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晶种导向剂法制备纳米ZSM-5沸石 总被引:1,自引:0,他引:1
在水热合成体系中添加自制晶种导向剂成功制备了纳米ZSM-5沸石,考察了晶种导向剂、晶化温度和合成体系硅铝物质的量比对合成纳米ZSM-5沸石的影响。制备的晶种导向剂是全硅的Silicalite-1沸石纳米颗粒、沸石初级或次级结构单元的SiO2以及模板剂TPAOH的混合胶体溶液,结果表明,在ZSM-5沸石制备体系中添加晶种导向剂可有效降低有机模板剂的使用量,缩短晶化时间,并能得到纳米尺寸的ZSM-5沸石,降低晶化温度和合成体系硅铝比有利于减小纳米ZSM-5沸石晶体尺寸。 相似文献
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预置晶种合成EU-1/MOR复合分子筛 总被引:2,自引:1,他引:1
首次以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂、丝光沸石(MOR)为晶种,采用预置晶种法在高浓体系中合成复合分子筛EU-1/MOR。在选定条件下,合适的MOR质量分数≥20%,30≤n(SiO2)∶n(Al2O3)≤60,晶化时间36 h≤T≤96 h,温度(420~450) K,合成出EU-1/MOR复合分子筛,且结晶度较好。采用XRD、SEM和IR等表征手段对样品进行分析,结果表明,合成出高纯度、高结晶度和具有优良催化性能的EU-1/MOR沸石。 相似文献
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通过对比实验和X-射线衍射技术,研究了四乙基溴化铵(TEABr)和四乙基氢氧化铵(TEAOH)模板剂对β沸石晶体生长的结构导向作用,考察了合成胶硅铝比[n(SiO2)∶n(Al2O3)]和晶化条件对合成沸石相组成的影响。结果表明,以TEAOH为模板剂,在β沸石晶种质量分数0.5%、合成胶n(SiO2)∶n(Al2O3)=37.2~64条件下,合成出相对结晶度较高的纯β沸石。另一方面,以TEABr为模板剂,在晶种质量分数0.5%、晶化温度413K条件下,当n(SiO2)∶n(Al2O3)≤45、晶化时间240~260h时,可以获得结晶度高的单一β沸石;在不含晶种、n(SiO2)∶n(Al2O3)=37.2~72的体系中,合成的沸石β与沸石ZSM-5共生,而且随着硅铝比的增加沸石β质量分数逐渐减少,竞争相ZSM-5的含量急剧增加。 相似文献
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以异丙胺为模板剂合成Al PO-14分子筛,研究了不同铝源、模板剂、晶化温度、晶化时间等因素对Al PO-14分子筛合成的影响。结果表明:以拟薄水铝石为铝源原料、磷酸为磷源、异丙胺为有机模板剂,在n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(C3H9N)∶n(H2O)=1∶1∶1∶50,晶化温度200℃,晶化时间72 h的条件下,得到的Al PO-14分子筛晶粒均匀,形状规则。 相似文献
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超微A型沸石分子筛是目前重要的环保吸附、离子交换及催化材料。采用水热合成法,利用廉价的工业原料水玻璃作硅源,合成了超微A型沸石分子筛。在分子筛晶化步骤前,加入一定量有机溶剂四氢呋喃、乙醇和丙酮等,促进分子筛的成核及晶体的生长,使得分子筛的晶化时间缩短,晶粒度减小。对合成产物用XRD、SEM、IR和激光粒度仪等进行了物相、形貌、结构及粒度分析,吸附量采用水中铵氮法测定。结果表明,当合成原料配比取n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=3∶1∶2∶185、晶化温度85 ℃,晶化时间8 h、加入四氢呋喃与Al2O3物质的量比为0.75∶1时,沸石结晶粒度由普通沸石的2 μm以上减小为350 nm以下;吸附效率较普通沸石大大提高。 相似文献
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以乙二胺(EDA)为模板剂,采用原位固相转化法合成了ZSM-35沸石,并通过XRD对沸石晶化过程中的影响因素和晶化机理作了详细考察。结果表明,制备ZSM-35沸石适宜的硅铝摩尔比为21n(SiO2)/n(Al2O3)37;Na+与模板剂EDA协同作用,共同对ZSM-35沸石起着结构导向作用;延长晶化时间,ZSM-35沸石容易向ZSM-5沸石转晶,合成ZSM-35沸石合适的晶化时间为14~21 h。对晶化机理的考察表明ZSM-35沸石的合成过程具有固相机理的特征,并且由于ZSM-35沸石与ZSM-5沸石具有相同的次级结构单元,在晶化过程中容易发生转晶。 相似文献
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采用微波辅助的方法,以拟薄水铝石、硅溶胶等为原料,合成出纯相SAPO-11分子筛,大大减少了晶化时间,节约了合成成本。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对合成的样品进行表征,详细考察了硅源、模板剂、硅铝比及晶化条件(晶化时间、晶化温度、pH)对合成的影响。结果表明,pH及晶化时间的影响较为显著,以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,在n(SiO2)∶n(Al2O3)=0.6、pH=5.7、晶化温度为185 ℃、晶化时间为10 h的条件下,采用微波辅助可以高效地合成纯相的SAPO-11分子筛。 相似文献
