陶瓷食品接触材料中铅向酸性食品模拟物迁移的规律

目的：探究贮藏时间、贮藏温度、酸性食品模拟物pH值、食品特性对陶瓷类食品接触材料中重金属铅向酸性食品模拟物迁移的影响规律。方法：通过全浸泡迁移实验并结合电感耦合等离子体发射光谱法测得在不同温度、时间条件下,重金属铅向不同pH值的乙酸、柠檬酸和乳酸溶液中的溶出量,分析重金属铅溶出量与贮藏时间、贮藏温度、食品模拟物pH值、食品特性的关系。结果：重金属铅的溶出量随时间的延长、温度的升高而增加,平均溶出速率随温度的升高而加快,在240 h、20 ℃下4%（体积分数,下同）乙酸溶液中铅的质量浓度为3.276 mg/L,在70 ℃下为52.413 mg/L,平均溶出速率则由0.087 mg/（m2·h）增加到1.229 mg/（m2·h）;铅的溶出量与食品模拟物的pH值呈负相关关系,在24 h、20 ℃下铅向pH 2.43的4%乙酸溶液和pH 1.93的20%乙酸溶液的溶出量分别为1.876 mg/L和2.412 mg/L;此外,铅的溶出量还与食品的特性有关,同样pH值条件下,含有羟基的酸性食品模拟物中铅溶出量更多。结论：贮藏时间、贮藏温度、食品模拟物pH值、食品特性都会对铅的溶出造成影响,铅的溶出量在迁移过程初期与时间的平方根呈线性关系,中后期与时间呈线性关系;铅的溶出量与温度的关系符合阿伦尼乌斯定律;与食品模拟物pH值符合对数函数关系。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移

对纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移进行了研究,确定了用固相萃取浓缩富集人工汗液提取液中的邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的最佳条件,并对纺织品中的PAEs在酸性汗液中的溶出量随时间、温度、振动频率的变化作了研究。结果表明,不同实验条件下DEP的溶出量皆远远大于DBP和DNOP,溶出量排序为DEP>>DBP>DNOP,而DEP、DBP和DNOP的溶出量随着时间的增长逐渐增大,开始时随时间增大明显,后期增长缓慢;DEP、DBP和DNOP的溶出量随温度升高而增大;振动频率对溶出量的影响不如时间、温度显著,总趋势是随着频率的升高溶出量增大。     

食品包装PE材料中荧光增白剂迁移规律的分析

以PE塑料薄膜为研究对象,采用高效液相色谱法研究食品包装塑料材料中荧光增白剂在纯水、乙酸、乙醇、植物油4?种不同模拟物中的迁移规律,研究荧光增白剂溶出量与食品接触介质、乙酸质量浓度、乙醇体积分数、浸泡温度以及处理时间等因素的关系。结果表明：纯水基质食品模拟物对香豆素类荧光增白剂有一定溶解性,酸性食品模拟物相比于水模拟物有更强的溶解性,而含醇类食品模拟物和脂肪类食品模拟物对大部分荧光增白剂都具有较好的溶解效果;荧光增白剂的溶出量随着乙酸和乙醇含量的增加而增加;较高的温度对塑料包装材料中荧光增白剂的迁移溶出具有显著影响,并且随着接触时间的延长,塑料包装材料中的荧光增白剂向食品中迁移的可能性也不断增大。     

食品接触材料塑料中16种多环芳烃的迁移规律

以食品级接触材料塑料(polyethylene,PE)为研究对象,采用气相色谱-串联质谱法研究PE材料中多环芳烃类16种高致癌物质在纯水基、异辛烷、乙醇、乙酸4种不同模拟物中的迁移规律,研究16种多环芳烃类化合物的溶出量与食品接触介质、乙醇体积分数、乙酸质量浓度、处理时间以及接触温度等因素的关系。结果表明,纯水基食品模拟物对多环芳烃的溶解性不大,4种食酸性食品模拟物相比于水基食品模拟物有更强的溶解性,且多环芳烃的溶出量随着乙酸和乙醇含量的增加而增加; 4种食品模拟物对多环芳烃的溶解性顺序为纯水基质<乙醇<乙酸<异辛烷,较高的温度对PE包装材料中16种多环芳烃的溶出迁移具有明显影响,并且随着乙醇体积分数的增加,接触时间的延长,多环芳烃向食品中的迁移浓度也不断增大。     

AS和ABS塑料类食品接触材料中丙烯腈的迁移研究

目的研究AS(丙烯腈-苯乙烯)和ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料食品接触材料中丙烯腈的迁移行为。方法采用顶空气相色谱法测定丙烯腈在不同食品模拟物和不同条件下的迁移量,研究食品模拟物、温度和时间对丙烯腈迁移量的影响,并和丙烯腈单体残留量作对比。结果 AS塑料食品接触材料中丙烯腈迁移量要高于ABS塑料;在相同的使用时间和温度下,50%乙醇模拟物中丙烯腈的迁移量最大;在同种食品模拟物中,丙烯腈迁移量随着接触时间的延长、接触温度的升高而增加。结论 AS塑料食品接触材料与ABS塑料食品接触材料相比,AS塑料食品接触材料中丙烯腈在食品模拟物中更容易析出,存在的安全风险更大。     

