浓缩湿法磷酸空气气提脱氟的研究

采用空气气提法脱氟净化浓缩湿法磷酸,研究了气提时间、空气流量及SiO2用量对脱氟效果的影响.结果表明,气提时间为200～250 min、通入空气流量100～300 L/h、SiO2用量为理论量的1.0～1.3倍时,浓缩湿法磷酸的脱氟效果最佳,磷氟质量比达到700以上,优于生产饲料级磷酸二氢钙用磷酸的质量标准.     

提高湿法磷酸副产氟硅酸质量的措施

湿法磷酸副产的氟硅酸可用做各种氟盐的原料,用途较广。但因其浓度低、沉淀物多,制约了它的应用范围,又会引起环境污染。阐述它的反应机理,指出氟硅酸中n(HF)/n(SiF4)≥2时不会析出SiO2,要求浓磷酸中ω（P2O5)=50%-55%,H2SiF6的得率高,据此指出提高湿法磷酸副产氟硅酸质量的措施是采用P2O5含量高、杂质含量低的磷矿,控制浓磷酸中的ω（P2O5）为50%-52%,氟硅酸中n(HF)/n(SiF4)≥2、ω（P2O5）为60-180mg/kg,并应及时清理氟吸收系统的结垢物,可制得ω（H2SiF6)为25%——28清澈透明、高质量的氟硅酸。     

创新和循环经济是磷化工发展的必由之路：Ⅵ．磷矿品位对WPA生产和技术经济指标的影响

通过计算阐述磷矿品位(优质矿、一等矿、合格矿和标矿)对湿法磷酸产量及技术经济指标的影响;磷矿中杂质对WPA生产及其深加工的危害。为了稳定WPA生产,获得好的经济效益,必须使用品位高、杂质含量低的磷矿作原料,认为合格品磷矿应通过选矿除去杂质方可用于湿法磷酸生产。     

湿法磷酸的工艺研究进展

介绍了以磷矿为生产原料的硝酸法、盐酸法、硫酸法等湿法磷酸生产工艺，并对其工艺进行了说明和比较。突出了湿法磷酸生产中的除氟问题。指出了湿法磷酸产生磷石膏废物将是制约湿法磷酸生产的主要环节。     

减少铝进入湿法磷酸的有效途径

在以湿法磷酸为原料生产精细磷酸盐时 ,影响磷收率的关键因素之一是在净化过程中磷的沉淀率。湿法磷酸中有大量杂质 ,在除杂过程中 ,与磷结合形成沉淀的元素主要有铝、铁、钙等。为了防止大量的铝进入酸中 ,从理论分析和实验中得出了磷矿中的 n(F) / n(Al)是影响铝进入磷酸中的关键因素 ,并发现当矿中 n(F) / n(Al)为 3时 ,进入酸中的铝离子最少     

活性硅对湿法磷酸工艺的影响

论述了活性SiO2对湿法磷酸生产的结晶、过滤、设备腐蚀、结垢以及净化等操作过程的影响,同时报道了用硅藻土脱氟的试验研究。结果表明,当钠型硅藻土助滤剂的添加量在8.00 g/L、絮凝剂的添加量在0.10g/L左右时,湿法磷酸脱氟完全可以达到饲料级磷酸指标。     

二氧化硅对磷酸、磷铵生产的影响

分析磷矿中不溶性SiO2和可溶性SiO2(即活性SiO2)对磷酸、磷铵生产的影响,根据皮埃尔·贝凯提出磷矿中m(活性SiO2)/m(F)=0.53较为合适的观点,结合该厂使用云南矿、安宁矿生产28%P2O5稀磷酸时,SiO2的分配情况,计算出m(活性SiO2)/m(F)的范围是0.53-0.63.若该值大于0.63可采取配矿、加适量硅藻土或添加高分子化合物作絮凝剂等措施.     

磷矿除氟工艺研究

讨论了磷矿浸取过程中各个因素对脱氟的影响.通过调整工艺参数和采用特殊的反应方式,在磷酸浸取磷矿的过程中控制氟向液相的转移,从而实现与反应同步除氟,生成高质量的湿法磷酸,该磷酸可直接用于生产饲料级磷酸氢钙.     

