二硝基蒽醌的分离

在蒽醌硝化制备二硝基蒽醌时,硝基主要进入蒽醌的α-位,生成α,α’-二硝基蒽醌(1,5-二硝基蒽醌和 1,8-二硝基蒽醌)部分地进入到β-位,生成α,β’-二硝基蒽醌(1,6-二硝基蒽醌和1,7-二硝基蒽醌)和β,β’-二硝基蒽醌(2,6-二硝基蒽醌);另外还有1-硝基蒽醌和未反应的蒽醌。在用于制备染料前,需要加以分离、精制,以达到满意的色光要求。各国染料公司相继发表了一批专利,提出各种分离方法,现将其归纳介绍如下,以供参考。(一)直接从硝他介质中分离西德拜耳公司通过改进硝化方法来制备1,5-和1,8-二硝基蒽醌。在搅拌和冷却下,于10分钟内将蒽醌加入到98％硝酸中,混合物于35℃反应3小时,再在68～72℃反应1小时,在继续搅拌下冷却,     

一种含蒽醌结构的红色可聚合染料单体的合成

在1,2-二氯乙烷介质中,用混酸将1,5-二氯蒽醌选择性硝化,制备出1,5-二氯-4-硝基蒽醌,后者与过量二乙醇胺进行亲核取代,生成一种含蒽醌发色母体结构的可聚合染料单体:1-(N,N-β-二羟乙基)氨基-5-氯-4-硝基蒽醌。通过单因素实验考察,得到1,5-二氯蒽醌选择性单硝化的较佳工艺条件:使用混酸[n(H2SO4)∶n(HNO3)=2.0∶1.0],投料比n(HNO3)∶n(1,5-二氯蒽醌)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,单硝化收率达到95%;在n(二乙醇胺)∶n(1,5-二氯-4-硝基蒽醌)=5∶1,反应温度40℃,反应时间10 h等条件下,目标产物收率达81.5%,最大可见吸收波长(DMF)λmax 1=393.5 nm,λmax 2=514.6 nm。用MS、NMR方法表征了单硝化产物与目标分子的化学结构。     

用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料

利用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法,将原来的“废渣”制成有价值的分散红棕E-3R。此废渣主要成分为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌,以及副反应生成的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌。废渣中的蒽醌和1-硝基蒽醌进一步硝化转化为1,5（或1,8）-二硝基蒽醌,再将其和废渣中含有的1,5（或1,8）-二硝基蒽醌还原为对应得1,5（或1,8）-二氨基蒽醌,后者氯化为原染料氯代-1,5（或1,8）-二氨基蒽醌。原染料加入扩散剂,经加工后,制造成分散红棕E-3R。     

硝酸氧化法蒽醌硝化废酸净化的试验小结

天津市染化八厂天津大学化工系废酸净化科研组染料情报 1977年第5期25～32页天津市染化八厂用混酸硝化法将蒽醌硝化以制取1,5-二硝基蒽醌。每生产一吨1,5-二硝基蒽醌要排除12吨废硫酸,此废硫酸中含硫酸91%,含有机物约     

亚硫酸钠和亚硫酸氢钠与硝基-和羟氨基-蒽醌的反应

某些重要的染料中间体,例如1-、1,5-和1,8-位的氯-、羟基和氨基蒽醌,它们传统上是从相应的蒽醌-α-磺酸制得的。磺化过程需要用氧化汞作催化剂。由于环境污染的限制,α-取代蒽醌的其他合成路线,特别是蒽醌的硝化被积极地研究了。粗制的α-硝基蒽醌中主要含有1-硝基-和1,5-(或8)二硝基-蒽醌,它与亚硫酸钠或亚硫酸氢钠共热的精制法现在又流行起来了。它被当作除去无用的β-和α,β-异构体的方法。然而,反应的过程还不清楚。已经知道α-硝     

溶剂黄189合成新工艺

介绍了一种溶剂黄189合成的新方法。采用价廉易得的1,5-二硝基蒽醌代替原工艺中价格昂贵的1,5-二氯蒽醌为原料,在溶剂介质中与苯硫酚缩合得到产品。产品质量稳定,色光优良,主含量提高1%左右,同时生产成本大幅度降低。     

硝酸氧化法净化蒽醌硝化废酸的实验研究

天津市染料化学八厂采用混酸硝化法将蒽醌硝化以制取1,5-二硝基蒽酿。每生产一吨1,5-二硝基蒽醌要排出约九吨废硫酸。过去,该厂将此废硫酸售出用于磷肥生产。这样,废酸中所含大量硝基化合物(主要是二硝基蒽醌的各种异构体)转入了农田而造成污染。如将此废酸净化后回用于蒽醌硝化,则不仅可以自给硫酸80％以上,并且可以减轻交通运输的负担和消除污染。净化含有机杂质的废酸的方法有浓缩、气提、冷冻、水解、革取、吸附、氧化、部分燃烧、完全燃烧等。一般可根据废酸的组成     

