高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留叠氮化钠

介绍了使用柱前衍生反相高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留的叠氮化钠（ＮａＮ３）。该法采用柠檬酸柠檬酸钠缓冲液萃取样品,以３,５－二硝基苯甲酰氯（ＤＮＢＣ）为衍生试剂进行萃取液衍生;以乙腈－水（５０：５０,Ｖ／Ｖ）为流动相,通过Ｃ１８反相柱进行色谱分离,由紫外检测器（２５４ｎｍ）检测,使用外标法定量。方法的回收率为９０．０￣１０３．３％,变异系数为１．６￣４．５％。     

氨基酸分析与仪器性能评论

回顾了传统氨基酸分析仪器与前处理技术的发展，回顾了柱前衍生高效液相色谱测定氨基酸的技术的发展，说明了目前各种技术和仪器的应用现状以及国内外发布的有关食品、饲料等蛋白水解氨基酸和生理体液氨基酸分析方法标准。最后，根据市场需求，着重比较了当前市场上正在竞争的专用氨基酸分析仪的主要性能参数，提出了考察仪器性能时应注意的一些问题。     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

直接分析氨基酸的两种方法

介绍了两种无需衍生就可直接进行氨基酸分析的新型检测技术 ,并与柱前、柱后衍生氨基酸分析方法作了比较     

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定动物细胞培养基中氨基酸

以α-氨基丁酸为内标,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,用高效Nova-Pak C18柱,乙酸钠溶液(pH5.70)和60%乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱,紫外检测器在248nm波长检测,建立了一种新的柱前衍生反相HPLC法同时测定动物细胞培养基中谷氨酰胺在内19种氨基酸.方法重现性好,精密度高.氨基酸的峰面积-浓度线性范围为20～500 μmol/L,线性相关系数均大于0.99,峰面积的精密度为1.55～10.8%.在该色谱条件下获得了良好的商用细胞培养基DMEM和F12中氨基酸的色谱图,为动物细胞生长代谢研究提供了有利的实验手段.     

高效液相色谱法分析小麦芽粉中的氨酪酸

建立一种分析小麦麦芽粉中氨酪酸的离子交换色谱法;本方法以邻苯二甲醛-巯基乙醇为柱后衍生试剂,固定相为R-SO3-Na+,流动相为pH=3.15的柠檬酸三钠和pH=9.70的硝酸钠缓冲液,梯度程序洗脱,柱后衍生,荧光检测器检测;方法稳定、快速、准确,氨酪酸的平均回收率(n=3)为96.0%。     

反相高效液相色谱法测定肌苷及其药物动力学的观察

高效液相色谱法是一项灵敏度高,线性关系良好的肌苷检测法。此法检测肌苷药物分布态有快速的特点。而肌苷药物动力学特征是小白鼠尾静脉注射肌苷后３０分钟进入血清中含量最高达８１．１８±１．２。而肝脏组织中与对照组组织中肌苷含量无明显差异。说明外源性肌苷在肝脏中作为核酸的合成与分解代谢的中间产物是处于动态平衡状态。但实际肝组织中肌苷含量８９．１±１．８明显高于血清中含量为８．５±１．４。     

氨基酸分析方法的研究进展

氨基酸分析是生命科学研究中最重要的技术之一.本文回顾了近年来国内外氨基酸分析技术的研究进展(如化学分析法、光谱分析法、电化学分析法、毛细管电泳分析法、色谱分析法等),着重介绍了氨基酸柱前衍生化处理和反相高效液相色谱法测定技术的发展,讨论了不同的衍生化试剂的实验效果.通过对各种衍生化方法的综合分析,为氨基酸的色谱分析提供了一定的参考.     

铜离子改性氨基柱高效液相色谱法分离测检氨基酸的研究

本文提出以铜离子改性键合氨基柱和紫外检测器分离、测定氨基酸的高效液相色谱方法.研究了铜离子、醋酸缓冲液和己基磺酸盐浓度及pH值对氨基酸保留值和检测灵敏度的影响,探讨了氨基酸的分离和检测机理.     

