“X射线衍射专业组”第三届学术年会论文摘要

在X射线定量相分析的K值方法中极薄平板样品的应用李华瑞等在联用自动发散光栏的条件下,X射线定量分析中采用极薄平板样品是可行的。本文探讨了在采用极薄平板样品时应用K值方法的可能性。作者采用两组样品。第一组是TiO_2(A)、CaF_2、ZnO的混合粉末;第二组是TiO_2(R)、TiO_2(A)、Fe_2O_3的混合粉末。测量时考虑了样品颗粒度及织构的影响。试验结果表明在只有微量样品时,将其制成极薄平板样品,联用自动发散光栏,采用K值法进行X射线定量相分析是可行的。但所得结果相对误差较大,最高达16％。这一结果较应用直接对比法为优。离子氮化对工业纯钛和Ti_6Al_4V合金氮化层和基体组织结构的影响张立新彭宏珍 等     

AN EXPRESSION OF QUANTITATIVE PHASE ANALYSIS BY X-RAY WITHOUT RELATIVE CALIBRATION STANDARD

在一组能满足Zevin法要求的样品中,如果每个样品有一个含量为已知的相,可以导出X射线无标定量相分析新的表达式.已知含量的相可以是用别的方法测定的样品中的一个相,也可以是把一个已知重量的物相人为地混入样品中的外来物相.在新的表达式中,相的重量分数只与每个样品中各相的衍射强度和已知含量相的衍射强度间比值有关.这与Zevin法有所不同.在新的方法中不要求给出各个样品或者各个相的吸收系数,也不要求各个样品都在全同的实验条件下进行实验.但在Zevin法中,这两个条件都必须完全得到满足.实验证明了新方法的可靠性.     

X射线无标定量相分析新的表达式

在一组能满足Zevin法要求的样品中,如果每个样品有一个含量为已知的相,可以导出X射线无标定量相分析新的表达式.已知含量的相可以是用别的方法测定的样品中的一个相,也可以是把一个已知重量的物相人为地混入样品中的外来物相.在新的表达式中,相的重量分数只与每个样品中各相的衍射强度和已知含量相的衍射强度间比值有关.这与Zevin法有所不同.在新的方法中不要求给出各个样品或者各个相的吸收系数,也不要求各个样品都在全同的实验条件下进行实验.但在Zevin法中,这两个条件都必须完全得到满足.实验证明了新方法的可靠性.     

普适X射线无标定量相分析法的数据处理

普适无标法中系数A_(isP)的准确性与所选参考相有关。本文给出了参考相选择的判据。当提供测量的样品数目多于样品所含相的相数时,应用最小二乘法能得到较为理想的结果,可满足一般定量相分析的要求。     

织构样品的无标X射线定量相分析

本文证明,从一组全同织构样品的无标X射线定量相分析所导出的计算相含量的公式,与Zevin对无织构状态样品导出的公式完全一致。这一结果表明,如果能够提供一组织构状态相同而相含量有差异的样品,或者能够将一个待测的织构样品,通过任一种手段(例如热处理),使样品的相含量发生变化而不改变它的织构状态,则织构样品的相定量方法和无织构的普通样品的相定量方法完全相同。本文还对样品中各相的吸收系数很大或相差极为悬殊的微吸收情况进行讨论和估算。应用这一方法于冷轧Fe-25%Mn合金和压制Mo-Cu粉末试样都得到满意的结果。     

QUANTITATIVE PHASE ANALYSIS BY X-RAY WITHOUT ANY STANDARD IN TEXTURED MATERIALS

本文证明,从一组全同织构样品的无标X射线定量相分析所导出的计算相含量的公式,与Zevin对无织构状态样品导出的公式完全一致。这一结果表明,如果能够提供一组织构状态相同而相含量有差异的样品,或者能够将一个待测的织构样品,通过任一种手段(例如热处理),使样品的相含量发生变化而不改变它的织构状态,则织构样品的相定量方法和无织构的普通样品的相定量方法完全相同。 本文还对样品中各相的吸收系数很大或相差极为悬殊的微吸收情况进行讨论和估算。 应用这一方法于冷轧Fe-25％Mn合金和压制Mo-Cu粉末试样都得到满意的结果。     

燃烧-气体容量法测定WC-Ni-Al粉末中总碳含量的研究

硬质合金以Ni_3Al替代传统硬质合金中的粘结相Co的研究已取得较大进展,提高主成份碳含量的精确控制是制取优质硬质合金的关键。本文用传统的YHC-86型高碳测定仪,采用燃烧-气体容量法检测以Ni_3Al为粘结相的硬质合金粉末中的总碳含量。对助熔剂用量、样品熔融温度、燃烧分析时间及氧气流量,混合气体的吸收速度等工作条件进行实验,总结出最佳的分析条件:在不加助熔剂的条件下,控制炉子温度为1 250~1 300℃,氧气流量为400~450 ml/min,样品燃烧时间为3 min±10 s,混合气体吸收速度为14~18 s。在该条件下WC-Ni-AL样品分析精度良好,重复测量的标准偏差为0.013%,相对标准偏差为0.29%,碳量回收率为98.70%~100.78%。     

