对氟偶氮氯膦与铋显色反应的研究及应用

研究了 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮 )- 7- (4-氟苯偶氮 ) -1,8-二羟基-3 ,6-萘二磺酸 (对氟偶氮氯膦 )与铋的显色反应。在0.2 6mol/L硝酸介质中 ,铋与对氟偶氮氯膦形成 1∶2的深蓝色络合物 ,最大吸收波长 664nm ,摩尔吸光系数为 1.2 0× 10 5,Bi 含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,用于可锻铸铁中微量铋的测定 ,结果满意     

应用对碘偶氮氯膦测定钢铁中稀土总量和分量

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6—二磺酸(简称对碘偶氮氯膦)在0.1N盐酸介质中,能与稀土元素立即形成蓝色络合物。此络合物的最大吸收峰在680nm处,具有显色酸度范围宽、灵敏度高、选择性较好以及对各个稀土元素形成的络合物的摩尔吸光系数ε=(9.7～10.8)×10~4基本一致等优点,这就为测定钢铁中的稀土总量提供了有利条件。     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

间三氟甲基偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中铈组稀土元素的研究

新试剂间三氟甲基偶氮氯膦(2-[2-(5-氯苯膦酸)—偶氮]-7-(3-三氟甲基苯基偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)属于不对称变色酸双偶氮衍生物。在酸性溶液中该试剂与稀土元素生成稳定的络合物。试剂与各稀土元素的显色反应存在一定的差异性,适当的掩蔽剂如草酸存在时可进一步扩大这种差异性,且草酸对铈组稀土元素的显色反应无明显影响,但却可以掩蔽一定量的钇组稀土元素,从而建立了在钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素的分析方法。     

新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ与锆在乙醇—水溶液中显色反应研究及其应用

不少文献报导,在光度分析中,运用了水—有机介质,使某些显色反应的灵敏度和选择性得到提高,从而大大改善了光度分析的特性。 在水介质中锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应及在溴化十六烷基三甲基铵存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应已有所研究。 本文研究了在大量乙醇存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。实验结果表明,在2.1～2.7N盐酸酸度下,锆与偶氮氯膦Ⅲ形成1:3的络合物,其络合物的最大吸收在675nm,较之水相紫移15nm,摩尔吸光系数等于6.5×10~4,相当于水相的2～3倍,1～12Jg/25ml范围内从服比尔定律     

高灵敏、高选择新铈组稀土元素显色剂—偶氮硝膦-mA研制成功

华东师范大学有机合成研究室刘恒椽同志最近合成的变色酸不对称双偶氮衍生物——偶氮硝膦-mA(学名为2-(4-硝基-2膦酸苯偶氮)-7-(3乙酰基苯偶氮)-1.8二羟基-3.6萘二磺酸。偶氮硝膦-mA是一个新的轻稀土显色剂,试剂水溶液在545nm处有最大吸收,与稀土形成兰紫色络合物在660nm处有最大吸收。显色反应瞬间完成,试剂和络合物在24小时内维持稳定,反应灵敏度高(ε=7.5×10~4、Sandell=0.00187μg/cm~2),比耳定律范围为0～15μg/25ml。该试剂作为铈组稀     

对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪

武汉大学合成了新型显色剂对马尿酸偶氮氯膦,白继昌等已将其应用于土壤或水样中稀土总量的测定,本文报导对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪,在pH2-3的盐酸介质中,钪和对马尿酸偶氮氯膦形成络合物的最大吸收位于687nm,试剂最大吸收位于560nm,△丸为127nm,络合物在显色后立即形成,并至少稳定24小时,络合物的摩尔吸光系数e=7.80     

对硝基偶氮氯膦与锆显色反应的研究及其应用

研究了对硝基偶氮氯膦与锆(Ⅳ)显色反应的条件。试验结果表明,于0.60～3.0mol/LHCl介质中,在乙醇存在下,锆(Ⅳ)与CPA-PN能形成1:3蓝色配合物,其最大吸收位于680nm处,表观摩尔吸光系数为2.2×10~4,锆浓度在0～35μg/25ml范围内符合比耳定律。     

偶氮氯膦-mC与钪显色反应的研究及其应用

偶氮氯膦-mC(简称CPA-mC)是在研究不对称变色酸双偶氮氯膦型显色剂的基础上合成的新显色剂,学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.经试验,CPA-mC在强酸介质中能与钪形成紫色络合物,反应灵敏度较高(ε_(760)=4.5×10~41·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0·0010μg·cm~(-2)),试剂和络合物稳定.在有乳化剂OP存在下,络合物的选择性大大提高,该络合物中Sc:CPA-mC=1:3.当Sc_20_3浓     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

