溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性

以乙酸钴为钴源,水合肼为还原剂,在不同表面活性剂下,溶剂热法制备出不同形貌的二维、三维钴微纳米颗粒。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)和X射线衍射(XRD)对产物进行了表征。采用自制的2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐(SUDEI)为表面活性剂时,制备出直径400~600nm,厚度约100nm的六角盘状二维产物,采用其他表面活性剂只能制备出三维的花状钴。初步探讨了溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性。     

Ni2P微球的合成、表征及其电化学性能

通过简单溶剂热,以乙二醇(EG)和苯(Benzene)为溶剂,在不添加任何表面活性剂的条件下,成功制备出了Ni2P微球.结果表明,产物为纯的六方相Ni2P,形貌为由大量20nm的粒子组成的球形,微球直径介于1~3μm.通过考察反应温度、溶剂体积比及反应时间等对产物的影响,得到Ni2P微球的最佳制备条件为:反应温度160℃,溶剂比例V(EG)∶V(Benzene)=1∶1,反应时间12h.并以所制备Ni2P微球作为锂电池负极材料,研究了其电化学性能,结果表明样品的初始放电容量达1 915mAh/g.     

醇类添加剂对碳酸钙形貌及晶型的影响

在醇类添加剂下,采用液相直接沉淀法制备不同晶型和形貌的碳酸钙颗粒。用粉末X-ray衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）分别对产物晶型和形貌进行表征。结果表明：在不同的醇类添加剂、浓度及反应温度下会生成不同晶型和形貌的碳酸钙颗粒,有立方体、球形、针状、花状等。乙醇与丙三醇的添加易于生成球霰石;添加剂浓度较低时有利于形成多种形貌碳酸钙晶体;较高的反应温度有助于文石的生成。     

聚偏氟乙烯－六氟丙烯多孔膜的制备和微结构

为了研究非溶剂对多孔膜微结构的影响,采用浸没沉淀相转化法,以Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为溶剂,以甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇为非溶剂,制备了聚偏氟乙烯－六氟丙烯（ＰＶＤＦ－ＨＦＰ）多孔膜. 扫描电子显微镜显示,铸膜液中没有添加非溶剂时,由于Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）相对于水的扩散速度很快,导致多孔膜表面形成致密皮层,膜支撑层的孔结构为指状孔和海绵状孔相结合;而非溶剂甲醇和乙醇的添加,并没有明显改变多孔膜皮层的致密结构,支撑层仍然是指状孔和海绵状孔相结合;但是,多元醇的添加使制备的ＰＶＤＦ－ＨＥＰ皮层和中间层具有较好的孔结构,孔隙率比较高. 丙三醇添加到ＰＶＤＦ－ＨＦＰ的制膜液中,使多孔膜的皮层形成了均匀的微孔结构,膜支撑层为拇指状大孔结构,孔隙率达到８１．３％.     

Mg-Al层状双氢氧化物和MgAl2O4微纳结构制备

以十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium brom ide,CTAB)为表面活性剂,尿素为碱剂,采用溶剂热法合成Mg-A l层状双氢氧化物玫瑰花状结构和片球结构,通过高温煅烧制备花状结构的MgA l2O4.利用X射线衍射研究产物晶体结构,利用扫描电子显微镜分析产物形貌和粒径,考察表面活性剂添加量、反应物浓度和反应时间对产物形貌的影响.结果表明,表面活性剂CTAB的添加量为1 g时有利纳米片自组装,形成玫瑰花状结构或片球状结构;随反应物浓度增加,产物形貌从不规则的聚集体过渡到玫瑰花状结构,最终转变成片球状的微纳结构.     

添加镁离子对碳酸钙结晶形貌的影响

考察了溶液结晶法制备碳酸钙过程中添加镁离子的作用,得到2种形貌截然不同的球状碳酸钙.结晶体系中[Ca2+]∶[Mg2+]的大小对碳酸钙的晶相结构及形貌有显著影响其值在1.33～2.67的范围是碳酸钙形貌的过渡区,当>2.67时晶体呈现特殊的聚集台阶群生长现象,形成粗面类球形方解石聚晶体;而在<1.33时得到表面相对光滑的微球.合成条件中[Ca2+]∶[CO2-3]的大小对碳酸钙形貌的影响不明显.     

