煤矸石制备4A分子筛处理垃圾渗滤液

煤矸石中铝、硅主要以高岭土形式存在,活性非常低。通过添加碳酸钠在一定温度下焙烧煤矸石,使煤矸石中的氧化铝和氧化硅完全的转化硅铝酸钠,然后把活化煤矸石、铝酸钠、氢氧化钠和蒸馏水按硅铝摩尔比为2、钠硅摩尔比为1.8和水钠摩尔比为42混合在一起,通过正交试验确定影响4A分子筛性能的因素,并在常温下,用合成的4A分子筛处理渗滤液。试验表明,碳酸钠与煤矸石质量比为1.1、活化温度为800℃、活化时间120 min、晶化温度80℃和反应时间180 min,在条件下测定钙交换能力为310 mg/g。在100 mL渗滤液中加入13 g 4A分子筛,吸附40 min,可以使氨氮和COD的去除率分别为78.2%和75.6%。     

煤矸石合成纳米4A沸石分子筛的工艺研究

根据所选用煤矸石的成分特点提出了利用煤矸石合成纳米4A沸石分子筛的碱溶提取法,研究了该工艺,并通过试验优化了该工艺的技术参数,即用碳酸钠与煤矸石混合灼烧活化,以4mol／L的NaOH溶液提取硅铝酸钠,晶化温度为90℃,晶化时间为1h,合成并表征了质量性能优良的纳米4A沸石分子筛。     

以内蒙古地区的高铝煤矸石为原料合成4A分子筛

研究了以内蒙古地区的煤矸石为原料,利用盐酸酸浸法、烧碱碱浸法和水热合成法制备4A 分子筛,设计了工艺流程,考察了反应条件对4A分子筛结构和形貌的影响,并利用X射线衍射仪（XRD）、电镜扫描仪（SEM） 及傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）等测试手段对其进行了表征。结果表明最佳条件为煤矸石煅烧温度为720 ℃,煅烧时间为1 h,酸浸时间为2.5 h,转速为220 r/min,水浴温度为95 ℃,烧碱碱浸时间为5 h,碱浸温度为25 ℃,合成4A 分子筛的陈化温度为25 ℃,陈化时间为1 h,晶化温度为100 ℃,晶化时间为14 h,进行比较后得到了符合结构、形貌较优的4A分子筛产品。     

黄陵煤矸石制备4A分子筛的研究

黄陵煤矸石的灰成分以SiO2、Al2O3为主,这些组分正是合成分子筛的原料.将煤矸石经过煅烧活化、酸浸除铁、碱熔预处理后,采用水热合成的方法制备4A分子筛.通过正交试验考察了n(Na2O)∶n(SiO2)、n(H2O)∶n(Na2O)、老化时间、晶化温度、晶化时间5个因素对分子筛钙离子交换性能的影响,实验结果表明:n(Na2O)∶n(SiO2)是对4A沸石钙离子交换量影响最大的因素,其次是晶化温度,最小的为老化时间;且在n(Na2O)∶ n(SiO2)为1.3,n(H2O)∶ n(Na2O)为45,老化时间8h,晶化时间4h,晶化温度85℃下制备所得4A分子筛的钙离子交换量达到296.84 mg CaCO3/g干沸石.自制分子筛的XRD及SEM检测分析表明,最优条件下制备出的4A分子筛晶型完整,轮廓清晰,呈立方体,颗粒大小均匀,在1～2 μm左右.     

高铁含量煤矸石制备4A分子筛的研究

以贵州六盘水矿区含铁量高且富含石英的煤矸石为原料来制备4A分子筛,方法是将煤矸石低温氧化后先酸浸除铁,然后煅烧除碳,再碱熔活化的方法,激发了煤矸石的活性,从而获得活性很高的制备分子筛的原料,最后进行水热合成反应,获得了4A分子筛,并对合成4A分子筛的工艺进行了优化,优化的工艺条件为:n(SiO2)/n(Al2O3) =2.0、n(Na2O)/n(SiO2)=1.8、n(H2O/n(Na2O) =45、老化温度为45℃、老化时间为2h、在94℃水热晶化6h,其钙离子交换量为295.6 mg CaCO3/g,超过国家标准值295 mg CaCO3/g.     