采用计算化学方法确定氨基酸的极化率

本文采用计算化学软件Gaussian03搭建了二十种氨基酸优化结构。采用Gaussian03计算出氨基酸及其离子的能量,并应用二级微扰理论计算了氨基酸的极化率。用简单纯计算方法得到人体必需的、半必需的以及非必需的氨基酸极化率,将它们与实验方法得到的极化率比较,多数符合较好,证明计算方法有一定可取性。此外,研究了极化率与必需和非必需氨基酸的关系。     

即食花蛤贮藏前后主要营养成分及氨基酸的比较

本文对即食花蛤贮藏前后的营养成分进行了测定,包括水分、粗脂肪、粗蛋白、灰分和游离氨基酸。试验结果表明:90d的贮藏降低了水分、粗蛋白和游离氨基酸的含量,粗脂肪和灰分的含量在贮藏前后无显著差异(p>0.05)。即食花蛤中粗蛋白、必需氨基酸和半必需氨基酸含量的降低表明其营养价值在贮藏后期降低,呈味氨基酸含量的降低引起了其在贮藏后期鲜味的下降和口感的降低。     

氨基酸衍生物的质谱—分子离子峰和M＋1峰

本文研究了19种氨基酸衍生物的质谱,发现衍生物的差异及质谱条件的变化,都显著影响分子离子峰及M 1峰的形成。     

氨基酸直接分析法原理及应用

本文介绍一种新型氨基酸分析方法-离子交换色谱-积分脉冲安培法（HPIC-IPAD）,详细讨论方法的原理和应用,该方法与传统方法比较,无须进行柱后或柱前衍生反应,对氨基酸可以直接进行分析,灵敏度高,大多数氨基酸的最小检测限均小于1pmol,线性范围可以达到3个数量级以上。     

FMOC-C1为柱前衍生化试剂对氨基酸的RP-HPLC定量分析方法的研究

采用二元流动相程序洗脱高效液相色谱分离了蛋白质水解液中常见的18种氨基酸。除FMOC-ARG的色谱峰拖尾较为严重,分离效果不佳外,其它各种FMOC-氨基酸衍生产物均获得了较好的分离效果。应用FMOC-Cl为柱前衍生化试剂,对氨基酸的高效液相色谱定量分析方法进行了研究。FMOC-Cl与氨基酸的衍生反应速度快、重现性好、衍生产物稳定,在介质PH=8.5～9.5范围内衍生反应完全,符合绝对分析法对衍生反应的要求。因此,FMOC-Cl是一种较为理想的应用绝对分析法对氨基酸定量分析的柱前衍生化试剂。     

氨基酸分析仪在菜用甘薯营养价值评估中的应用

选取生产上广泛应用的菜用型甘薯品种10种，利用国际通用的蛋白质氨基酸营养价值评价体系对其氨基酸组成模式及蛋白质营养价值进行评估、比较。结果表明，10种菜用型甘薯必需氨基酸总含量均明显高于FAO／WHO，略低于鸡蛋模式。菜用甘著富含亮氨酸、苏氨酸，甲硫氨酸为第一限制氯基酸。不同品种菜用型甘薯蛋白质含量、氨基酸含量、必需氨基酸组成模式均有明显差异。     

牦牛皮胶氨基酸矿物质元素分析与评价

采用氨基酸分析仪和原子吸收仪等现代分析技术，首次对青藏高原牦牛皮胶中的氨基酸及矿物质元素进行了分析，并与驴皮阿胶进行了比较，为牦牛皮胶进一步深入研究提供了信息与借鉴。     

谷胱甘肽与氨基酸非共价复合物的碎片化反应

为了探讨非共价复合物的碎片化反应机理,选择谷胱甘肽和氨基酸复合物研究影响碎片化反应的主要因素。串级质谱结果表明,碰撞气体密度(CGT)和碰撞能量是影响非共价复合物碎片化反应的两个主要因素,对谷胱甘肽复合物碎片化产物的生成途径会有明显的影响。当碰撞气体密度恒定在50×1013mole-cules/cm2,碰撞能量在小于100 eV范围内,复合物His-GSH都能发生碎裂,断裂位点容易发生在非共价键上,生成原来组分[His+H]+和[GSH+H]+离子,但没有发生进一步碎裂。当碰撞能量一定(恒定为30eV),碰撞气体密度为50×1013molecules/cm2时,His-GSH复合物碎裂后的产物同样为[His+H]+和[GSH+H]+。然而,当碰撞气体密度上升至75×1013molecules/cm2时,除非共价键发生碎裂外,共价键也会发生碎裂,产生更小的碎片离子y2,b2。当碰撞气体密度上升为175×1013molecules/cm2时,His也开始碎裂,生成m/z110[His-H2O-CO+H]+。三级串级质谱MS3实验确认,Lys-GSH复合物中谷胱甘肽碎裂后产生的y2碎片离子会进一步碎裂。     

日立835与8800氨基酸分析仪的应用与比较

L 8 8 0 0的Thr -Ser、Gly -Ala、Ile -Leu分离度较 835有很大的提高 ,最低检测浓度为 3pmolAsp ,而 835则为 30pmolAsp ,分析时间也较 835缩短 ,成本大大降低而效率大为提高。比较日立 835 - 5 0型与L - 880 0型氨基酸分析仪在分析中的实际应用情况 ,对这两种机型的应用做个总结 ,使二者得到更合理、充分的利用。