几种特殊条件下的X射线衍射定量相分析

本文介绍在样品数量极少、晶粒极细和存在有织构状态等三种特殊条件下的X射线衍射定量相分析的实验方法。使用撒样法测定了从一种合金提取的10毫克左右粉末样品中σ相的含量;通过对V-57合金中强化相γ′衍射积分强度与晶粒度关系的研究,测定了晶粒大小为140埃和70埃时该相在合金中的含量;采用修正法将反射法的测量角度扩大到φ=75°,测定了各种不同成分和形变量的冷轧Fe-Mn-Al板材中的马氏体相含量。     

Al-Si-Mg三元合金的溶质分凝及其对凝固过程的影响

从热力学角度分析了三元合金凝固过程中的溶质分凝行为, 利用耦合热力学计算技术研究了Al-Si-Mg三元合金溶质分凝因数在凝固过程中的变化规律, 获得了其与固相体积分数的定量关系, 进而预测了不同条件下Al-Si-Mg三元合金的凝固过程和相析出规律. 实验发现三元合金中溶质分凝因数在凝固过程变化巨大, 采用二元系中的参数使得对共晶种类和共晶分数的预测均与实验值有较大偏差. 采用耦合热力学计算技术, 获得了分凝因数在凝固过程中的变化规律, 使预测值更好地吻合于实验结果.     

修正理论计算参考强度比值的X射线定量相分析

本文介绍了一种新的X射线定量相分析方法,即首先计算出参考强度比值。再模拟样品的真实物理状态和试验条件对计算值进行修正(包括显微吸收、择尤取向、单色器和自动发散狭缝等)。用此修正值作X射线定量相分析时,可以显著提高分析结果的准确度。只要知道物相有关的晶体结构参数,就可以用本方法完成各种样品的定量分析,还可以检验实际测量的参考强度比值的准确度及解析误差来源。     

MODIFICATION OF CALCULATED REFERENCE INTENSITY RATIO FOR X-RAY QUANTI-TATIVE PHASE ANALYSIS

本文介绍了一种新的X射线定量相分析方法,即首先计算出参考强度比值。再模拟样品的真实物理状态和试验条件对计算值进行修正(包括显微吸收、择尤取向、单色器和自动发散狭缝等)。用此修正值作X射线定量相分析时,可以显著提高分析结果的准确度。 只要知道物相有关的晶体结构参数,就可以用本方法完成各种样品的定量分析,还可以检验实际测量的参考强度比值的准确度及解析误差来源。     

圆柱体压缩试验中样品-夹具间摩擦对变形不均匀性的影响（英文）

采用有限元方法(FEM)系统研究样品与夹具间摩擦因数m对圆柱形样品内变形不均匀性的影响。结果表明:摩擦水平对变形均匀性的影响十分显著,尽管当m 0.4时压缩样品的总体几何形状几乎保持不变,变形不均匀性还是随摩擦因数增加而变大。沿压缩样品最大径向方向,有效应变等于等效应变的位置相对于样品的等效应变和摩擦因数而言变化不大。5056B铝合金圆柱体压缩试样的硬度测量中有效应变分布的变化与有限元分析结果相似。实验结果表明,如果在压缩过程中没有发生再结晶或回复,则变形样品的硬度与样品内部的有效应变之间存在定量关系。     

含硫高速钢的高温摩擦性能(英文)

引入适量的硫可以明显改善铁基材料的摩擦学性能。采用粉末冶金技术制备了含硫高速钢样品材料,采用销盘高温摩擦试验机研究了该样品材料与不同配副(自对偶和GT35钢结硬质合金)摩擦时的高温摩擦性能,通过SEM、EDS和XPS检测了摩擦面,并分析了其摩擦机理。结果表明:与自对偶盘和GT35盘这2种对偶材料摩擦时,摩擦因数的变化趋势是随着温度的升高而逐渐降低的,磨损率则是随着温度的升高而逐渐变大的;在400℃和700℃时的摩擦因数曲线比室温时更加平稳,与GT35摩擦时样品材料的综合高温摩擦性能最佳;在400℃以下时,由于样品材料中硫化物的软化会使得材料的摩擦因数随着温度的升高而降低,在400℃以上时样品材料摩擦因数的降低主要是由于摩擦面的氧化物作用而引起的。     