阜新煤矸石制备4A分子筛阻垢剂的工艺条件研究

本文以阜新地区煤矸石为原料采用低温水热合成法合成了4A分子筛阻垢剂,通过考察碱度、晶化导向剂的加入量、固液比、凝胶形成温度、晶化温度和时间等单因素对合成4A分子筛阻垢剂钙离子交换性能的影响,得出以阜新地区煤矸石为原料合成4A分子筛阻垢剂的最佳工艺条件.结果表明：当碱度为4 mol/L、晶化导向剂加入量为8％,固液比为0.35 g/mL、凝胶形成温度为70℃、晶化温度为80℃、晶化时间为3h,所制得的4A分子筛的阻垢性能最佳.     

阜新煤矸石制备4A分子筛阻垢剂的工艺条件研究

本文以阜新地区煤矸石为原料采用低温水热合成法合成了4A分子筛阻垢剂,通过考察碱度、晶化导向剂的加入量、固液比、凝胶形成温度、晶化温度和时间等单因素对合成4A分子筛阻垢剂钙离子交换性能的影响,得出以阜新地区煤矸石为原料合成4A分子筛阻垢剂的最佳工艺条件。结果表明:当碱度为4 mol/L、晶化导向剂加入量为8%,固液比为0.35 g/mL、凝胶形成温度为70℃、晶化温度为80℃、晶化时间为3 h,所制得的4A分子筛的阻垢性能最佳。     

粉煤灰碱融-水热晶化合成4A分子筛

本试验以内蒙古锡林郭勒盟粉煤灰为原料,采用500℃低温碱融-水热法合成了4A分子筛,并加入了导向剂,有效减少了晶化时间.以4A分子筛的Ca2交换能力为指标,并运用XRD、SEM、FT-IR对生成的4A分子筛进行表征,通过正交试验对合成工艺进行了探究.结果表明:在500℃下碱融活化2h后,粉煤灰中的石英和莫来石晶体结构被完全破坏.原料配比为n(SiO2):n(Al2O3)=2.1,n(Na2O):n(SiO2) =2.2,晶化温度50 ℃,晶化时间30 h,在此条件下生成了纯净的4A分子筛,粒径约为2μm,对Ca2的交换能力为310 mg/g.     

利用煤矸石制备4A分子筛及吸附性能的研究

以内蒙古准格尔煤田煤矸石为原料,采用450℃低温碱融法对原料进行预处理,添加晶化导向剂,在原料配比为n(Na_2O)∶n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)∶n(H_2O)=4∶2∶1∶123、晶化温度为50℃、晶化时间为24 h的水热合成条件下,制备了结晶度较高、平均粒径为2μm的4A分子筛。通过静态实验法测定了4A分子筛对罗丹明B的吸附特性,分析了吸附剂用量、初始浓度、溶液pH、吸附温度和吸附时间对吸附降解性能的影响。结果表明,当4A分子筛吸附剂加入量为7.5 g/L、罗丹明B初始质量浓度为0.5 mg/L、pH=8、吸附温度为50℃、吸附时间为2 h时,吸附率可达72.78%。该研究为4A分子筛的应用提供了重要的依据。     

利用粉煤灰制备4A分子筛的研究

以粉煤灰为原料,在不外加硅源和铝源的条件下,利用碱熔融-水热法成功的制备得到4A分子筛,并且系统的研究了不同晶化时间与晶化温度对分子筛形成的影响。通过XRD和SEM对获得的产品进行测试,得到该实验条件下合成4A分子筛的最适宜条件为晶化温度110℃晶化时间11 h。     

Na2SiO3/ZrO2固体碱催化大豆油制备生物柴油的研究

采用浸渍法制备了固体碱催化剂硅酸钠/二氧化锆（Na₂SiO₃/ZrO₂）,并用其催化大豆油制备生物柴油。考察了催化剂焙烧温度、催化剂焙烧时间、硅与锆物质的量比、醇油物质的量比和催化剂用量等因素对生物柴油产率的影响。X射线衍射（XRD）表征结果显示,引入硅酸钠可调变催化剂中二氧化锆的晶相组成。对催化剂的性能测试表明,当催化剂焙烧温度为600 ℃、催化剂焙烧时间为3 h、硅与锆物质的量比为4、醇油物质的量比为7、催化剂用量（催化剂占大豆油的质量）为3%时,生物柴油的产率最高为92.5%。     

