气相色谱—质谱法测定塑料水杯浸出液中16种邻苯二甲酸酯

建立一次性塑料水杯浸出液中16种邻苯二甲酸酯类化合物检测的气相色谱/质谱方法。浸出液用正己烷液液萃取,浓缩后分析测定。该方法在0.05~8.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限为0.02~0.05μg/mL,回收率为86%~102%,RSD为0.2%~1.4%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,能够满足一次性塑料水杯浸出液中16种PAEs的检测要求。     

固相萃取检测养殖水体中邻苯二甲酸酯残留

建立固相萃取-气相色谱检测水体中6种邻苯二甲酸酯类物质的方法。采用正交设计确定最佳固相萃取条件为洗脱剂正己烷-丙酮(30:1,V/V)、洗脱体积6mL、洗脱速率2mL/min、上样速率8mL/min,采用氢火焰离子化检测器的气相毛细管色谱。结果表明：邻苯二甲酸酯的检测限为1.4～3.6μg/L,线性范围在1～80mg/L之间,相关系数为0.995以上;低、高质量浓度加标回收率在72%～100%之间,相对标准偏差均小于10%。采用此方法对广东省12个水产养殖基地的养殖水进行邻苯二甲酸酯类物质测定,发现所有检测水样中均有邻苯二甲酸酯类物质残留(4.2～171.5μg/L),其污染程度与地域密切相关。     

气相色谱检测冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂

通过对样品前处理和色谱分离条件的研究和优化,建立并验证了冷冻虾仁中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱检测方法。采用WelchromRP-SCX(60mg/3mL)小柱为样品前处理净化柱。检测条件:石英毛细管柱HP-5(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样量5μL,不分流;进样口温度250℃;初始温度75℃,以5℃/min升温至300℃,保持10min;检测温度300℃;载气流速1.0 mL/min,载气为氮气。PAEs在1~100μg/mL范围,线性关系良好,检出限为0.14~0.81μg/mL。几种增塑剂的回收率是:DCHP 93.20%,DPP 81.20%,DMEP 78.70%,BMP76.50%,DHXP 75.80%,DBP 74.70%。冷冻虾仁中含DBP 7.77μg/mL,DPP 2.36μg/mL,DHXP 5.84μg/mL,DINP 6.83μg/mL,其他增塑剂组分未检出。该方法稳定,结果可靠,重复性好,可用于冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测。     

高效液相色谱法测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱法同时测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯类的方法。样品以正己烷与二氯甲烷(1∶1)为提取剂,以Agela venusil XBP-C18为分离柱,柱温25℃,甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长230nm,8种PAEs得到较好分离。在0.5~50μg/mL范围内,线性良好,检测限在0.2~0.5μg/mL之间,该方法加标回收率在91.06%~107.23%之间,相对标准偏差在0.34%~3.67%之间。方法适用于淡水贝类中邻苯二甲酸酯的检测。     

冷冻辅助相分离-气相色谱-串联质谱法检测设施蔬菜与土壤中的邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-串联质谱法检测蔬菜和土壤中16种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的分析方法。方法蔬菜、土壤样品加入同位素内标,经水分散、正己烷超声提取、超低温冷冻辅助相分离和减压浓缩,以HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)气相色谱分离,串联质谱多重反应监测模式进行检测。结果该方法在考察浓度范围(5～400 ng/mL)内16种PAEs线性良好,r 0.994;蔬菜和土壤中PAEs对应检出限为1.2～21.5μg/kg和1.0～40.4μg/kg,定量限为3.9～65.0μg/kg和3.6～110.5μg/kg,回收率为71.72%～111.98%和67.17%～114.9%,相对标准偏差为0.19%～11.22%和0.13%～11.03%;实际样品的检测显示,北京某蔬菜基地某设施土壤和蔬菜中有11种PAEs检出,其中土壤中PAEs含量明显高于蔬菜,土壤与蔬菜中PAEs含量显著正相关。结论该方法简便、准确、检出限低,能有效防止样品处理中接触材料的PAEs污染,可满足蔬菜、土壤中PAEs监测的需要。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

ELISA法测定热加工食品中的丙烯酰胺

该研究建立了热加工食品中丙烯酰胺的间接竞争ELISA检测方法.首先用戊二醛法合成丙烯酰胺-BSA免疫抗原,注入兔体内以产生抗丙烯酰胺多克隆抗体.结果显示,在包被抗原为1.5μg/mL,抗体稀释度为1∶16000倍的优化条件下,间接ELISA法检测范围为50μg/L～1280μg/L,IC50为检测限为350μg/L,最低检测限为50μg/L.加标回收率为92.6%～95.5%.该检测方法准确快速,特异性强,适用于热加工食品中丙烯酰胺的快速检测.     

