合材料结构进行表征以及形貌分析,结果发现Fe_2O_3纳米粒子均匀地分散在GO上。以GO/Fe_2O_3复合材料作为光催化剂催化降解刚果红溶液,探讨催化剂用量、刚果红溶液初始质量浓度、溶液pH等条件对刚果红脱色率的影响,结果表明:催化剂用量为1mg/L、刚果红初始质量浓度为5 mg/L、p H=2.0时,脱色率达到93.0%。     

反应温度对改性Fe_3O_4/聚苯胺涤棉复合材料电磁性能的影响

为屏蔽频率10～100 MHz范围内电磁波的污染,以聚苯胺和Fe_3O_4为功能材料,采用偶联剂KH550改性Fe_3O_4,然后采用原位聚合法制备了不同反应温度下的改性Fe_3O_4/聚苯胺涤棉复合材料,探讨不同反应温度对复合材料屏蔽性能和介电性能的影响。结果表明:当频率为10 MHz,反应温度为25℃时,复合材料的屏蔽效能最大值为12.69 dB;当反应温度为40℃时,复合材料的介电常数实部和介电常数虚部值最大,分别为3.24和0.57;当反应温度为50℃时,复合材料的损耗角正切值最大,为0.19。研究结果可为制备功能性复合材料提供参考。