稀土球墨铸铁中钙的测定(钙试剂比色法)

稀土球墨铸铁以往均采用镁作球化剂。近来发现,应用钙作球化剂,成本可以下降,而且机械强度提高。为此,根据要求,试验了稀土球墨铸铁中钙的分析方法。采用比色法测定钙,曾报导过不少试剂。其中以钙试剂[乙二醛缩双一(邻氨基酚)](GBHA)应用最多,可惜此试剂与钙的络合物在水溶液中不稳定。文献[1]介绍在无水乙醇—正丁醇混合介质中显色,可稳定半小时。日本对此也作了研究,有用正丁醇萃取的     

氧化钴中钙的测定(摘要)

在碱性介质中,GBHA[乙二醛缩双(2-羟基苯胺)]与钙生成的红色络合物可被异戊醇萃取,颜色比较稳定,灵敏度0.2微克/毫升。在pH7左右用铜试剂沉淀分离钴。本法测定氧化钴中的钙,比紫脲酸胺、酸性铬兰K等法稳定,比汞阴极电解除钴法简便。一、标准曲线绘制: 1、取含0、3、6,9、12微克钙的标准溶液于60毫升分液漏斗中,准确补加水至20毫升,摇匀后,加8毫升6%NaOH溶液,摇匀,加入2毫升0.3%GBHA的甲醇溶液,立即加入10毫升异戊醇,振摇60次,静置分层后,弃去水相。再加10毫升异戊醇,摇     

用钙的络合吸附波直接测定矿物岩石中的氧化钙

氧化钙的测定在含量高时通常采用ED-TA滴定,含量低时则多用原子吸收分析,有时也用GBHA光度法或其它方法,但须反复萃取,手续麻烦.钙的电极反应电势很负,报导极谱法的大多用季铵盐的碱性溶液或非水溶液作为测定底液,其络合波极谱性能的研究仅见有关紫脲酸铵—钙的报导,且未作实际应用.我们发现变色酸2R,钙黄绿素及四环素都能与钙(Ⅱ)形成电活性的吸附络合物.     

大量镁存在下钙的萃取螯合滴定

在硼酸盐缓冲液(pH=11.7)中,乙二醛缩双邻氨基苯酚(简称CBHA),与Ca~(2+)形成1:1的四面休红色络合物,可被有机溶剂(正丁醇或正戊醇等)定量萃取,然后用EGTA滴定。该法用了剧毒氰化钾作掩蔽剂,在测定铬铁矿、粘土等中的钙,终点不理想,不灵敏。特别是在大量镁存在下使结果偏低,有机相层分离     

分光光度法研究3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应

5—〔(3、5—二溴—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(3,5—二溴—PADAT)可与钴(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,但该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应则未见报导。本文研究了3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应条件,络合物组成及其萃取性质,提出了用3,5—二溴—PADAT作显色剂在水相中直接测定铜的新方法。实验结果表明,本法具有灵敏度高、操作简便快速、选择性     

铝中微量钙的萃取光度测定

测定微量钙的成熟方法极少,多数化学光度法用于微量钙测定均不够理想,作为灵敏度、选择性兼备的,目前仍首推乙二醛双法,虽稳定性稍差,但可补救和改善. 在强碱介质中钙与乙二醛双形成红色络合物,可被丁醇、戍醇、氯仿等有机溶剂萃     

DBC-偶氮胂光度法测定银合金中钇、钆或镧

变色酸双偶氮胂酸类试剂测定稀土元素已有文献报导,但用〔2—(2—胂酸苯偶氮)-7-(2,6′-溴-4′-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘)〕(简称DBC-偶氮胂)作显色剂的文章还不多,且对题述所测元素仅作了简单介绍。 本文对钇,钆或镧-DBC-偶氮胂体系作了系统的实验研究。结果表明,该法显色迅速,络合物稳定性高、重现性好,选择性较高和操作简便。现已用于直接测定二元银合金中微量钇、钆或镧,结果令人满意。 一、仪器及主要试剂 东德VSU-2P分光光度计;钇、钆、镧标准溶液各为1.5、1.0、1.0     

5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钒

利用2—吡啶偶氮衍生物在过氧化氢存在下测定微量钒文献上已有报导。但使用5—〔(5—氯—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(简称5—Cl—PADAT)测定钒的报导甚少。本文研究了该试剂在过氧化氢存在下和钒(V)形成三元络合物的条件、组成及其它离子的影响,拟定了分析方法、并用于钢铁中微量钒的测定,获得了满意的结果。     

释放剂在络合滴定中的应用Ⅶ大量干扰离子存在下钯铜的选择性络合滴定法

本文研究以硫脲和抗坏血酸-邻菲罗啉-硫脲体系作释放剂,在室温下从 Pd-EDTA 和 Cu-EDTA 络合物中分别将 EDTA 定量释放,探讨了最佳反应条件。利用掩蔽效应,高选择性地释放析出法,络合滴定钯和铜。加入过量的 EDTA 使之与 Pd~(2+)和 Cu~(2+)完全络合后,过剩的 EDTA 在pH4.5～5.5时,以二甲酚橙(X·O)为指示剂用 Pb(NO_3)_2进行回滴;再加硫脲(TU)使 Pd-EDTA 络合物,转化为〔Pd(TU)_2)〕~(2+)络合物,并且释放析出与钯等当量的 EDTA,再以 Pb(NO_3)_2进行回滴定(测定出钯量)。然后加入抗坏血酸(VC)-Phen 催化释放体系,使 Cu-EDTA 络合物转化为〔Cu(TU)_4〕~+,并且释放出与铜等当量的 EDTA 再用 Pb(NO_3)_2进行回滴定(测出铜量)。对各种阳离子的干扰做了实验,证明没有什么影响。实现了在同一试液,同一pH 值、同一指示剂,同一标液、选择性的连续络合滴定钯、铜。操作简便、快速、准确可靠。     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