AS和ABS塑料类食品接触材料中丙烯腈的 迁移研究

采用顶空气相色谱法,研究AS、ABS塑料食品接触中丙烯腈单体残留量与迁移量的关系和在不同迁移条件下丙烯腈在6种食品模拟物中的迁移量,并得出其迁移结论：AS塑料食品接触材料中丙烯腈迁移量要高于ABS塑料;在相同的使用时间和温度下,50%乙醇模拟物中丙烯腈的迁移量最大;在同种食品模拟物中,丙烯腈迁移量随着接触时间的延长、接触温度的升高而增加.     

黄酒包装容器材料中邻苯二甲酸酯的迁移研究

考察常用黄酒包装容器材料中邻苯二甲酸酯类化合物的含量及分布情况,选取玻璃瓶盖中PVC塑料垫片来浸泡黄酒,探究邻苯二甲酸酯类化合物的迁移溶出量随模拟浸泡时间和浸泡温度的变化情况。结果表明,DBP、DINP、DEHP从PVC塑料垫片中溶出到黄酒中的迁移量随浸泡时间、浸泡温度的增加总体上呈逐渐增长趋势;尤其在95℃高温条件下,15 min后,DBP的迁移量急剧增加,随着时间延长至120 min,迁移量缓缓增加,DINP、DEHP迁移量的变化情况相似,但是增长幅度较小,表明95℃高温对塑化剂DBP的溶出影响很大。     

PVC塑料食品包装中的2种荧光增白剂迁移规律研究

以食品包装的PVC塑料为研究对象,采用高效液相色谱法研究食品包装材料中荧光增白剂在纯水、3%乙酸、10%乙醇、橄榄油4种不同模拟物的迁移规律,于一定时间吸取少量浸泡液,研究迁移行为与食品模拟物、浸泡时间、温度、荧光增白剂的初始浓度、材料厚度等参数的关系。试验结果表明,荧光增白剂只在脂肪类食品模拟物迁出;迁移率和迁移量随温度升高而增加;材料厚度增加,迁移量增大,迁移率降低;荧光增白剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。     

食品接触材料中荧光增白剂VBL和APC的迁移规律研究

采用高效液相色谱法,以VBL和APC为标准物质建立了对食品包装材料中荧光增白剂的定量检测的方法。并对食品接触材料中荧光增白剂VBL和APC在纯水、乙酸、乙醇和正己烷等4种食品模拟物中的迁移规律进行了研究,研究荧光增白剂VBL和APC迁移溶出量与食品接触介质、p H、浸泡温度和处理时间等因素的关系。结果表明,荧光增白剂VBL和APC在4种食品模拟接触物中的迁移量都是VBL溶出量较多,并且随着浸泡液p H、浸泡液温度、处理时间的增加,荧光增白剂VBL和APC的迁移溶出量都出现增加的趋势。     

尼龙餐厨具在酸性食品模拟物中蒸发残渣迁移 行为的研究

考察了在不同使用条件下,尼龙餐厨具在酸性食品模拟物中的蒸发残渣量,并得出迁移规律：在酸性食品模拟物中,蒸发残渣随温度的升高和接触时间的延长而增加,随使用次数的增加而减少。     

反相液相色谱法测定膏状香精中邻苯二甲酸酯类

采用反相液相色谱法研究了膏状香精中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)4种邻苯二甲酸酯的萃取条件。利用正交实验对影响萃取总量的3个主要因素(正己烷用量、超声时间、水浴温度)进行了优化,确定了萃取的最佳条件:正己烷用量10mL,超声时间25min,水浴温度15℃。结果表明,该分析条件下,样品猪骨膏、牛肉膏的加标回收率为90%~94%。用乙腈-水等梯度洗脱(75∶25),4种PAEs分离较好,在0.5~20mg/L之间,色谱峰面积与4种邻苯二甲酸酯的浓度呈现良好的线性关系。     

白酒酿造过程中塑化剂来源分析

为探明白酒在酿造过程中的塑化剂来源,采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒酿造的主要原料及各个阶段产物的16 种邻苯二甲酸酯类物质的含量。结果表明,16 种邻苯二甲酸酯类物质的平均回收率和精密度分别为84.5%～107.3%、2.9%～7.3%,方法检出限在0.06～1.3 μg/kg。3 个批次的样品只检出了邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 （diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（diisobutylphthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（di-n-butyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（dioctylpathalate,DEHP）5 种塑化剂。DMP、DBP在大渣酒头、大渣原酒、小渣酒头、渣原酒、回糟原酒中含量明显多于其他阶段。大渣酿酒阶段产生微量的DMP、DBP,小渣酿酒阶段产生微量的DEHP,产生量均未超过0.09 mg/kg,可见白酒酿造过程中产生极微量的塑化剂,在不接触塑料制品的前提下白酒酿造过程中的塑化剂主要来源于原料。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000 μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R2 ≥ 0.9922。方法检出限为0.3~1.0 μg/kg,方法定量限为1.0~3.0 μg/kg。添加20、40和200 μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差为≤ 9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。     