LSS法制备β相NaYF4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同（立方、棒状）的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相 NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为：NaF加入量为2．0 mol/L、体积为4 mL ,溶剂乙醇加入量为20 mL ,反应温度为200℃,反应时间为24 h。     

LSS法制备β相NaYF_4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同(立方、棒状)的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为:NaF加入量为2.0mol/L、体积为4mL,溶剂乙醇加入量为20mL,反应温度为200℃,反应时间为24h。     

溶剂热法制备碳纳米纤维负载Cu2O光催化材料

以乙酸铜为原料,碳纳米纤维为基材,采用溶剂热法制备碳纳米纤维负载氧化亚铜(Cu2O/CNFs)光催化材料.比较了丙三醇、乙二醇和二甘醇三种不同反应溶剂对生成Cu2O的还原能力和分散性能;并以甲基橙为模拟有机污染物,研究Cu2O/CNFs复合材料在可见光照射下的光催化降解性能.实验结果表明,以丙三醇和乙二醇为溶剂时,生成产物为立方体状的Cu2O和Cu的混合物;以二甘醇为溶剂时制备产物为均匀分散的纯Cu2O纳米粒子.可见光下照射5h,丙三醇、乙二醇和二甘醇制备的Cu2O/CNFs复合材料对甲基橙降解率分别为73.5％、85％和92.5％.     

小分子醇对PES/CDA膜结构和性能的影响

以聚醚砜(PES)和二醋酸纤维素(CDA)为原料,二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,用浸没沉淀相转化法制备出PES/CDA共混平板膜。研究铸膜液中添加的丙三醇质量分数和醇的种类对PES/CDA共混平板膜结构和性能的影响,表征了膜的微观形貌,测试了膜的纯水通量、水接触角、孔径等性能。结果表明:丙三醇作为添加剂时,质量分数为6.0%时综合性能最好,此时膜的平均孔径为0.2104μm,最大孔径为0.2230μm,纯水通量为134.51 L/(m~2·h),水接触角为79.61°;质量分数相同时,添加乙二醇所得膜的纯水通量最大,添加异丙醇所得膜的水接触角最小。     

磁场辅助法制备钴纳米线

为扩展废旧硬质合金中钴的回收再利用价值,采用"磁场辅助法"从纯化后的废旧硬质合金回收液中液相还原制备钴纳米线,并考察其在空气中的热稳定性。研究结果表明:有无外加磁场的作用是决定产物形貌的关键因素。磁场作用下,可以得到平均直径在500 nm左右,长度能达到40μm的钴纳米线;而无磁场作用时,只能得到球状的无明显排列取向的钴颗粒。当温度低于225.0℃时,制备的钴纳米线在空气中有较好的热稳定性,具有较好的催化应用潜力。既能提高废旧硬质合金的回收再利用价值、发展钴资源循环利用经济,又对指导1维磁性金属纳米线特别是钴纳米线的制备与应用具有重要的基础理论和实际意义。     

水合联氨还原法制备纳米Co粉的反应条件研究

以乙二醇做溶剂,采用水合联氨还原法制备了纳米Co粉。XRD实验分析结果表明制得了纯度良好的Co粉,且粒度为16.5 nm。根据反应时的反应体系的颜色变化,推导了简化的反应过程。同时,研究了反应物中的溶剂(乙二醇)的作用和反应物浓度、成核剂含量对纳米Co粉粒度的影响。     

有机溶剂对直接黄液体染料溶解度的影响

通过加入去离子水和单独使用乙二醇、丙三醇配制成液体染料,在室温下测试它们的吸光度和最大吸收波长,从而了解这两种有机溶剂单独使用时对染料溶解度的影响,并尝试把乙二醇、丙三醇和乙醇混合使用,找出一个使染料溶解度达到最大的配方.实验结果表明混合使用乙二醇、丙三醇和乙醇对提高染料溶解度的效果最好,配方：黄色染料1 g,去离子水30 mL,乙二醇6 mL,丙三醇3 mL,乙醇6 mL.     

