水产品中残留孔雀石绿液质联用分析方法研究

研究了一种针对水产品中残留孔雀石绿和无色孔雀石绿的液质联用分析方法。采用固相萃取方法对样品中的目标物进行净化前处理,以乙腈- 醋酸铵缓冲液作流动相分析食品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿,缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度和分析结果的可靠性,并对柱后衍生化和非衍生化方法以及DAD 和MS 检测方法进行了比较。结果表明本方法具有准确、快速以及灵敏度高的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求,目前此方法已经用于水产品中残留孔雀石绿的分析检测。     

液质联用法检测冰粉粉中的安赛蜜

采用DGU20A-API3200型高效液相色谱—串联质谱法检测冰粉粉中的安赛蜜。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×150mm3.5μm为液相色谱柱,乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相、流速为0.4mL/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对安赛蜜进行定性分析、多反应监测模式(MRM)对其进行定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:安赛蜜在0ng/mL～100ng/mL范围内线性良好(R=0.9999),方法检出限为9.5μg/kg,定量限为32.0g/kg,加标回收率为93.8%～95.8%。结论:该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确性高。可有效满足对冰粉粉中安赛蜜的测定。     

液质联用法检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限(LOD)分别为0.073、0.024、0.003、0.0009μg/L(进样量10μL),最低定量限LOQ分别为0.24、0.08、0.01、0.003μg/L。回收率在95%~110%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。     

液质联用法检测掺罂栗壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限（LOD）分别为0．073、0．024、0．003、0．0009μg/L（进样量10μL），最低定量限LOQ分别为0．24、0．08、0.01、0.003μg/L。回收率在95％～110％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。     

液质联用法在烟草农药残留检测方面的研究进展

对近年来应用液相色谱与质谱联用(LC/MS)技术分析检测烟草农药残留进行了综述,为我国烟草行业在农药残留方面的监测工作提供参考。     

液质联用法同时测定黄酒中糖精钠和甜蜜素

采用液质联用同时测定黄酒中的糖精钠和甜蜜素,该方法排除了液相色谱检测时糖精钠的假阳性。分析柱为LichrospherC-18柱2.1×250m m,流动相为甲醇-乙酸铵水溶液,质谱作为检测器,选择离子采集方式。糖精钠在0.0196～0.392μg范围内线性相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.62%,回收率在97.1%～101.2%之间;甜蜜素在0.0139～0.973μg范围内线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.41%,回收率在98.6%～101.6%之间。本方法简便、快速、准确。     

液质联用法测定淀粉中的马来酸

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测淀粉及其制品中马来酸残留量。样品经50%水-50%甲醇提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定马来酸,其定性定量离子对分别为114.9/71.0。马来酸含量在10~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10S/N)为10ng/mL。以淀粉为基体,加入3种不同浓度水平的马来酸做加标回收试验,回收率在85%~100%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

乙酰丙酮液质联用法测定纺织品中的甲醛

为了高效、灵敏地检测纺织品中甲醛的含量,建立了一种乙酰丙酮液质联用法,并探究提取条件、色谱条件和质谱条件对该方法测试结果的影响,对测试条件进行了优化,最终得出最佳测试条件。样品提取液经超声萃取后进行衍生化,使用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 2.7μm×3.0 mm×150 mm色谱柱、乙腈：水为流动相对经乙酰丙酮衍生化的提取液进行梯度洗脱,而后经质谱进行测定,以特征离子定性,外标法进行定量。结果表明,甲醛在0.001～5.000μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R=0.999 6,检出限为0.176 8μg/kg,相对标准偏差<3%,加标回收率的范围为93.1%～97.7%。该方法准确性好,灵敏度高,为甲醛测定提供了新的方法和研究思路。     

液质联用法测定鲜蛋黄中的棉酚

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测鲜蛋黄中的棉酚残留。样品经丙酮提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定棉酚,定性定量离子对分别为517.4/259.3、517.4/231.3。棉酚含量在1 ng/mL~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10 S/N)为1 ng/mL。以鲜蛋黄为基体,加入3种不同浓度水平的棉酚做加标回收试验,回收率在85%~100%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留

建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg~0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ测定水产品苯丙酸诺龙、诺龙残留量

建立水产品中苯丙酸诺龙、诺龙残留量的液相色谱- 串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用混合溶剂提取,提取液经浓缩溶解后采用液液萃取和C18 柱净化,液相色谱- 串联质谱检测。结果表明：苯丙酸诺龙、诺龙在0.005～0.25μg/mL 范围内线性关系良好,在3 个浓度添加水平下,两者的回收率分别为84.2%～91.3%、76.8%～98.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.8%～13.6%、 3.3%～11.3%,最低检测限为5.0μg/kg。     

液质法测定猪肉中八种糖皮质激素残留

建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%～101%;最低检出限为0.2～2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

UPLC-MS／MS法测定大米中9种硫代氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测大米中9种硫玳禽基甲酸酯类农药残留的方法。9种硫代氨基甲酸酯类农药在1．0-100岭／L范围内线性良好,相关系数为0．9966-0．9993,定量限小于0．5μg／L;9种目标物的回收率为76．0％-120．0％,相对标准偏差为2．2％19．6％。该方法准确、灵敏、快速,可满足大米中9种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要,该研究对食品安全及风险预警具有一定参考意义。     

高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。     

液质法测定猪肉中十种β-兴奋剂残留

建立猪肉中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明:这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg;低、中、高3种加标水平回收率为72%～87%;最低检出限为0.1～1μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量

建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005～0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%～107.2%之间,相对标准偏差为6.45%～11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。     

HPLC-MS/MS法测定牛奶中两种玉米赤霉醇

玉米赤霉醇是一种违法的畜禽增重剂,国家明确将其列入非食用物质。针对牛奶样品前处理方法进行优化,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)法测定牛奶中两种玉米赤霉醇的含量。样品直接采用乙腈提取,Waters MAX固相萃取小柱净化,负离子模式下,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式记录玉米赤霉醇的离子碎片响应进行定性定量分析。结果表明:采用优化后的提取方法、色谱条件及质谱条件,两种玉米赤霉醇的线性关系良好,线性范围为2.5 ng/mL~80.0 ng/mL,线性相关系数R~20.999,α、β-玉米赤霉醇的平均回收率分别为108.5%和102.1%。该法简单、快捷,确证可靠,适用于牛奶基质样品中玉米赤霉醇类物质的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中肾上腺素和多巴胺残留

建立高效液相色谱-串联质谱技术(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS-MS)同时测定动物源性食品中肾上腺素和多巴胺含量的检测方法.动物源性食品试样用磷酸盐缓冲液提取,弱阴离子交换固相萃取小柱净化;Thermo Hy...