单晶金刚石热稳定性灰色预测模型的建立

通过对7种Ib型人造金刚石单晶在空气中的DTA和TG曲线的分析，确定以DTA曲线的外推起始温度作为金刚石热稳定性的表征温度。继而基于灰色系统理论，以金刚石单晶的粒度、抗压强度、晶形规则度和颜色(氮含量)4种内在因素为条件，建立了金刚石单晶热稳定性的灰色预测模型，即GM(1，5)。并采用后验差法对模型精度进行了检验。结果表明：所建立的灰色预测模型的精度等级为‘GOOD’，可以有效地对金刚石单晶的热稳定性进行预测。     

人工合成的400目细颗粒金刚石与破碎料的热稳定性比较

本文在SPD6×1200型六面顶高温高压设备上成功合成出400目以细的具有完整晶型、表面平整的超细颗粒金刚石单晶.为了对人工合成的细颗粒金刚石单晶的特性进行比较研究,我们分别对人工合成的400目和100目的金刚石单晶,以及400目的金刚石破碎料进行了扫描电镜形貌分析、差热和热重分析以及磁化强度分析.扫描电镜形貌分析结果表明,人工合成的400目细颗粒金刚石与100目金刚石单晶一样具有完成的晶型并且表面平整,以六八面体晶型为主,而400目的破碎料却没有完整的晶型并且表面凹凸不平.差热和热重分析结果表明,人工合成的400目和100目的金刚石的热稳定性差别不大,而400目的破碎料的热稳定性较差.比磁化强度的测定结果表明,400目的破碎料金刚石的比磁化强度较低,说明其基本不含金属包裹体.以上研究结果表明,人工合成的细颗粒金刚石单晶比破碎料金刚石具有更好的热稳定性.破碎料金刚石较低的热稳定性可能是由于其不规则的晶体表面以及在破碎过程中形成的宏观缺陷造成的.人工直接合成的细颗粒金刚石在高端工具制造方面将逐步成为破碎料微粉的替代产品.     

金刚石热稳定性研究现状分析

通过对国内外研究现状分析,充分讨论了诸因素对人造单晶金刚石和聚晶金刚石热稳定性的影响,针对人造金刚石热稳定性的研究方法和概念存在的问题和不足,建议以“抗可逆转变”温度,即相变点,作为热稳定性的度量和标识,且采用能够体现出影响热稳定性因素之间关联度,并同时注重微观结构分析与性能改变测试相结合的方法。     

在FeNiCo-C系统中生长板状Ⅰb型宝石级金刚石

FeNiCo触媒作为一种合成金刚石的新型触媒材料,在金刚石制造业中有着广泛的应用。而板状宝石级金刚石大单晶由于具有诸多优异性能,在各个领域具有很重要的应用价值。本研究在高温高压条件下,利用温度梯度法在FeNiCo触媒中生长板状的Ⅰb型宝石级金刚石。实验表明,调整晶床高度使金刚石具有适宜的生长速度0.34 mg/h;沿﹛100﹜面生长优质板状Ⅰb型宝石级金刚石的最佳温度区间为1 209～1 216℃;在此基础上合成出尺寸达3 mm的优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶。     

真空微蒸发镀钛对金刚石晶体形貌及性能的影响

采用真空微蒸发镀覆技术对由铁基触媒高温高压合成的金刚石单晶进行了镀钛处理.以相同粒度和型号的普通金刚石为对比样品,讨论了镀钛处理对金刚石晶体形貌及性能的影响.结果表明,金刚石表面形成致密、连续的金属镀层使其纯净度和透光性下降;界面反应的发生和碳化物过渡层的生成,增加了晶体的表面粗糙度,晶体结晶形态发生微变.金刚石会因镀层对表面缺陷的弥合和与晶体的冶金结合而得到强化.在镀层的保护下,金刚石可免受热损伤,热稳定性得到提升.     

人造金刚石热性能分析

在对人造金刚石的热性能进行大量实验，研究的基础上，本文介绍了人造金刚石热稳定性测定的意义，方法，原理，结果等。提出了各种数型人造金刚石的热稳定温度范围及与强度的关系。对人造金刚石磨料，磨具，制品的制造与应用具有指导意义。     

时间和温度对表面氧化法增强金刚石单晶抗压强度的影响

金刚石抗压强度是衡量人造金刚石机械性能的重要参数之一，本文以Griffith微裂纹理论为基础，认为对金刚石晶体颗粒进行表面氧化处理，使表面微裂纹钝化或消除，可以增强金刚石单晶颗粒强度和韧性，热力学计算表明，处理的温度越高，氧化反应进行的越彻底。但由于金刚石内部包裹体的存在，处理的时间和温度如果超过一定范围，就会对金刚石产生损伤，抗压强度或抗压强度提高值下降，本文选用熔融态的KNO3作为氧化剂，讨论在对金铡石单晶颗粒进行强化处理过程中时间与温度对抗压强度的影响，给出了金刚石表面氧化增强处理的温度和时间的适应区间；处理温度应控制在560℃～600℃之间，处理时间应在30min～60min之间。     