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采用水热法合成杂原子分子筛Ni-ZSM-5,通过改变原料配比、调变原料pH、改变晶化时间和晶化温度,考察不同条件对合成Ni-ZSM-5晶化产物的影响。XRD表征结果表明,在晶化温度160 ℃、晶化时间96 h、pH为9和n(SiO2)∶n(TBAB)∶n(H2O)=1.0∶0.2∶67条件下,通过简单的工艺流程可得到具有规则特征结构的杂原子分子筛Ni-ZSM-5。 相似文献
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Fe3+掺杂介孔TiO2催化降解甲基橙 总被引:1,自引:0,他引:1
以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵醇溶液所形成的柱状胶束为模板剂,钛酸四丁酯为原料,经水解沉淀、晶化、沉降、抽滤、干燥及焙烧工艺制备出了介孔TiO2固体催化剂。通过离子掺杂方法,用Fe(NO3)3溶液对介孔TiO2掺杂,经搅拌、煮沸、晶化、蒸发、干燥及焙烧工艺,制备出了不同物质的量比的Fe3+/TiO2催化剂。以甲基橙模拟染料废水,考察pH、催化剂用量、过氧化氢用量、催化剂Fe3+/TiO2物质的量比和光照时间等因素对催化剂的催化性能的影响。结果表明,适量掺有Fe3+的催化剂Fe3+/TiO2有利于太阳光催化甲基橙的效果,当甲基橙浓度为10 mg·L-1、Fe3+与TiO2物质的量比为0.000 5、催化剂用量为0.8 g·L-1、过氧化氢为0.55 mol·L-1、 pH=3并且太阳光直接照射20 min,脱色率达到96%。根据Languir-Hinshelwood动力学方程,近似推导出不同物质的量比Fe3+/TiO2催化剂光催化降解甲基橙的动力学方程,并得出Fe3+与TiO2物质的量比为0.000 5时的Fe3+/TiO2催化剂,有最大宏观速率常数值,K0为0.162 35 min-1。 相似文献
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盐酸盐助剂对硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是非光气法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的中间体。以硫酸为催化剂,盐酸盐为助剂,研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备MDC的反应。对助剂盐酸盐进行了筛选,发现氯化铜的效果较好,其MPC转化率达96%,4,4′-MDC产率可达76.7%。反应条件为:m(硫酸)∶m(MPC)=4∶1,n(MPC)∶n(HCHO)=1∶1,氯化铜用量为MPC物质的量的5.4%,100 ℃下反应3 h。将氯化铜分别与氯化镧和氯化亚铈以物质的量的比1∶1复合使用,发现单独使用氯化铜的效果好于复合盐酸盐的效果。分别使用甲醛溶液、三聚甲醛和多聚甲醛为亚甲基化剂,发现价廉易得的甲醛溶液效果最好。 相似文献
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采用共沉淀法制备γ-Al2O3载体和不同Ce添加量的CeO2-Al2O3载体,然后用浸渍法制备Ni负载质量分数10%的Ni/γ-Al2O3和Ni/CeO2-Al2O3催化剂。在固定床微反装置中考察了反应温度、原料气配比和CH4空速等工艺条件对Ni/γ-Al2O3和Ni/Ce30Al70Oδ催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响。结果表明,添加Ce的催化剂催化性能有较大提高,在Ni/Ce30Al70Oδ催化剂上,反应温度750 ℃时, CH4转化率94.3%,与Ni/Al2O3催化剂相比,提高20%。Ni/γ-Al2O3和Ni/CeO2-Al2O3催化剂的CH4转化率均随反应温度的升高而增大。原料气中n(O2)∶n(CH4)和n(H2O)∶n(CH4)的增加均能提高各催化剂的CH4转化率。但n(O2)∶n(CH4)和n(H2O)∶n(CH4)的变化对各催化剂的催化性能的影响不同。随着n(O2)∶n(CH4)的增大,产物中n(H2)∶n(CO)降低,n(CO2)∶n(CO+CO2)升高;而n(H2O)∶n(CH4)增大时,产物中n(H2)∶n(CO)和n(CO2)∶n(CO+CO2)均升高。随着CH4空速的增加,Ni/Al2O3催化剂上CH4转化率、n(H2)∶n(CO)和n(CO2)∶n(CO+CO2)均较大程度下降;而在Ni/Ce30Al70Oδ催化剂上,随着CH4空速的增加,CH4转化率、n(H2)∶n(CO)和n(CO2)∶n(CO+CO2)变化不大。 相似文献
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采用溶胶-凝胶方法,以P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成出含有杂多酸铯盐的介孔分子筛CsxH3-xPW12O40-SBA-15。XRD表征结果表明,改性后的催化剂具有纯硅SBA-15分子筛晶体结构。将该催化剂用于合成丙烯酸正丁酯,并考察了不同Cs/P物质的量的比对反应活性的影响,其中Cs2.5H0.5PW12O40-SBA-15的催化活性最好。采用正交设计方法确定出各因素对反应结果的影响顺序为反应时间>反应温度>原料组成>催化剂用量,确定最佳操作条件为反应温度130 ℃,酸醇物质的量的比1∶1.2,反应时间5 h,催化剂用量为总原料质量的5%(每克的物料催化剂用量为0.05 g)。重复试验表明Cs2.5H0.5PW12O40- SBA-15具有良好的稳定性。 相似文献