用乳化剂OP-5-Br-PADAP作螯合滴定金属指示剂

三元络合物在螯合滴定中应用日趋广泛,特别用作金属指示剂富有特点和成效。2—〔(5—溴—2—吡啶)偶氮〕—5—二乙氨基酚(5—Br—PADAP)是一个有效的光度显色试剂,但用作金属指示剂无太大特点。我们发现在乳化剂OP存在下,5—Br—PADAP是一个优良金属指示剂,测定条件较宽,终点敏锐。 一、试剂和仪器 0.0200M金属标准溶液:用纯金属(99.8％以上)配制成0.0200M微酸性标准     

钙色素光度法测定钙

分光光度法测定钙,常用的显色剂有GBHA,偶氮胂T等。以这些试剂建立起的分析方法存在着选择性不高、稳定性差、需要反复萃取分离、操作上不简便等问题。钙色素[坏三—7—(1—偶氮—8—羟基萘—3,6—二磺酸)]是由三个H—酸偶氮化后     

乙二醛缩双萃取分光光度法测定钨、钼及其氧化物中微量钙

近年来应用乙二醛缩双试剂萃取分光光度法测定钙已有不少报导,国内也有很多单位应用.采用乙二醛缩双试剂不但能提高测定钙的灵敏度,而且对测钙的选择性也有所提高.加入适当的掩蔽剂可消除铁、钛等元素的干扰.为了使钙与主体元素分离,应用偶氮氧化偶氮BN—环已烷萃取钙与主体分离,对此我们进行了研究,并使之与乙二醛缩双试剂测定钙结合起来,获得了满意的结果.     

《钙、镁的离子交换分离和测定》

本文叙述了用离子交换色谱法分离钙、镁及由某些其它金属离子中分离出钙、镁。所用淋洗液为1M 的 NH_4Cl 或0.03M 的氯化乙酰二铵,被分离出的金属离子可用生色剂自动检测并借助标准曲线测定钙、镁含量。文中叙述了色谱柱的构造〔为7cmx0.4cm,用250～325目的磺化大孔径的聚苯乙烯(XA D—2)树脂填充〕。试验了盐酸和某些铵盐作为分离钙、镁的淋洗液,证明以氯化铵对     

胶束增溶络合滴定测定铅

用2—〔(5—溴—2—吡啶)偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作为金属指示剂络合滴定测定锌、钼、镍已有报导,但还未见之于滴定测定铅。本文基于以非离子表面活性剂乳化剂OP为增溶剂,用5—Br—PADAP为指示剂,研究了络合滴定测定铅的条件。实验表明,在pH6.4～7.4的乙酸钠介质中,当用EDTA溶液滴定到等当点时,由络合物的紫色变为指示剂本身的亮黄色,终点时突跃明显,适用于矿石及粗铅中铅的测定。     

5-羟基四环素分光光度法测定硅线石中铁

硅线石是一种高铝低铁耐火材料,铁的测定方法有多种,文献报道,Fe~(3+)与5-羟基四环素(土霉素)在pH3～5范围内形成络合物,络合物的K_稳=10~(23.29),本文探讨了5-羟基四环素作显色剂在pH3～5的溶液中利用Fe~(3+)与5-羟基四环素生成橙黄色络合物,用分光光度法测定硅线石中铁的可能性,络合物在420nm波长处有最大吸收峰,     

测定铋的新型显色剂TCCPA

有关铋的光度法分析文献报导较少,武汉大学化学系谢能泳余席茂等老师最近合成了新型显色剂,全名〔2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(2.4、6-三氯苯偶氮)—1.8—二羟基-3.6-二磺酸萘〕,简称TCCPA。此试剂TCCPA队可在强酸性介质中与金属铋离子显色,形成紫蓝色络合物,最大吸     

软化水装置

哈萨克矿冶研究所推出了一种空间球形结构聚合材料和离子交换材料(ПГС聚合料,ПГС离子交换剂)合成法,并研制了用ПГС物料为基础的原水高速吸着过滤净化工艺。ФЭЛ—80是ПГС离子交换剂的一种,被推荐用于水的快速软化。离子交换剂ФЭЛ—80在其结构里含有二羟基苯酸组群,构成钙和镁阳离子的络合物,其PH值为5～10。络合物在离子交换剂用浓缩的盐溶液(其中含硫酸钠)处理时发生破裂。这种软化水工艺的特点是废液少,7～10％包含钙、镁阳离子的硫酸钠溶液可用来作循环再生液。本文介绍的是利用优选的ПГС离子交换剂,对中、高硬度水进行软化过程半工业试验的试验结果。所用的离子交换剂适合“凯拉金”选矿试验厂的水质条件。     

7-〔6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)〕-8-羟基喹啉-5-磺酸双波长光度法测定钴和镍的研究

７－〔６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）〕－８－羟基喹啉－５－磺酸（６－ＣＨ３Ｏ－ＢＴＡＱＳ）与钴、镍有灵敏的显色反应,但两种络合物的光谱严重重叠,利用双波长标准加入法进行了同时测定,试样分析结果令人满意。     

苯基荧光酮分光光度法测定微量锡

微量锡测定常用的苯基荧光酮〔１、２〕、茜素紫〔３〕分光光度法等大都需经萃取、反萃取进行分离富集,方法繁琐。本文研究了在过量氨水介质中以铁（Ⅲ）为捕集剂对微量锡进行分离富集,在抗坏血酸存在下,用苯基荧光酮为显色剂测定微量锡的方法。在实验条件下显色络合物...