钇和铈组稀土的灵敏试剂——偶氮氯膦-P-NO_2

华东师大潘教麦等同志研究了钇和铈组稀土的灵敏显色剂——偶氮氯膦-P-NO_2,它在酸性溶液中与稀土离子形成蓝绿色络合物,并在一定量的草酸存在下,可在重稀土元素共存时测定钢铁中的轻稀土元素。而后又发现该试剂与钇有特征的β型反应(在过量试剂存在下),形成的络合物的最大吸收峰在730nm处,克分子吸光系数为9.56×10~4。此反应速度比偶氮氯膦Ⅲ与重稀土的β型反应快,而且稳定,可用于钇的测定。所以偶氮氯膦-P-NO_2是一种既能用于铈组稀土测定,又可用于钇的光度测定的优良显色剂。     

偶氮溴膦-pSN与钇的显色反应及钢铁中微量钇的测定

本文研究了偶氮溴膦-pSN(BPA-pSN)与钇的显色反应.在0.05～0.15mol/L盐酸介质中,有聚乙烯醇(PVA)存在时,BPA-pSN仅能与钇形成β型蓝色配合物.最大吸收峰位于712nm处.摩尔吸光系数为9.45×10~4.     

表面活性剂对稀土与偶氮氯膦-mK显色反应的影响及其应用

研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温 80、乳化剂OP和聚乙烯醇 5种表面活性剂对稀土与偶氮氯膦 mK显色反应的影响。结果表明 :乳化剂OP、吐温 80和聚乙烯醇对显色反应有增敏作用 ,其中吐温 80效果最为显著。在 0. 0 2～ 0.0 8mol/L硫酸介质中和吐温 80存在下 ,Ce 与偶氮氯膦 mK生成稳定的蓝绿色络合物 ,最大吸收波长为 668nm ,表观摩尔吸光系数ε =9.1× 10 4 。用此显色体系测定低合金钢中稀土 ,结果满意     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

二溴硝基偶氮氯膦光度法测定铜合金中微量铋

本文研究了二溴硝基偶氮氯膦(D3NCPA)与铋的显色反应.在0.02～1.54mol/L HClO_4的酸度范围内,铋与该试剂形成组成比为1:2的紫红色络合物,最大吸收峰在620nm处,摩尔吸光系数为6,44×10~4.铋量在0～60μg/25ml范围内符合比尔定津,本法可测定铜合金中微量铋.     

对氯偶氮氯膦分光光度法测定钴基合金中微量钇

在pH4.5的弱酸介质中,钇与对氯偶氮氯膦形成1:1的β型络合物,其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为746nm和1.56×10~5。方法用于钴基合金中微量钇的测定,结果满意。     

DBN-偶氮氯膦与锆显色反应的研究及应用

锆与DBN-偶氮氯膦在1.5mol/LHCl介质中,可生成1:2的络合物,试剂与络合物稳定,其最大吸收峰分别为529nm和639nm,0～10μg Zr/25nl符合比尔宅律,显色反应有较高的灵敏度和选择性,用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金和铜合金中锆。     

铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉体系显色反应的研究

作者在研究了铅与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应之后,试图采用邻菲罗琳掩蔽铜、锌而直接测定铜合金中的铅.结果发现络合物的最大吸收,由620nm移至670nm(铜体系)和680nm(锌体系);摩尔吸光系数由2.8×10~4分别提高到7.9×10~4和8.2 ×10~4.最大吸收的红移和灵敏度的大幅度提高,说明铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉有生成多元络合物的可能.同时,邻菲罗啉又是钴、镍、镉、铁、锰等常见元素的掩蔽剂.利用上述有利条件,可以实现铜合金及金属锌等材料中铅的直接测定而不需分离.     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅铁中钙

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钙的显色反应,建立了测定硅铁中钙含量的分光光度分析方法。试验并确定了最佳反应条件,结果表明:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,钙与偶氮氯膦Ⅲ形成绿色络合物,在波长672 nm处有最大吸收,且显色程度与钙浓度成正比。钙质量浓度在0.072~1.00μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为0.022μg/mL。在加入掩蔽剂三乙醇胺与邻菲啰啉掩蔽铝、锰、铁后,用于普通硅铁标准样品中钙的测定,结果同认定值相符,相对标准偏差(RSD)在2.0%左右。