高纯四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚合成新工艺

研究了合成阻燃剂四溴双酚A双(2，3-二溴丙基)醚的新工艺，特点是通过加入表面活性剂TABS、催化剂SB和表面活性剂A的方法，提高产品纯度和降低游离酸的含量，成品的炭化温度为295℃，纯度大于95％。     

四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚阻燃V-2聚丙烯材料光稳定化研究

采用氙灯老化仪对四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚阻燃V-2聚丙烯材料进行光老化,通过测色仪测试样品色差变化,评估材料的紫外老化性能。系统研究了不同钛白粉、抗氧剂、光稳定剂对材料紫外老化性能的影响。优选最佳配方与国外同类材料进行耐候性能及力学性能变化对比。     

四溴双酚A(2,3二溴丙基)醚阻燃聚丙烯材料低温韧性研究

分别以均聚和共聚聚丙烯（PP）为基体树脂,四溴双酚A(2,3二溴丙基)醚(BDDP)为阻燃剂,制备了一系列阻燃改性PP复合材料,考察了不同均聚和共聚PP及BDDP含量对阻燃改性PP的低温缺口和无缺口冲击性能的影响。结果表明,当BDDP阻燃剂含量为15 %（质量分数,下同）,温度为-10 ℃时,以共聚PP为基材的BDDP阻燃改性材料冲击性能比均聚PP保持的好;EP300M牌号的共聚PP树脂随着BDDP阻燃剂含量从3 %增加到15 %,低温冲击性能下降明显;温度对BDPP阻燃PP材料的冲击性能影响较大。     

双酚A合成四溴双酚A双(2,3一二溴丙基)醚的工艺研究

将四溴双酚A和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚(简称八溴醚)两产品的工艺技术有机地结合起来,探讨了在氯苯溶剂中以双酚A为原料直接合成四溴双酚钠,并在乙醇溶剂中与氯丙烯合成中间体四溴双酚A双烯丙基醚的过程及分析了各种影响因素,开发出一条由双酚A直接制备八溴醚的工艺路线。该工艺的主要特点是四溴双酚A以钠盐的形态直接转入醚化工序,缩短了工艺流程,减少了溶剂损失。     

水相合成四溴双酚A-双烯丙基醚

以四溴双酚A为原料,在水相中不使用相转移催化剂合成四溴双酚A双烯丙基醚,通过考察反应温度、氯丙烯的滴加速度、氯丙烯的用量等因素对反应的影响,在优化条件下得到98%的收率,而且只需简单的水洗、过滤就可得到高质量的产品。     

双酚A合成四溴双酚A双（2，3-二溴丙基）醚的工艺研究

将四溴双酚A和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚(简称八溴醚)两产品的工艺技术有机地结合起来,探讨了在氯苯溶剂中以双酚A为原料直接合成四溴双酚钠,并在乙醇溶剂中与氯丙烯合成中间体四溴双酚A双烯丙基醚的过程及分析了各种影响因素,开发出一条由双酚A直接制备八溴醚的工艺路线.该工艺的主要特点是四溴双酚A以钠盐的形态直接转入醚化工序,缩短了工艺流程,减少了溶剂损失.     

阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚的制备研究

在NaOH水溶液中,以四溴双酚S(TBS)为原料,通过滴加的方式加入醚化剂烯丙基氯,用季铵盐催化醚化法和其他表面活性剂醚化法成功地合成了收率、纯度均较高的阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚(ATBS)。研究了催化剂用量、反应时间、烯丙基氯用量及其他因素对ATBS收率及纯度的影响情况,找到了反应的最优化条件。季铵盐催化醚化法和其他表面活性剂醚化法的最佳收率分别为97·55%和95·21%,相应纯度为95·57%和93·96%。     

微波萃取-高效液相色谱法测定塑料电子电气产品中四溴双酚A的含量

文章利用甲苯/甲醇(10∶1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,采用液相色谱对四溴双酚A进行定量测定。对微波萃取条件、沉淀试剂用量、检测波长、流动相等分析条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围0.1～50mg/L,相关系数为0.9999,检测低限为20mg/kg,回收率在90.6%～94.5%之间,相对标准偏差小于8%。     

阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的合成

研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料,应用复合催化剂和在通氨气的条件下合成磷卤协效阻燃剂——磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的新方法。探讨了反应时间、反应温度和催化剂及溶剂等对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,产品收率达80%以上。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定塑料中的溴系阻燃剂