改进QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测黄瓜中的邻苯二甲酸酯类

目的建立Fe_3O_4磁性纳米材料QuEChERS结合气相色谱串联质谱联用仪检测黄瓜中15种邻苯二甲酸酯类残留的方法。方法样品采用乙腈超声提取,经无水MgSO_4和NaCl盐析离心后,通过Fe_3O_4磁性纳米材料结合C_(18)和GCB吸附剂净化,采用气相色谱串联质谱MRM模式测定。结果在20~2000μg/kg范围内线性关系良好(r~2≥0.9985),检出限(S/N=3)为0.37~1.58μg/kg。进行了20、50和200μg/kg3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯类的回收率试验,回收率在84.9%~111.6%;RSD为0.41%~6.84%。结论该方法准确、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。     

Risk Assessment of Human Exposure to Bioaccessible Phthalate Esters via Indoor Dust around the Pearl River Delta

There is limited information on the bioaccessible fractions of phthalate esters in indoor dust in order to estimate human exposure. In the present study, workplace dust and settled house dust samples from Hong Kong, Shenzhen, and Guangzhou, the three major cities scattered around the Pearl River Delta (PRD) were collected. Chemical analyses showed that the phthalates in workplace dust ranged from 144 to 1810 μg/g, with dust from shopping malls containing the highest level, and in home dust ranged from 181 to 9240 μg/g. The most abundant phthalate ester found was bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) in both workplace dust and home dust, followed by di-n-butyl phthalate (DBP) and di-iso-butyl phthalate (DIBP). Principal Components Analysis (PCA) indicated that indoor dust around PRD showed similar phthalate esters patterns of composition. A significant correlation was observed between total phthalate esters concentrations in home dust and the number of year of house construction (p < 0.05). The oral bioaccessibility of phthalate esters in indoor dust ranged from 10.2% (DEHP) to 32% (DMP). Risk assessment indicated that the dominant exposure routes varied in different phthalate esters exposure profiles and the dermal contact exposure pathway was identified as an important route for indoor DEHP exposure.     

Determination of phthalate esters in cosmetics by gas chromatography with flame ionization detection and mass spectrometric detection

A gas chromatography coupled with flame ionization detection (GC-FID) and mass spectrometric detection (MSD) method was developed to determine the six kinds of phthalate esters [dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), di-n-butyl phthalate (DBP), benzyl butyl phthalate (BBP), di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and di-n-octyl phthalate (DOP)] in cosmetics (solid, cream and liquid cosmetics). The cosmetics were extracted with methanol by ultrasonic and then separated with high-speed centrifugation. The upper clear layer was dried and filtered through a 0.45 mum pore diameter filter. The filtrate was injected into GC-FID/GC-MS for detection. GC-FID chromatogram was applied for qualitative analysis, external standard method was used for quantitative analysis. Confirmation of phthalate presence was undertaken by GC-EI-MS. The recovery range of all phthalates were between 92.0 and 110.0% with relative standard deviations between 1.95 and 5.92%. The low detection limits of the method were: 0.1 ng for DMP, DEP, DBP and BBP, 0.5 ng for DEHP and DOP. The method had advantages of high precision and sensitivity, simplicity of pretreatment. The method can be used to test the six kinds of phthalate esters in cosmetics.     

食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的GC-MS定量分析与迁移特性研究

采用有机溶剂超声萃取法对食用油中的邻苯二甲酸酯和己二酸酯进行提取,并对萃取溶剂和物料比进行优化,利用气相色谱-质谱-选择离子监测技术进行检测,同时研究不同温度条件下食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的定量迁移规律。结果表明,在优化实验条件下,21 种邻苯二甲酸酯和己二酸酯的平均回收率和精密度分别为82.74%～111.01%和2.56%～6.01%,方法检出限在0.28～14.25 μg/L之间,塑料桶装食用油中主要含有邻苯二甲基二甲酯、邻苯二甲基二丁酯、邻苯二甲基二（2-乙基己基）酯和己二酸二（2-乙基己基）酯,且在不同温度条件下,迁移量随着时间推移逐渐增加。     

固相萃取- 气相色谱法测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质

建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙醇、4%乙酸、正己烷4种模拟液中的溶出及利用固相萃取技术对浸出液进行富集的情况,考察气相色谱操作条件对4种邻苯二甲酸酯类物质分离的影响。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,线性相关系数在0.9986～0.9994之间;回收率在80.63%～95.50%之间;DBP、BBP、DCHP和DEHP的检测限分别是0.050、0.010、0.055μg/mL和0.012μg/mL。该方法样品预处理简便,测定方法灵敏、可靠,可用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类的监测。