高温高压处理Ib型金刚石的颜色变化研究

以国产六面顶压机对人工合成的Ib型金刚石大单晶进行高温高压退火处理,使用傅里叶变换红外光度计、光谱辐射度计对实验前后的样品进行分析。实验发现:在高温高压退火条件下,伴随着金刚石中孤立氮原子的聚合,最初的Ib型金刚石单晶经历了颜色先加深再褪去的变化过程,直至变成接近无色的Ia型金刚石单晶。      

两面顶金刚石单晶耐热性分析

本文通过热失重（TGA），示差扫描量热（DSC）法，扫描电镜（SEM），热侵蚀等方法分析了国产两面顶压机合成的金刚石单晶在空气中的耐热性。还分析了热侵蚀后金刚石的形貌变化并进行了抗压强度，T1、TT1的测量，将国产金刚石与进口金刚石作了大量的对比试验，发现两者的耐热性非常接近。发现金刚石的起始氧化温度在700℃左右，此时开始失重；剧烈氧化温度在850％左右，此时失重最为严重。在加热温度超过1200℃时在DSC图中出现了第二个放热峰，表明金刚石在受热温度超过1200℃时经历了第二次剧烈氧化阶段。这可能是由于在高温下触媒的反催化作用引起的。这为金刚石工具制造者及使用者提供了参考价值。     

触媒黏性对生长优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的影响

在高温高压条件下,进行了优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的合成研究.重点考察了触媒黏性对金 刚石大单晶生长的影响.结果表明:选择低黏性Ni -a触媒,短时间可以生长出优质金刚石单晶.当生长时间超过25 h,合成的晶体为“群晶”;而高黏性Ni -b触媒可以用来长时间生长优质克拉级金刚石单晶.通过扫描电镜分析可知,低黏性触媒合...     

爆轰合成纳米超微金刚石的热稳定性研究

用差热、热失重和Ｘ射线衍射分析对爆轰合成纳米超微金刚石的热稳定性进行了研究,分析了不同合成和提纯条件以及不同气氛对超微金刚石热稳定性的影响。研究结果表明,纳米超微金刚石在空气氛中的热稳定性较差,其起始氧化温度为５００～５３０℃;在惰性和还原性气氛中具有较好的热稳定性;包裹水条件下得到的金刚石及用Ｈ２ＳＯ４＋ＫＭｎＯ４提纯得到的超微金刚石的热稳定性较好。     

退火处理对合金化Mo-3Nb单晶力学性能的影响

介绍了退火处理对合金化Mo 3Nb单晶室温力学性能的影响。试样材料采用俄罗斯提供和国内研制的两种合金化Mo 3Nb单晶材料。实验中采用退火处理条件为:温度范围900~1 800 ℃,时间2 h,退火炉真空度保持在4×10-4 Pa。用微型试样力学性能测试法测试力学性能。结果表明,随着退火温度升高,两种材料的室温屈服强度σy 和抗拉强度σb 都呈下降趋势,而均匀伸长率δu 呈上升趋势,其中经1 600 ℃和1 800 ℃退火试样的屈服强度和抗拉强度比原始试样下降近20%,实验还发现俄罗斯提供的单晶力学性能随退火温度的变化比国内研制单晶更加敏感。分析了退火处理对合金化Mo 3Nb单晶室温力学性能的影响因素。     

优质Ⅱa型宝石级金刚石的合成技术

本文采用FeNiCo(KOV)触媒，在国产六面顶压机上，利用温度梯度法首次成功生长出尺寸约4mm的优质Ⅱa型无色透明的宝石级金刚石单晶。并通过对宝石级金刚石合成过程中除氮剂性质的研究，除氮剂添加量对生长晶体的影响，优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长速度的控制等，介绍了在国产六面顶压机上生长Ⅱa型金刚石单晶的相关技术。实验结果表明，为了降低金刚石内部氮的含量，生长优质Ⅱa型金刚石单晶，需在合成腔体内部加入一定含量的除氮剂一钛。钛的含量在1wt％以上时的除氮效果较好，但钛添加过量(大于2wt％)又影响晶体生长的质量。     

人造金刚石热性能分析

在对人造金刚石的热性能进行大量实验、研究的基础上,本文介绍了人造金刚石热稳定性测定的意义、方法、原理、结果等。提出了各种类型人造金刚石的热稳定温度范围及与强度的关系。对人造金刚石磨料、磨具、制品的制造与应用具有指导意义。     