不同工作环境下CrN涂层的摩擦磨损性能

为探索研究CrN硬质涂层材料在复杂工况条件下的使用特性,采用多弧离子镀技术在304不锈钢基板表面沉积CrN薄膜,并分析了其在不同工作环境下的摩擦磨损性能。采用X射线衍射仪(XRD)分析了薄膜的相结构,采用冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察了薄膜的微观形貌,并用其能谱分析(EDS)功能分析了磨痕磨粒的化学成份,采用纳米压痕仪和纳米划痕仪测试了薄膜的机械性能。摩擦试验研究结果表明,在干摩擦环境中,随氧分压增高,CrN薄膜摩擦因数和钢球磨损率均增大,说明粘着磨损和氧化反应形成第三体磨粒磨损应是CrN薄膜发生破坏的主要原因;在真空环境中,CrN薄膜的摩擦因数维持在0.3左右;增大工作环境湿度,CrN薄膜的摩擦因数降低;在去离子水浸润环境中其摩擦因数可降低至0.1左右,说明CrN薄膜可应用于高湿度环境或真空环境中的减摩抗磨防护。     

7075铝合金温成形过程中摩擦规律研究及有限元仿真分析

采用自主设计的高温摩擦试验机,研究了7075铝合金在边界润滑条件下的摩擦规律,建立不同温度下的变摩擦因数模型,并分析了各温度下的摩擦形貌,通过Abaqus有限元仿真和实际冲压验证变摩擦因数模型的准确性。研究结果表明:在边界润滑条件下,试验温度从100℃升高至300℃时,摩擦因数随着试验温度的增大而升高;在100～200℃时,摩擦因数相对稳定;在200～300℃时,摩擦因数随着滑动时间的增加,先增大后减小然后趋于稳定;在300℃时, 7075铝合金表面犁沟的磨损效果显著;当采用变摩擦因数模型时,铝合金的模拟成形效果更能接近实际的成形效果,有效提高了软件的模拟精度。     

Si含量对铝基复合材料摩擦性能的影响

采用粉末冶金法制备Si颗粒增强铝基复合材料,在不同的载荷条件下进行干摩擦试验,研究增强相Si含量对材料摩擦性能的影响。结果表明,增强相Si的加入有效提高了复合材料的摩擦性能;随着Si含量的增加,摩擦因数和磨损量均先减小后增大,当Si含量达到12%时,其摩擦性能最好。通过SEM和EDX分析铝基复合材料磨损表面,其磨损机制主要为磨粒磨损和氧化磨损。     

普适X射线无标定量相分析方法

以混样法为基础,建立了一个适用于各种情况的无标定量相分析方法.本法无需计算试样的吸收系数;无需任何外加物相;容许所提供的试样包含有不同的相数.本方法还能对部分感兴趣的物相单独进行定量.相含量用同一样品中不同物相的衍射谱线强度比来表示,有利于减小不同样品由于实验条件的差异引起的误差,从而提高定量的准确性.     

氮化钛粉末材料的无标X射线定量分析

本文采用理论参考强度因子计算和APD-10全自动X射线衍射仪,测定了在不同氮化处理条件下钛粉末中氮化钛、氮化二钛和钛的相对含量。该法简便易行,避免了制取纯相标样的困难,实现了无标X射线定量相分析。     

Al-Cu-Mg三元合金的溶质分凝与凝固进程的数值模拟研究

基于相图计算方法,耦合微观凝固模型,研究了Al-Cu-Mg合金溶质分配因数在凝固过程中的变化规律,并获得了分凝特性与固相体积分数变化的定量关系.以Al-3.9%Cu-0.9%Mg为例计算表明,Cu与Mg的溶质分配因数在凝固过程中变化较大,并且,冷却速率的变化对Cu和Mg的分配因数有较大的影响.以溶质分凝规律为基础,定量预测了Al-15.0%Cu-4.0%Mg合金在不同冷却速率下的固相体积分数随温度的变化曲线.计算表明,随着冷却速率的增大,该曲线向低固相体积分数方向移动,并且非平衡共晶的体积分数增大.其中,在6K/min下的计算结果与DTA分析结果基本一致.     

X射线衍射法测定钛合金中相含量

为解决钛合金中相定量问题,曾对Tc_9、Tc_4等合金探索了相定量方法。现结合此项工作对使用衍射仪进行相定量分析的方法作一介绍。在多相材料中进行相定量分析的方法有:金相法、X射线衍射法。在我们研究的两相钛合金中,由于加热和冷却,合金中产生复杂的相变,由于在室温下合金组织弥散细化,使得用金相法定量难以进行,促使我们采用X射线衍射定量法。在采用X射线衍射法测定钛合金相比例工作中,曾遇到许多实际的困难,如合金元素的影响,棒材加工织构的干扰等,本文重点考虑加工织构对相定量的影响。