湿法磷酸净化制备牙膏级磷酸氢钙

以湿法磷酸为原料制取牙膏级磷酸氢钙的关键在于解决湿法磷酸的净化与脱氟问题。提出由中低品位磷矿石制得的湿法磷酸，采用溶剂沉淀法结合脱硫、脱氟、脱色等工艺的净化途径。研究重点探讨了磷矿粉和碳酸钡的加入量及反应条件对脱硫效果的影响；溶剂加入量对杂质金属离子除去效果的影响；真空度、温度和脱氟效果的关系。经过此工艺过程净化的湿法磷酸达到了牙膏级磷酸氢的生产要求。     

磷矿组份对湿法磷酸生产的影响

生产湿法磷酸的主要原料是磷矿,常见的磷矿有五种,即氟磷灰石、氯磷灰石、碳磷灰石,羟基磷灰石和碳氟磷灰石,这些磷矿中含有二十五种以上元素。最普通的组份是铁、铝、镁、硅、氟、钠、钾、氯、碳酸盐、硫酸盐和有机质等。磷矿的品位和组成,对采用二水法生产湿法磷酸有很大影响,现对其主要组份的影响进行具体分析: 1.P_2O_5含量 P_2O_5是生产磷酸的最主要组份,含量     

湿法磷酸过滤系统长周期运行的工艺研究与应用

由于磷矿中含有K_2O、Na_2O、SiO_2、F等杂质,造成湿法磷酸过滤系统结垢严重,制约湿法磷酸运行周期。通过对过滤系统结垢机理进行分析,对湿法磷酸过滤系统进行技术改造,包括提高过滤系统的绝对压强,减小压降,优化温度补偿方式。改造后,系统结垢情况明显缓解,运行周期由5~7 d延长到15 d左右,大大降低了劳动强度和检修维护成本。     

湿法磷酸净化与热法磷酸竞争力分析

以工业级磷酸为目标产品,进行了湿法磷酸净化与热法磷酸两条路线的成本对比,重点分析了磷矿石和电价变动对两条工艺竞争力的影响。     

湿法磷酸制取磷酸脲工艺优化及杂质行为研究

二水法生产的湿法磷酸中存在大量的阴离子和阳离子,这些离子很难在磷酸净化过程中除去。用湿法磷酸直接制取磷酸脲时,杂质离子会影响介稳区宽度,进而影响产品的产率和质量。通过改变原料配比、反应时间、反应温度、降温速度、结晶温度和搅拌速度等因素探索了湿法磷酸直接生产磷酸脲的最佳工艺条件,并分析湿法磷酸中存在 的SO42-、SiF62-、Fe3+、Al3+和Mg2+几种主要杂质离子对磷酸脲的产率和产品质量的影响。实验发现,保持一定量的SiF62-浓度有利于提高产品产率,但是其浓度不宜太高。SO42-、Fe3+、Al3+和Mg2+等会降低磷酸脲的产率,并且 Fe3+和Al3+对产率影响较大。     

某磷矿选矿前后制酸评价对比实验研究

通过采用"二水法"湿法磷酸工艺对选矿前后的西南某磷矿进行了制酸评价研究。以游离SO_3浓度、磷酸浓度、停留时间和液固比四个主要工艺参数为条件,将两种磷矿在相同的条件下连续运行12h,磷石膏滤饼采用二级逆流洗涤。通过对比,选矿后精矿的转化率、回收率、过滤强度都明显提高。     