采用微波辅助萃取-高效液相色谱法建立了一种测定各种塑料制品中溴系阻燃剂的方法：以正丙醇为提取溶剂,以甲醇／缓冲溶液为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗。该方法回收率为95．86％～97．95％,相对标准偏差为0．92％～1．25％,检测限为1～5mg／kg,可完全满足检测工作的需要。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的溴系阻燃剂

溴系阻燃剂是目前全世界范围内使用的主要阻燃剂,常用的有十溴联苯醚、四溴双酚A、四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚、六溴环十二烷、三溴苯酚、十溴联苯乙烷等。溴系阻燃剂的分解温度大多在200~300℃左右,与各种高聚物的分解温度匹配,因此能在最佳时刻以气相及凝聚相同时起到阻燃作用,阻燃效果好,且添加量小。但是越来越多的研究表明这类阻燃剂对环境造成了严重的污染,从而给人的健康带来巨大的危害。欧共体在2002年公布了《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(RoHS:Restriction of Hazardous Substances 2002/95/EC),限制所有在欧盟市场出售的电子电气设备限量使用多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBBs)等溴系阻燃剂。采用气相色谱-质谱联用技术测定塑料产品中的溴系阻燃剂,方法满足欧盟指令的要求。     

塑料制品中多环芳烃的高效液相色谱法测定

采用微波辅助萃取法提取塑料制品中的多环芳烃,并采用高效液相色谱法对其进行了测定。该方法所用色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为40%乙腈,28min后变为82%乙腈,48min后变成100%乙腈,保持8min。该方法的线性范围为0.099～200mg/L,线性相关系数为0.9993～0.9999,平均回收率为60.7%～109.8%,其相对标准偏差(RSD)为0.6%～8.8%,检出限(信噪比S/N=3)为0.05～0.1mg/kg,完全可以满足塑料制品中多环芳烃的检测要求。     

中国溴系阻燃剂发展之我见

溴系阻燃剂虽面临环保方面的一些压力,但它们在一定时期内还会在很多国家生产和使用。在我国,近期内适度发展某些溴系阻燃剂仍是可以考虑的,但在确定品种和规模上,应慎之又慎。     

HPLC法测定塑料产品中烷基酚及聚氧乙烯醚

建立了塑料产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱-荧光测定方法,样品以甲醇为溶剂进行索氏萃取,采用C18,5μm,4.6 m×250 mm色谱柱;以甲醇-水（88∶12,V∶V）为流动相;柱温35℃;流速1.0 mL/min;荧光检测器测定,激发波长230 nm,发射波长296 nm。方法线性范围1～120 mg/L内线性相关系数r〉0.999,回收率为95.16%～102.51%,相对标准偏差RSD为1.46%～3.33%。     

多溴苯基丙烯酸酯的合成和表征

采用溴/过氧化物法和NBS法对五溴甲苯进行苄位溴化,合成了五溴苄基溴,比较了两种方法的优缺点。结果表明,采用溴/过氧化物法时,产物的产率和溴含量都较高;进一步在乙二醇甲醚溶剂中与丙烯酸钠反应得到了新型阻燃剂单体五溴苯基丙烯酸酯。考察了原料配比、反应条件和产品后处理方法等工艺参数对合成产物的影响。结果表明,当溴与五溴甲苯的物质的量之比为0.9∶1时,五溴苄基溴的产率为94.4%,溴含量为84.61%;丙烯酸与无水碳酸钠的物质的量之比为2.04∶1时,五溴苯基丙烯酸酯的产率为93.5%,溴含量达72.90%。对五溴苯基丙烯酸酯进行聚合所得产物的产率为69.5%,溴含量达71.20%,与理论值相当。     

超高效液相色谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行超高效液相色谱分析,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.5～50mg/L,加标回收率为59.5%～101.3%,RSD为0.75%～8.8%;在S/N=3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/L,其余禁用芳香胺检测限均为0.3mg/L。     

超级微波消解-ICP-MS法测定塑料中锡元素

通过试验,对超级微波消解条件和电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行了优化,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定塑料中的锡元素含量的方法。本方法的检出限为0.07 mg/kg,RSD为1.9%,多种材料的回收率为91%~107%。结果显示方法有良好的准确度,适用于多种塑料材料中Sn的快速分析。     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择安捷伦HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,用气相色谱-质谱联用仪对橡塑制品中二甲基硅氧烷进行检测。通过方法优化,二甲基硅氧烷在分析条件下可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,满足二甲基硅氧烷的检测要求。