Controlled synthesis and magnetic properties of Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript> walnut spherical particles and octahedral microcrystals

Magnetite Fe₃O₄ walnut spherical particles and octahedral microcrystals were successfully synthesized from K₄ [Fe (CN)₆], K₃ [Fe (CN)₆] and NaOH reagents via a simple hydrothermal process. And the uniform morphology of octahedral microcrystals was obtained in the presence of ethylene glycol. The morphology and structure of products were characterized by powder X-ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The results showed that the Fe₃O₄ walnut spherical particles and octahedral microcrystals were single crystals with the face-center cubic structure and with size distributions from 2.2 to 8.6 μm and 1.6 to 12.5 μm, respectively. Their magnetic properties were detected by a vibrating sample magnetometer at room temperature. The walnut spherical particles exhibited a ferromagnetic behavior with the coercive force (Hc), saturation magnetization (Ms) and remanent magnetization (Mr) being 150.57 Oe, 97.634 and 12.05 emu/g, respectively. For the octahedral microcrystals they were 75.28 Oe, 101.90 and 6.69 emu/g, respectively. Different sizes of walnut spherical particles were controlled synthesized through adjusting the NaOH concentration. It was found that ethylene glycol molecules have a significant effect on the formation of Fe₃O₄ octahedra. A possible mechanism was also proposed to account for the growth of these Fe₃O₄ products. Supported by Fund of weinan Teachers University (Grant No. 08YKZ008), the National Natural Science Foundation of China (Grant No. 20573072) and Doctoral Fund of Ministry of Education of China (Grant No. 20060718010)     

钛酸铅（PT）粉体的快速合成与表征

选用甘油为溶剂,以醋酸铅、钛酸四丁酯为基体原料,采用金属有机物热分解(MOD)法,合成了铁电钛酸铅(PT)粉体,并通过XRD、TG/DTA、IR、SEM等手段表征了合成粉体的组成以及形貌.结果表明,合成的PT粉体纯度高,颗粒细小均匀.     

Preparation of spherical cobalt carbonate powder with high tap density

1 INTRODUCTION Cobalt carbonate is an important intermediate products for preparing battery-grade Co3O4 by liquid chemical precipitation-thermal decomposition method[1?5]. The crystallization and density of cobalt carbonate have an immediate effect on electrochemistry performance of Co3O4. So, it is very important to prepare cobalt carbonate with high density and good crystallization. In the process of preparing cobalt carbonate by liquid chemical precipitation method, it is very easy to…     

溶胶-凝胶法制备超细氧化铁的工艺研究

文中以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法制备超细Fe2O3粉,并用TG／DTA对干凝胶进行了热分析,用XRD、SEM对产物的粒度及分散性进行了表征;考察了无水乙醇,乙二醇及金属离子与柠檬酸摩尔比对产物粒度、形貌及分散性的影响。结果表明：柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Fe2O3的粒度比醇盐法的要细,乙二醇的加入能够减轻产物的团聚现象,当金属离子与柠檬酸的摩尔比为1：1时,产物的粒度和分散性最佳,XRD测出原始晶粒的精确尺寸为18．3nm,SEM所测团粒的平均粒径为200nm左右,且颗粒近似球形．     

有机胺沉淀法制备球形氢氧化镍及其表征

采用有机胺沉淀法,在一定温度下向硫酸镍溶液中加入有机胺,反应后将溶液过滤,并将得到的固体进行洗涤和干燥,成功制备出球形氢氧化镍,并利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、粒度分析对其晶体结构、微观形貌、粉体性能进行表征。实验结果表明:在适宜的反应条件下所得球型氢氧化镍颗粒粒度与形貌均符合国家标准。所提出的有机胺沉淀法制备球形氢氧化镍,所得产品粒度均一,分散性良好,同时具有独特的微观形貌,符合锂离子电池正极活性材料的要求。而且该方法大量减少了氢氧化钠和氨水的使用,降低了工业生产成本,避免了氨氮废水的产生,对球形氢氧化镍的工业化生产具有一定的参考价值。     

The Preparation of CoWO4／WO3 Nanocomposite Powder

Ammoniwn metatungstate and cobalt nitrate were mixed at the molecular level in distilled water and then spruy-decomposed to CoWO4/WO3 nanoconposite powder. The particle morphology, crystalline size,forming course, chemical composition ant phase structure of the powder were studied by SEM , TEM , DTA- TG , IR and XRD , respectively. Reshlts show that the powder is homogeneous, spherical and nano-aggregated.     

二氧化硅中空微球的制备与表征

以正硅酸乙酯为硅源,聚乙二醇为软模板,氨水为沉淀剂,室温下采用沉淀法制备出二氧化硅空心微球。通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征,结果表明,制备的二氧化硅空心球粒径100～250nm,壳层厚度10nm,表面光滑,球形规整度好。