盐酸法磷酸萃取相的洗涤和磷酸反萃取过程初探

研究了从以磷酸三丁酯（TBP）为主的萃取相中反萃取磷酸的过程,考察了一步法流程（以硫酸溶液通过沉淀反应去除磷酸萃取有机相中氯化钙的同时反萃取磷酸）以及二步法流程（先以硫酸沉淀反应去除氯化钙,后用去离子水反萃取磷酸）所得的反萃磷酸的净化效果。结果表明,采用一步法时,反萃取磷酸的品质受到硫酸钙溶解平衡的影响,钙含量较高;而采用二步法时,反萃磷酸中氯化钙的质量分数可降低至0.002 7%以下,n（磷酸）/n（钙离子）提升了65倍以上,但有机相中磷酸的洗损为20%左右;利用聚焦光反射测量技术（FBRM）对洗涤过程中硫酸钙在有机相中的结晶过程进行了在线监测,通过扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对副产硫酸钙的晶体形貌和物相组成进行了分析,结果表明实验条件下洗涤10 min时,体系中的Ca²⁺生成半水石膏（CaSO₄·0.5H₂O）。计算表明,该盐酸法磷酸工艺洗涤过程中副产石膏值（以二水硫酸钙计）仅为二水硫酸法的8.7%,显著降低了湿法磷酸过程中的石膏处理量。     

红河磷肥厂半水-二水物法磷酸装置生产小结

半水－二水物磷酸工艺（Ｎｏｒｓｋ－Ｈｙｄｒｏ流程）矿耗低、酸浓高、动力消耗少,但操作控制较复杂、对磷矿的质量要求高、半水物磷酸系统的腐蚀性较强。红河磷肥厂反复摸索、整改,使６０ｋｔ／ａ半水－二水物法磷酸装置的月产量稳定在５０００～５５００ｔ（Ｐ２Ｏ５计）,各项工艺指标已基本达到设计要求。介绍混合矿中主要组分对生产的影响,半水物和二水物磷酸系统的工艺控制范围,磷石膏结晶形态发生转变时的处理方法,设备     

湿法磷酸在胶磷矿反浮选中的应用

实际矿石及纯矿物浮选试验表明，磷酸中铁和铝降低其在胶磷矿反浮选中的抑制选择性。湿法磷酸用碱中和至ｐＨ＝３．２，可有效地排除铁和铝。使用处理后的磷酸可获得与热法磷酸相近的浮选指标，但精矿成本大大降低。     

湿法磷酸汽提法脱氟技术研究

在饲料级磷酸氢钙生产过程中,湿法磷酸中的磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）≥250才能符合生产要求。采用汽提法脱氟技术,研究了汽提方式、汽提时间、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对湿法磷酸脱氟效果的影响。实验表明：采用减压脱氟,将质量分数为50%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,加入氟含量2倍的白炭黑,将磷酸温度升高至100 ℃,真空度控制为20 kPa,脱氟1 h,可使磷酸的磷氟比达到286.97,满足饲料级磷酸氢钙对湿法磷酸的要求。     

湿法磷酸净化过程的实验研究

以开阳磷矿所制湿法磷酸为原料,结合“料浆法”磷铵生产工艺的特点,进行了湿法磷酸净化的实验研究,探索了影响初步净化与深度净化的主要条件及变化规律,找出了适宜的工艺条件,使磷酸中氟、铁、铝等杂质的脱除率达９７％以上,获得ｍ（Ｐ２Ｏ５）／ｍ（Ｆ）＞１０００的净化液,可进一步制取精细磷酸盐。     

两步法净化湿法磷酸及食品级磷酸氢钙的制备

采用两步脱氟和一步脱重金属与砷净化湿法磷酸 ,得到磷酸杂质含量为 :w(Pb) <0 0 0 1% ,w(F) <0 0 0 4% ,w(As) <0 0 0 0 2 % ,可作为食品添加剂使用。探讨了pH值、温度以及脱氟剂、脱重金属与脱砷剂用量等对净化效果的影响 ,得到第一步最佳净化工艺条件 :温度为 90～ 95℃ ,脱氟剂 (SiO2 )用量为磷酸中含F总质量的 12 0 % ;第二步最佳净化工艺条件 :pH值为3 0～ 3 2 ,温度为 10℃以下 ,脱氟剂 (SiO2 +Na2 CO3)组分SiO2 用量为第一步净化后磷酸中含F总质量的 2 5 0 % ,两组分的质量比m(SiO2 )∶m(Na2 CO3) =(5～ 10 )∶1,脱重金属与脱砷剂 (Na2 S)用量为磷酸中含重金属与砷总质量的 2 80 %。进一步净化磷酸制得了食品级磷酸氢钙。