一种制取1-硝基蒽醌的有效方法

前言1-硝基蒽醌是最重要的蒽醌衍生物之一,被用于合成各种药物、染料中间体,特别是氨基蒽醌。虽然可采用各种方法合成得到1-硝基蒽醌,但侧重点仍放在蒽醌的直接硝化法上。然而,用直接硝化法得到的产物包括1-硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1,5-和1,8-二硝基蒽醌以及未反应原料的混合物。人们曾对精制的方法作过大量研究。采用不同试剂处理直接硝化法粗制品可得到颇纯的1-硝基蒽醌。尽管已有数种合成硝基蒽醌方法的报道,我们发现这些方法的α-位选择性均欠佳。本文描述了一种用一步法选择合成1-硝基     

1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与乙二醇为原料,在KOH作用下,反应制得黄色可聚合染料单体(或称为染料中间体)1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌。采用正交实验,对物料质量比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明,最佳反应条件:m(1,5-二氯蒽醌)∶m(乙二醇)=1∶16,反应温度120℃,反应时间10 h,目标产物的质量分数88.2%。用乙醇重结晶,产率71.9%,w〔1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌〕=98.3%,熔点119.6~121.1℃。用液相-质谱、核磁共振波谱、红外光谱及紫外-可见光谱对所得目标产物进行了表征。     

1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与1,3-丙二醇为原料,DMSO为溶剂,用KOH催化反应制得黄色可聚合染料单体1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌.采用正交实验,对物料摩尔比、反应温度和反应时间进行了考察.最佳条件为:n(1,5-二氯蒽醌):n(1,3-丙二醇)=1∶10,反应温度100℃,反应时间15小时;目标产物的质量分数71.0%....     

1,6-及1,7-二硝基蒽醌的利用

在蒽醌二硝化时,除生成1,5-及1,8-二硝基蒽醌外,还生成一定数量的1,6-及1,7-二硝基蒽醌,两者的总量约17％左右,一般井不将其分离,而是将混合物直接加工利用,现将国外专利中用于制成染料及中间体者加以介绍。西德拜耳公司将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物与苯胺在100～105℃反应,得1-苯胺基-6和7-硝基蒽醌的混合物,染涤纶为耐晒的红光紫色。适用于载体染色及拚制蓝色,棕色及黑色染料。若将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物与对-甲氧基苯胺一起加热,则得1-对-甲氧基苯胺基-6和7-硝基蒽醌的混合物,染涤纶和三醋纤为坚牢紫色。该公司还将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物在环丁砜中与氧化钙在180～190℃加热5小时,得到     

二氨基蒽醌异构体的高速液体色谱分析

(一)前言分散蓝 H-BGL 染料的重要中间体二氨基蒽醌有二种异构体,即1,5-二氨基蒽醌(以下简称1,5-二氨)与1,8-二氨基葸醌(以下简称1,8-二氨),其中1,5-二氨是含成分散蓝 H-BGL 的有效成分,而1,8-二氨与其他杂质的存在则影响染料的质量,因此,对二氨基蒽醌组成的分析非常重要,先对控制产品质量是必不可少的。     

DPT和DNPT与液体四氧化二氮的反应

本文报道了1,5-二硝基五亚甲基四胺(DPT)与液体四氧化二氮(N_2O_4)反应。在没有溶剂情况下,生成1,5-二硝基-3,7-二亚硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(DNDS)——乌洛托品(HA)合成HMX的中间体;当乙腈溶剂存在时,则生成1,3,5-三硝基-7-亚硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(MNX)和1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)两种产品。1,5-二亚硝基五亚甲基四胺(DNPT)在相同条件下生成乌洛托品二硝酸盐(HADN)。DNDS和MNX在存放过程中均能部分地转化为MNX和HMX,即N-亚硝基在空气中能转化成N-硝基。     

DPT和DNPT与液体四氧化二氮的反应

本文报道了1,5-二硝基五亚甲基四胺(DPT)与液体四氧化二氮(N_2O_4)反应。在没有溶剂情况下,生成1,5-二硝基-3,7-二亚硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(DNDS)——乌洛托品(HA)合成HMX的中间体;当乙腈溶剂存在时,则生成1,3,5-三硝基-7-亚硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(MNX)和1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)两种产品。1,5-二亚硝基五亚甲基四胺(DNPT)在相同条件下生成乌洛托品二硝酸盐(HADN)。DNDS和MNX在存放过程中均能部分地转化为MNX和HMX,即N-亚硝基在空气中能转化成N-硝基。     

