苯甲酰甲酸及其酯的合成工艺研究进展

主要以草酸酯、扁桃酸、苯乙烯、苯乙酮、苯甲酰腈等为原料对合成苯甲酰甲酸及其酯的工艺方法进行了分类和分析。具体描述并归纳了这些工艺路线各自的优缺点,指出以苯乙烯为原料的合成工艺一种较为理想的可大规模工业化生产的方法,并对生物催化法进行了展望。     

苯甲酰甲酸的合成与应用

从工业角度描述了标题化合物的主要合成方法:(1)苯甲酰腈水解法;(2)扁桃酸氧化法;(3)傅克酰化法;(4)苯乙烯氧化法。并给出了这些方法的工艺条件和操作步骤,对各种方法的优点及局限之处进行了评述。最后综述了苯甲酰甲酸及其酯在农药、医药等产品的生产中的应用。     

2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的合成

苯甲酰腈在酸酐类催化剂作用下,经水解、酯化得到苯甲酰甲酸乙酯,然后在对甲苯磺酸催化作用下,与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,反应总收率为76.09%(以苯甲酰腈计),含量为99.34%.其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

苯甲酰甲酸乙酯的合成及工艺优化研究

苯甲酰甲酸乙酯是合成除草剂苯嗪草酮的关键中间体。针对苯甲酰甲酸容易在强酸性、高温和强氧化剂条件下脱羰基、脱羟基和氧化分解等问题,采用工业级苯和工业级三氯乙醛为起始原料,合成了较高收率的苯甲酰甲酸乙酯。首先在过量苯与三氯乙醛体系中,用无水三氯化铝催化合成了2,2,2-三氯-1-苯基乙醇;2,2,2-三氯-1-苯基乙醇经过碱解得到2-羟基-2-苯基乙酸;然后将2-羟基-2-苯基乙酸与乙醇酯化,生成2-羟基-2-苯基乙酸乙酯;再通过NaOH-H_2O_2室温氧化2-羟基-2-苯基乙酸乙酯,得到苯甲酰甲酸乙酯。经高效液相色谱法(HPLC)测定,苯甲酰甲酸乙酯的质量分数为98%以上,以三氯乙醛计总收率可达72.12%。     

苯甲酰甲酸甲酯的合成

研究了苯甲酰甲酸甲酯的制备方法。以苯乙酮为原料,亚硝酸氧化生成苯甲酰甲酸,强酸性阳离子交换树脂催化酯化合成苯甲酰甲酸甲酯,总收率为65.85%。产物结构经核磁共振氢谱、质谱确证。     

取代苯基呋喃甲酸四乙酰葡萄糖酯的合成和表征

糖苷键化合物广泛存在于动植物机体中 ,很多具有生物活性 ,如葡萄糖酯类化合物具有抗菌、抗肿瘤等生物活性。取代苯基呋喃甲酸也是一类很好的活性基团 ,其酯在医学上用做镇痛剂。作者根据结构活性关系 ,把以上两个活性单元拼接在一起 ,设计合成了取代苯基呋喃甲酸四乙酰葡萄糖酯 ,合成路线如下。1　中间体的制备5 -芳基 - 2 -呋喃甲酸 ( a～ c)参考文献由相应的芳胺经重氮化后与呋喃甲酸进行缩合而制得。α-溴代四乙酰葡萄糖按文献自制 ,产品密封冰箱中保存。2　 5 -芳基 - 2 -呋喃甲酸四乙酰葡萄糖酯化合物( a～ c)的合成5 -芳基 -…     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达７２％（以苯甲酰氯计）。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

苯甲酰乙酸乙酯的合成

苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯催化水解合成苯甲惭酸乙酯。收率６０％,产品纯度９８％以上。     

硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺

以苯乙酮和硬脂酸甲酯为原料,在催化剂的作用下合成硬脂酰苯甲酰甲烷,考查不同反应条件对产品收率、含量和色泽的影响,得到优化工艺:固体甲醇钠为催化剂,二甲苯为溶剂,反应温度为140℃左右,反应时间为5h,苯乙酮∶硬脂酸甲酯=1∶2(摩尔比)。此条件下,产品收率为84.3%,含量为96.2%,色泽为白色。     

苯甲酰腈的合成优化研究

以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰腈,优化了反应条件,使优化收率达到88%(以苯甲酰氯计)。     

甲酸酯新合成途径研究

甲酸酯新合成途径研究笪远峰（镇江医学院有机化学教研室．镇江２１２００１）甲酸酯广泛用作溶剂、香精、农用杀虫剂以及合成药物的中间体等。它们的合成方法大多采用甲酸和醇经酸催化制备，或者是用甲酸钠和卤代烃反应制得［＇ｊ。反应条件多数要求较高，如：无水甲酸、...     

油酰苯甲酰甲烷的合成及利用

采用苯乙酮、油酰乙酯进行缩合反应,合成了油酰苯甲酰甲烷,产率大于85％,并表征了其作为PVC辅助热稳定剂的热稳定性能。结果表明:油酰苯甲酰甲烷是一种优良的PVC用无毒辅助热稳定剂。     

苯基苯甲酰甲基亚砜的合成

β—酮亚砜是一类非常重要的有机化合物 ,是常见的有机原料之一。又由于它还具有一些特殊的光学性质 ,所以有许多的科研工作者对其合成做了大量的研究。本文将以苯基苯甲酰甲基亚砜的合成方法为例 ,对这类化合物的合成作一总结讨论。合成亚砜最基本的思路就是用氧化剂将硫醚氧化得到相应的亚砜。所以选择氧化剂非常重要。对于这个转化过程 ,常用的氧化剂有偏高碘酸、过硼酸钠、亚溴酸钠 ,对氯—过苯甲酸、过 (二 )硫酸氢钾等。但存在一个缺陷就是有时会引起过度氧化而使硫醚转化成砜。但 Te O2 — H2 O2 体系具有很好的选择性 ,我们看一下…     

苯甲酰甲酸甲酯的合成与应用

针对苯甲酰甲酸甲酯的合成工艺进行了分析,并对其应用进行了介绍。     

甲酸丙酯和甲酸异丙酯的催化合成研究

本文选用结晶三氯化铝作为酯化反应的催化剂合成甲酸丙酯和甲酸异丙酯,研究了该催化剂存在下影响两种酯合成的基本条件,从而确定了催化剂用量为2～3g,醇酸摩尔比为1.2,在最佳条件下两种酯产率均能达到85%以上,并克服了硫酸作催化剂所产生的弊端。     

二苯甲酰-D-酒石酸及其一水盐的合成

以D-酒石酸与苯甲酰氯为原料反应合成二苯甲酰-D-酒石酸与其一水盐，两者均为重要的手性拆分剂。     

二苯甲酰甲烷合成的研究

二苯甲酰甲烷（DBM）是一种重要的β-二酮结构的热塑性塑料的光稳定剂、热稳定剂,无毒、无味,广泛用于聚氯乙烯（PVC）塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中,作为塑料加工制品的新型辅助稳定剂。研究表明,以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料,采用甲醇钠与甲醇的混合液为催化剂,当n（苯甲酸甲酯）：n（苯乙酮）=4：1,催化剂用量为10ml,反应温度为140℃,产品的平均收率可达到85％以上,且熔点都在77～78％之间并且对甲醇进行了回收,降低了成本。     

苯甲酰脲类化合物的合成和生物活性研究

以苯甲酰胺为初始原料,根据活性基团拼接原理,设计合成了8个苯甲酰脲类化合物.其结构通过1HNMR、IR和元素分析确证.初步生物活性测定表明,部分化合物对淡色库蚊有一定的活性,4-硝基-N-(1-哌啶甲酰基)-苯甲酰胺在δ50对淡色库蚊的致死率为55％.