Remissionsspektrometrische Bestimmung von Vitamin D in di?tetischen Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird eine Analysenmethode zur Bestimmung von Vitamin D in diätetischen Lebensmitteln, speziell in Säuglingsnährmitteln, beschrieben. Nach 4 Reinigungs- bzw. Anreicherungsstufen (Extraktion, Verseifung, Säulenchromatographie, Dünnschichtchromatographie) wird der Vitamin-D-Gehalt auf der Dünnschichtplatte durch eine remissionsspektrometrische Bestimmung bei 265 nm ermittelt.

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Determination of vitamin D in dietetic food

Summary This method deals with the determination of vitamin D in dietetic food, specially in baby food. For this purpose normally 4 clean-up resp. enrichment steps are necessary (extraction, saponification, liquid-solid chromatography and TLC), followed by the determination of vitamin D by means of reflectance spectroscopy.

     

Pectinbestimmung mit meta-Phenylphenol

Zusammenfassung Die zur Erfassung von Pectinstoffen in Fruchtsäften angewendete Bestimmung mit Carbazol wird mit der m-Phenylphenol-Methode verglichen. Es ergibt sich, daß die zuletzt genannte colorimetrische Bestimmung bei vergleichbarem Arbeitsund Zeitaufwand genauere Werte liefert, da Neutralzucker nicht stören. Dies gilt insbesondere für die zur Erkennung von Verfälschungen wichtige wasserlösliche Pectinfraktion. Es wird empfohlen, der m-Phenylphenol-Methode bei der Bestimmung der Pectingehalte von Fruchtsäften den Vorzug gegenüber der Carbazol-Methode zu geben.

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Determination of pectin with metaphenylphenol

Summary The described method is a modification of the Asboe Hansen-procedure. It is more specific than the carbazole assay and not appreciably affected by the presence of neutral mono and disaccharides. The authors used it for the determination of pectins in fruit juices and in commercial pectin preparations.

     

Modifizierung der photometrischen Gesamtvitamin C-Bestimmungsmethode mit papierchromatographischer Trennunz nach Imhoff

Zusammenfassung Die Reaktion der Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin zu dem in UV-Bereich blau fluorescierenden 3-(1,2-dihydroxyäthyl-) chinoxalinlacton wird zur gemeinsamen papierchromatographischen Bestimmung von Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure benutzt. Die Ascorbinsäure in den zur Untersuchung vorbereiteten Extrakten wird mit 2,6-Dichlorphenol-indophenol oxydiert, die sich bildende Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin umgesetzt und das Reaktionsgemisch nach der Keilstreifenmethode chromatographiert. Mit Hilfe eines Indicator-chromatogramms wird die Zone des Chinoxalins ausgeschnitten, mit Na-acetat-Lösung extrahiert, und die Absorption des Kondensationsproduktes der Dehydroascorbinsäure in einem Spektralphotometer bei 342 nun quantitativ bestimmt. Für jeden Ansatz wird ein externer Standard mitgeführt und ein Reagentienleerwert mitbestimmt. Eine Reihe von Beleganalysen beweisen die Leistungsfähigkeit des Verfahrens und die Möglichkeit, die bekannten, die Vitamin C-Bestimmung störenden Substanzen auszuschalten.Über eine Parallelbestimmung der Ascorbinsäure im selben Extrakt nach der Methode vonHerrmann u.Zobel, sowie durch Abzug des so gefundenen Ascorbinsäurewertes von dem auf die beschriebene Weise bestimmten Gesamtvitamin C-Gehaltes läßt sich auch der Anteil an Dehydroascorbinsäure indirekt ermitteln.

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Modification of photometric determination of total vitamin C content by paperchromatographic seperation according to the method of imhoff

Summary The reaction of dehydroascorbic-acid with o-phenylene-diamin to the 3-(1,2-dihydroxyethyl) quinoxalinyl lacton was used for determination of ascorbic and dehydroascorbic-acid by paper chromatography. By means of an indicator chromatogram the quinoxalinyl-zone was seperated, extracted with sodium acetate and absorption was quantitatively measured with a spectrophotometer. The substances affecting the vitamin C determination thus were eliminated; from the results the amount of dehydro-ascorbic-acid also could be calculated.

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Für fleißige und gewissenhafte Mitarbeit wird Frl.S. Peukert herzlich gedankt.     

Specific detection and determination of azide in wine

Summary In view of false-positive results obtained with the azide-detection method based on complex-formation with ferric ions, a specific liquid-chromatographic azide determination was adapted for the analyses of wine. The samples are distilled free of alcohol under alkaline conditions and acidified, and a new distillate is collected. The distillate is buffered (pH 4.7) and treated with 3,5-dinitrobenzoylchloride and the derivative thus formed is detected and determined by HPLC.

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Spezifischer Nachweis und Bestimmung von Azid in Wein

Zusammenfassung Die Detektion von Azid in Wein mit Hilfe der Komplexbildung mit Fe(III)-ionen kann zu falsch-positiven Ergebnissen führen. Aus diesem Grunde wurde eine beschriebene HPLC-Methode zur Bestimmung von Azid für die Analyse von Weinproben abgewandelt. Die Proben werden dabei in alkalischem Milieu durch Destillation vom Alkohol befreit, der Rückstand wird angesäuert und ein neues Destillat gesammelt. Davon wird ein Aliquot, nach Einstellen des pH-Wertes mittels Puffer (4,7), mit 3,5-Dinitrobenzoylchlorid versetzt und das gebildete Derivat flüssigchromatographisch bestimmt.