气相色谱-串联质谱法同时测定白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条件下,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂能够得到很好的分离,在质量浓度为0～1μg/mL范围内,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂相关系数（R）≥0.996 5,具有良好的线性关系,方法检出限为0.157～2.561μg/kg、定量限为0.523～5.650μg/kg。17种塑化剂的平均加标回收率为75.68%～98.56%;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.125%～10.25%。该方法具有操作简单、高效、检出限低、精密度、准确度良好的特点,适用于不同品种白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

牦牛乳制品中马尿酸和苯甲酸含量快速检测方法

利用高效液相色谱建立一种同时检测马尿酸和苯甲酸的快速检测方法,对不同沉淀剂、流动相、流速、回收率、最低检出限等进行讨论研究。结果表明:在C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为分离柱,检测波长为230 nm,进液量为20μL条件下,流动相为甲醇-0.4%乙酸水溶液(50∶50,体积比),流速为0.9 mL/min时,马尿酸、苯甲酸在1μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,最低检测浓度为0.038μg/mL,马尿酸平均回收率为96.79%～98.10%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～1.07%,苯甲酸平均回收率为93.54%～98.99%,RSD为0.71%～1.19%。该方法灵敏度高、重现性好,定性定量分析效果佳。     

氨基酸分析仪测定小麦粉中的溴酸盐

介绍用氨基酸分析仪测定小麦粉中溴酸盐的分析方法.溴酸盐经离子交换柱分离,用联大茴香胺盐酸盐与溴酸盐进行生色反应,并通过紫外检测器检测溴酸盐含量.该方法的检测范围为1～10μg/mL,检出限0.1μg/mL,回收率96.2%.     

Changes in smoking prevalence in Ukraine in 2001-5

Objectives

To analyse trends in smoking prevalence in Ukraine from three surveys conducted in 2001–5, and to explore correlates of observed changes, in order to estimate the stage of tobacco epidemic in Ukraine.

Design

Repeated national interview surveys in Ukraine in 2001, 2002 and 2005.

Main outcome measure

Prevalence of current smoking among the population aged ⩾15 years.

Results

The age‐standardised prevalence of current smoking in Ukrainian men was 54.8% in 2001 and 66.8% in 2005. Among Ukrainian women, prevalence increased from 11.5% in 2001 to 20.0% in 2005. ORs for yearly increase in prevalence were estimated as 1.164 (95% CI 1.111 to 1.220) for men and 1.187 (1.124 to 1.253) for women, which implies that, on average, 3–4% of men and 1.5–2% of women living in Ukraine join the smoking population each year.

Conclusions

In Ukraine, smoking prevalence is increasing in most population groups. Among men, the medium deprivation group with secondary education has the highest smoking prevalence. Among women, while the most educated, young and those living in larger cities are the leading group for tobacco use, other groups are also increasing their tobacco use. Tobacco promotion efforts appear to have been significantly more effective in Ukraine than smoking control efforts. The decrease in real cigarette prices in Ukraine in 2001–5 could be the main factor explaining the recent growth in smoking prevalence.Ukraine is a large eastern European country with high smoking prevalence. Tobacco products are widely available at very low prices, and the transnational tobacco industry is extremely successful in promoting its products and lobbying for its interests in the legislative field. Advocacy of tobacco control has only recently achieved some success in the legislative field, with the first tobacco control law being adopted in late 2005. Ukraine ratified the Framework Convention on Tobacco Control in 2006, but there is still much cause for concern regarding the enforcement and effectiveness of the adopted legislative measures. Unfortunately, the government is not yet involved in nationwide surveillance of the tobacco problem, and the available data have mostly been gathered with funding from foreign donors. Several attempts have been made to measure the extent of the tobacco epidemic in the countries of the former Soviet Union (FSU).^{1,2,3,4,5,6,7} Most of these studies have shown rather high smoking prevalence among men (50–70%) and comparatively low prevalence among women (5–20%). Most countries in the FSU have similar smoking rates, while certain trends are shown to be related to the differences in how the transnational tobacco industry succeeds in every national tobacco market.⁶ Unfortunately, few studies have been published showing trends in smoking prevalence in the FSU.⁷ In Ukraine, two studies^3,4 provided point estimates of smoking prevalence.The aim of this study was to analyse trends in smoking prevalence in Ukraine, on the basis of three surveys conducted in 2001–5, and to explore correlates of observed changes in order to estimate the stage of the tobacco epidemic in Ukraine.     