二硝基蒽醌的高效液相色谱分析方法

建立了二硝基蒽醌的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以乙腈、水、二氧六环为流动相(体积比为43∶52∶5),流速为1.0 m L/min,检测波长254 nm。二硝基蒽醌和1-硝基蒽醌的精密度分别为0.36%和5.98%。该方法简单可靠、分离效果好,精密度高。     

SO_4~(2-)/M_XO_Y固体酸催化蒽醌定位硝化工艺研究

对SO_4~(2-)/M_xO_y多种固体酸催化蒽醌的定位硝化工艺进行了研究,从中优选出SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸作为蒽醌定位硝化催化剂。在m(蒽醌):m(SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸):m(二氯乙烷):m(浓硝酸)=100:2.5:124:36,反应温度41~42℃,反应时间4h等工艺条件下,1-硝基蒽醌粗品含量由混酸硝化工艺的81.81%提升到固体酸催化定位硝化工艺的89.68%,精品1-硝基蒽醌收率由82.59%提升到86.12%。     

1，4，6，6-四硝基-1，4-二氮杂环庚烷的制备及性质

:2 ,2 -二硝基 - 1,3-丙二醇与乙二胺进行曼尼希缩合反应 ,生成 3,3,7,7-四硝基 - 1,5 -二氮杂双环 [3.3.2 ]癸烷 ( ) ,该中间体 用硝酸 -五氧化二磷混合物硝化 ,得到 1,4,6 ,6 -四硝基 - 1,4-二氮杂环庚烷 ( )。对 的物理性质、热稳定性及爆炸性质进行了初步的研究。     

蒽醌氧桥双核锌酞菁的合成与性能研究

以1,5-二羟基蒽醌、4-硝基邻苯二甲腈、3,5-二甲基苯酚、β-萘酚为主要原料,合成了3种不同的邻苯二甲腈衍生物前驱体,再经1,8-二氮杂双环[5. 4. 0]十一碳-7-烯催化聚合成9(10),16(17),23(24)-三[3,5-二甲基苯氧基]-2(3)-(1,5-二氧基蒽醌)双核锌酞菁(D-CPc)和9(10),16(17),23(24)-三[β-萘氧基]-2(3)-(1,5-二氧基蒽醌)双核锌酞菁(β-CPc)。利用FT-IR、UV-Vis、~1H-NMR、元素分析、循环伏安法对2种化合物的特性进行了表征。结果表明,D-CPc和β-CPc的Q带分别发生11、10 nm的红移,在400～600 nm范围内表现出明显的紫外光谱吸收,弥补了无取代酞菁在400～600 nm范围内无吸收的缺陷,并且在0. 1×10~(-5)～1. 0×10~(-5)mol/L的DMF溶液中表现出良好溶解性。循环伏安法研究表明,D-CPc和β-CPc的ELUMO值分别为-3. 17、-3. 26 e V,EHOMO值分别为-5. 16、-5. 10 e V,与TiO_2能级和氧化还原电对能级相匹配,满足能带间隙规则,能够实现染料的氧化还原。     

化工产品价格

(２０００年１月 )品名规格及包装价格(栽簦保常?三甲氧基苯≥９９ %，铁桶２８００００１，３，５-三羟基苯≥９８．５ %，铁桶７９００００１，３，５-吡唑酮９８%，编织袋２５０００１，３-二溴丙烷≥９８%，铁桶１６００００１，３-环己二酮≥９８%，铁桶２０００００１，３-溴氯丙烷９９ %，原桶４００００１，４-萘醌９５ %，袋装９５０００１，５-二硝基蒽醌≥９２%，袋装３５０００１，５-二溴戊烷≥９８%，铁桶６００００１，６-己二醇桶装３９０００１，８-二硝基蒽醌≥９２%，袋装８５０００１ -氨基蒽醌≥９５%，袋装…     

高质量分数1,8-二硝基蒽醌的制备

分析了1，8-二硝基蒽醌和1，5-二硝基蒽醌合成及分离的进展情况、介绍了一种通过转变1，8-二硝基蒽醌的结晶形态，利用两种物质的相对密度差异，通过旋液分离器在水相介质中，室温下，分离出高纯度1，8-二硝基蒽醌的工艺。该工艺分离出的1，8-二硝基蒽醌质量分数可达到99．5％以上，1,8-二硝基蒽醌分离收率可达到60％。