原生表面粗糙化的金刚石单晶制备及表征

通过添加新型催化剂、优化触媒配方、调整还原工艺以及优化合成温度和压力，开发表面粗糙化的金刚石单晶，实现对其颜色及表面形貌的调控。扫描电子显微镜和原子力显微镜表征金刚石晶体表面具有规则的波纹状纹路；拉曼光谱证明金刚石晶体表面碳原子的杂化类型为sp3；冲击韧性和热冲击韧性结果显示原生表面粗糙化的金刚石的热稳定性优于常规金刚石的；此外，原生表面粗糙化的金刚石磁化率低，晶体内部杂质少。锯切试验结果表明:使用该类金刚石制成的小径锯片具有良好的锋利度和耐磨性。      

单晶金刚石外延层生长工艺研究

目的 研究高质量单晶金刚石外延生长工艺。方法 使用X射线白光形貌束分析了等离子体表面刻蚀处理前后单晶金刚石位错密度的变化,随后使用等离子体刻蚀预处理工艺,通过改变沉积温度研究了其对金刚石质量的影响。为了表征温度对单晶金刚石质量的影响程度,使用拉曼光谱和X射线衍射摇摆曲线等方法分析了单晶金刚石质量以及位错密度的变化情况,进而确定沉积高质量单晶金刚石最佳的沉积温度。结果 X射线白光形貌束结果显示,未进行氢氧等离子体表面刻蚀的籽晶生长之后,由于表面微加工、抛光引入的位错或者微裂纹,导致生长层位错增多;同时,氢氧等离子体表面刻蚀实验结果显示,刻蚀时间并非越长越好;使用刻蚀处理过的单晶金刚石籽晶进行不同温度外延生长实验,籽晶刻蚀后生长的金刚石拉曼峰位均在1332.5 cm?1附近,半高宽为2~3 cm?1之间。在900 ℃沉积之后,X射线摇摆曲线半高宽仅为0.009。结论 使用氢氧微波等离子体刻蚀单晶金刚石,800 ℃刻蚀40 min,可以基本消除因微加工或者抛光引入的位错或者缺陷。经过刻蚀处理的籽晶在900 ℃制备出的单晶金刚石质量最高,位错最少,可以满足高质量单晶金刚石的制备。     

石墨粉中添加TiN合成金刚石的颜色与热稳定性研究

为了研究在石墨粉中添加不同含量TiN对合成金刚石的颜色与热稳定性的影响,以石墨和Fe70Ni30合金粉末作原料,用TiN作添加剂,在高温高压条件下合成出金刚石.在相同合成工艺条件下,当反应体系中TiN加入量不同时,合成出的金刚石无论在颜色还是在热稳定性方面都存在较大差异.当TiN加入量接近50×10-6时,容易合成出黄色透明的金刚石.在动态空气流条件下,利用热重和差示扫描量热法对金刚石的热稳定性进行分析,结果表明:石墨粉中添加四种含量不同的TiN所合成出的金刚石,其初始氧化温度在735 ℃～819 ℃之间;1200℃时,热失重率在60%～94%之间.     

球状石墨的粉压成型及以其为原料的金刚石生长

本文研究了球状石墨的粉压成型特性。在国产SPD6×1 200型六面顶高温高压设备上,分别以鳞片石墨和球状石墨（均为400目）为碳源,以铁基粉末触媒为原料,在压力5.5 GPa,温度1 400℃左右,合成时间300 s的条件下合成出了优质金刚石单晶。通过球状石墨与鳞片状石墨生长的金刚石的对比,说明了球状石墨—铁基触媒体系生长金刚石的特点。结果表明球状石墨也可以用来合成优质磨料级金刚石单晶,但合成温度要比用片状石墨时高100℃左右,合成的金刚石粒度较鳞片石墨合成的金刚石粒度稍粗。     

Ⅱa型优质金刚石大单晶的合成

在触媒KOV(FeNiGo合金)的基础上加上一定含量的的Ti和Cu,用温度梯度法首次在国产的六面顶压机上合成出-1．5mm高质量的Ⅱa型金刚石单晶。分析了合成Ⅱa型金刚石单晶过程中出现晶体表面熔坑现象的原因。晶种的质量和清洁度导致晶体表面熔坑的一个重要原因。通过降低晶体的生长速度可以避免熔坑的出现。     

用差热分析测定人造金刚石热稳定性的几点探讨

本文采用差热分析的方法，测定了几种不同样品的人造金刚石的起始氧化温度和外推始点温度，提出了用起始氧化温度表示金刚石热稳定性的不足和局限性，探讨了在差热曲线上确定人造金刚石热稳定性的方法。