煤矸石除杂及碱融活化制取硅酸钠的实验研究

研究利用煤矸石中的硅元素制取硅酸钠,先将煤矸石粉在750 ℃下煅烧2 h,除去有机质并破坏了煤矸石中的高岭石等矿物的晶型结构,再将煅烧过的煤矸石粉在95 ℃、液固比（mL/g）为8∶1、质量分数为40%的硫酸中酸浸5 h,煤矸石煅烧粉中的铁和铝等金属杂质离子的总去除率为86.93%;还研究了碱融活化条件对硅元素溶出率的影响,获得了适宜的碱融活化条件：m（酸浸粉）∶m（碳酸钠）=1∶1.5、碱融温度为800 ℃、碱融时间为2 h。在此条件下,硅元素溶出率大于75%,最终获得了硅酸钠溶液。     

煤矸石和赤泥协同提取氧化铝过程矿相转变研究

开展了煤矸石和赤泥协同提取氧化铝研究，考察了添加赤泥对煤矸石活化提取氧化铝及对助剂碳酸钠消耗量的影响，并利用TG-DSC和XRD研究了赤泥添加对煤矸石活化过程的影响。结果表明，“煤矸石-赤泥-Na₂CO₃”混合样中氧化铝的溶出率随Na/Al摩尔比和煅烧温度的增加而增加，在Al/Si摩尔比为1的条件下，当Na/Al摩尔比为1.2、煅烧温度为850℃时，混合样的氧化铝溶出率可达到91.7%，与碳酸钠直接活化煤矸石相比，碳酸钠消耗量可降低77.9%。TG-DSC和XRD的结果表明，煤矸石、赤泥以及碳酸钠在低于700℃时相互作用比较弱，在高于800℃时三者发生相互作用，赤泥的加入由于调整了样品中的Al/Si摩尔比，使反应的最终物相选择性地向Na∶Al∶Si摩尔比为1∶1∶1的霞石和沸石相转化。     

煤矸石提铝尾渣水热法制备介孔硅酸钙研究

以煤矸石亚熔盐法提铝尾渣为原料,采用水热法脱钠制备介孔硅酸钙。考察了碱浓度、液固比、反应温度和反应时间对终渣氧化钠含量和介孔硅酸钙生成的影响。对提铝尾渣水热反应前后分别做XRF、XRD、SEM和BET分析,结果表明：在反应温度为190 ℃、碱质量浓度为30 g/L、液固质量比为8时,尾渣氧化钠质量分数可由反应前的19.28%降至0.92%,物相由反应前的硅酸钠钙（NaCaHSiO₄）转化为水化硅酸钙[Ca₅（OH）₂Si₆O₁₆·4H₂O],其孔径主要分布在2~20 nm。反应符合化学反应过程控制,表观活化能为23.11 kJ/mol。     

常见钠盐的高温挥发特性及热解机理

选取有机废液中常见的钠盐(氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、甲酸钠、乙酸钠、草酸钠),通过热重分析仪,在25～1400℃考察其高温挥发特性。基于Gibbs自由能最小原理,对Na Cl、Na₂CO₃及Na₂SO₄的挥发特性进行热力学计算。结果表明,在N₂气氛中,Na Cl在达到熔点后以气态Na Cl及气态Na₂Cl₂的形式释放,Na₂SO₄升温至885℃分解生成Na₂O,同时Na₂O分解,并以Na单质形式释放。而有机羧酸钠盐在600℃之前均热解为Na₂CO₃,继续升高温度则分解为Na₂O,同样最后以气态Na单质的形式释放。在空气气氛中,由于O₂的存在,抑制了Na₂O的分解反应,致使Na₂CO₃分解速率小于N<...     

膨润土碱熔活化水热合成NaP沸石分子筛

为利用膨润土合成NaP沸石分子筛,研究了膨润土的成分,该膨润土的主要成分为蒙脱石和石英。采用向膨润土中加碱在850 ℃碱熔1 h的方法,活化了膨润土中的蒙脱石和石英,获得了高活性的原料。采用水热合成的方法,通过正交实验,确定了合成NaP沸石分子筛的优化条件：二氧化硅与三氧化二铝物质的量比为5、氧化钠与二氧化硅物质的量比为1.6、水与氧化钠物质的量比为50、50 ℃老化2 h、95 ℃晶化9 h。X射线衍射和扫描电镜分析结果表明,所得产物为纯净的NaP沸石分子筛,平均粒径为1 μm,干沸石的钙离子交换量（以碳酸钙计）为315 mg/g。     