2010年河南省部分食品中重金属污染状况分析

了解河南省部分食品中重金属污染的现状。方法 在河南省18个省辖市采集8大类3 657份食品样品,按照国家标准检测食品中铅、镉和汞的含量,检测结果按照GB 2762—2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》进行评价。结果 河南省部分食品中铅含量的平均值为0.34 mg/kg,总体超标率为8.8%(320/3 656),其中粮食、肉类和蔬菜中超标率较高,分别为17.2%(95/552)、14.5%(85/587)和10.7%(57/534);部分食品中镉含量的平均值为0.054 mg/kg,总体超标率为3.9%(143/3 657),其中食用菌和蛋类中超标率较高,分别为9.6%(49/508)和8.1%(42/518);部分食品中汞含量的平均值为0.077 mg/kg,总体超标率为8.3%(303/3 657),其中蔬菜和粮食中超标率较高,分别为25.3%(135/534)和12.3%(68/551)。结论 河南省部分食品中铅、汞污染情况较为严重,其中粮食、蔬菜和肉类食品中污染情况尤为突出,需要加强监管。     

Moulds and mycotoxins in sorghum stored in traditional containers in India

Various traditional containers have been used in India for storage of sorghum grains. Sorghum is susceptible to fungal infestation and toxin elaboration. The present study relates to the mould and mycotoxin contamination (aflatoxin B₁ and T-2 toxin) in stored sorghum in different storage containers viz. “Kotlu” (Storage rooms), earthenware pots, gunny bags and reed baskets. Aspergillus sp. and Fusarium sp. were the prominent genera and the “Kotlu” form of storage was most susceptible to fungal attack. Storage treatment had little effect on fungal contamination, but despite the fungal infestation, the mycotoxin contamination was found to be very low.     

中国固态发酵白酒中功能细菌研究进展

细菌是白酒酿造3大类微生物之一,其在白酒生产中有着重要的作用,如:芽孢杆菌、乳酸菌、放线菌和梭菌等,它们能产生酯类、有机酸、吡嗪、萜烯等微量成分,从而影响白酒的风味与品质。基于细菌在白酒中的重要功能以及微生物分离培养技术和分析检测技术的进步,近年来相关研究越来越深入。该文综述了近年来白酒功能细菌的研究进展,介绍了酿酒各个环节中主要功能细菌及其在白酒中的作用,旨在为白酒功能细菌的研究提供参考。     

2010年山西省食品中食源性致病菌监测分析

目的 了解山西省食源性致病菌的污染现状.方法 按照2010年度《全国食源性致病菌监测工作手册》进行.结果 1 576份样品中共检出阳性菌株149株,检出率为9.45％,其中单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌污染比较严重,总检出率为9.50％和8.22％,金黄色葡萄球菌、阪崎肠杆菌和沙门氏菌的总检出率分别为3.02％、1.11％和0.87％.不同类别食品中致病菌的检出率差异较大,生肉中致病菌的检出率高居榜首为49.33％,主要污染菌为沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌;沙拉中致病菌的检出率为17.39％,主要污染菌为单核细胞增生李斯特氏菌、金黄色葡萄球菌;生食水产品中致病菌的检出率为16.94％,主要污染菌为单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性孤菌;熟肉制品中致病菌的检出率为9.84％,主要污染菌为单核细胞增生李斯特氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌;中式凉拌菜中致病菌的检出率为8.89％,主要污染菌为金黄色葡萄球菌;鲜榨果汁中致病菌的检出率为6.67％,主要污染菌为金黄色葡萄球菌;鲜冻水产品中致病菌的检出率为5.00％,主要污染菌为副溶血性弧菌;婴幼儿配方粉/米粉/谷粉/豆奶粉中阪崎杆菌的检出率为1.11％.结论 山西省多种食品均存在食源性致病菌不同程度的污染,应加大对散装食品、即食食品和生食水产品的监管.