低硅铝比纳米团聚体ZSM-5的合成工艺研究

纳米团聚体ZSM-5因具有较高的活性及水热稳定性而被广泛用于催化剂的制备。以水玻璃为硅源、硫酸铝为铝源、正丁胺为模板剂,合成低硅铝比纳米团聚体ZSM-5分子筛。考察了钠硅比、陈化时间、晶种添加量等因素对合成分子筛形貌和晶粒尺寸的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、氮气物理吸附、透射电镜（TEM）和X射线荧光光谱仪（XRF）等手段对样品进行了物性分析。结果表明：钠硅比（氧化钠与二氧化硅物质的量比）大于0.11可以合成出结晶度较好的ZSM-5分子筛,当钠硅比大于0.13时ZSM-5晶粒增大;延长陈化时间有助于降低分子筛的晶粒尺寸,提高晶粒尺寸的均一度,陈化12 h时晶体的平均尺寸约为160 nm;晶种添加量为3%~4%（按总二氧化硅质量计算）时,对样品晶粒尺寸及均匀度的影响较小。     

预成型高岭土干胶转化合成NaY型分子筛

通过干胶转化法制备了整体式NaY分子筛,采用XRD、SEM及XRF分析表征原料及产物,系统考察了合成体系的n（SiO₂）/n（Al₂O₃）、n（Na₂O）/n（SiO₂）、水量、晶化温度和晶化时间对整体式NaY分子筛制备的影响。结果表明,合成体系n（SiO₂）/n（Al₂O₃）=7.5时,骨架硅铝比（二氧化硅与氧化铝物质的量比）最大为6.12;n（Na₂O）/n（SiO₂）逐渐增大,整体式NaY分子筛结晶度逐渐升高,当n（Na₂O）/n（SiO₂）增至0.35时,会导致P型分子筛的生成;晶化温度从90 ℃逐渐增至120 ℃时,整体式NaY分子筛结晶度也随之升高;在110 ℃下晶化20 h,产物的结晶度达到98%并趋于稳定。干胶转化制备整体式NaY分子筛必须有水的参与,n（H₂O）/n（SiO₂）为4.2左右对反应物的成型及整体式NaY分子筛的晶化较为适宜。     

三元体系Na2CO3-NaF-H2O 298.15 K和318.15 K相平衡研究

在稀土提取工艺和氟化钠制备过程中会产生含碳酸钠和氟化钠的废水。研究了三元体系Na₂CO₃-NaF-H₂O的相平衡,为回收氟化钠和碳酸钠提供理论指导。采用等温溶解平衡法研究了三元体系Na₂CO₃-NaF-H₂O在298.15 K和318.15 K的相平衡关系,测定了该体系各物质组分的溶解度以及平衡液相的密度和pH,并根据溶解度数据绘制相图以及物化参数-组分含量的关系图,利用X射线衍射（XRD）对固相进行分析表征。实验研究表明：该体系无复盐和固溶体生成,属于水合物I型相图。相图包含1个全液相区、2个单盐结晶区、1个混合结晶区、1个全固相区以及3条单变量溶解度曲线、1个共饱点。碳酸钠对氟化钠具有较强的盐析作用。温度不变时,碳酸钠质量分数越高溶液密度越大、pH越大;碳酸钠质量分数不变时,温度越高溶液密度越大、pH越小。     

无有机模板剂制备ZSM-5分子筛及其环己烯水合应用

以硫酸铝、水玻璃为主要原料,无有机模板剂条件下采用两步水热晶化法合成ZSM-5分子筛。系统研究钠硅比、水硅比和晶化时间等因素对ZSM-5分子筛结晶度和晶粒尺寸的影响。采用XRD和SEM对制备的ZSM-5分子筛进行结构表征,并考察ZSM-5分子筛在环己烯水合反应中的催化性能。结果表明,在一定钠硅物质的量比和水硅物质的量比范围,ZSM-5分子筛结晶度随钠硅物质的量比的增加与水硅物质的量比的减小而升高。无有机模板剂条件下制备ZSM-5分子筛,不仅降低生产成本,减少对环境的危害,而且在环己烯水合反应中表现出较好的催化活性,随着ZSM-5分子筛晶体尺寸减小,环己烯转化率提高。