白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

碳酸氢镁溶液增浓的研究

碳酸氢镁溶液热解能耗占整个白云石碳化法制取钙镁盐产品工艺能耗的45%左右。为了降低热解能耗,通过优化碳化工艺条件,以提高碳酸氢镁溶液浓度。通过正交试验对碳化温度、白云石灰乳中氧化镁质量浓度、二氧化碳气体流量、过碳化时间进行较为系统的研究。在碳化温度为10℃、白云石灰乳中氧化镁质量浓度为16.60 g/L、二氧化碳气体流量为433.04 L/h、过碳化时间为10 m in时,白云石灰浆碳化所得碳酸氢镁溶液中氧化镁质量浓度为18.79 g/L,远大于目前工业生产中5~8 g/L的水平,为白云石碳化工艺的节能降耗提供依据。     

白云石碳化法生产中鼓泡碳化塔数学模拟

对白云石碳化法生产水合碱式碳酸镁、工业氧化镁、超细含镁碳酸钙（简称两镁一钙）工业装置中,白云灰乳同含ＣＯ２窑气进行碳酸化反应时的鼓泡塔进行了数学模拟。白云灰乳先经喷雾碳化塔,Ｃａ（ＯＨ）２基本反应完全,再经鼓泡碳化塔,Ｍｇ（ＯＨ）２继续进行反应,采用Ｍｇ（ＯＨ）２同ＣＯ２反应为拟一级反应,建立了数学模型,并进行了数学模拟计算,得出了较为实用的、能满足工业生产需要的计算模型和数据。     

卤水-白云石法制备纳米氧化镁的研究

采用卤水-白云石法,将市售卤水精制后作为原料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂,并添加表面活性剂制备纳米氧化镁。讨论了反应温度、卤水浓度、表面活性剂的用量对制备纳米氧化镁粒径的影响,并且采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行了表征。结果表明,在反应温度为60℃、卤水浓度为1.0mol/L、CTAB添加量为0.3%(质量分数)的条件下,可获得平均粒径为50nm的氧化镁,所得纳米氧化镁为立方晶型,纯度高,分散性好。     

工业生产低钙碳酸镧工艺探讨

比较了捞镧除钙法和碳酸盐沉淀法生产低钙碳酸镧的工艺成本,同时考虑收率和氧化钙质量百分含量两项指标,采用正交试验优化出工业中低成本生产低钙碳酸镧的工艺。采用碳铵沉淀,终点pH值6.4,陈化时间0.5小时,反应温度50℃,料液浓度35g/L,一次沉淀收率达到97%,碳酸镧中钙含量降低到0.02%。     

利用白云石提供钙镁源从污泥厌氧消化液中回收磷

为探讨利用白云石提供钙镁源从污泥厌氧消化液中回收磷并获得富磷回收产物的工艺方法与条件,采用白云石为填料的钙镁溶出系统,考察了系统在不同的厌氧消化液进液流量、气水体积比、体积回流比条件下运行9 h后溶出的Ca2+、Mg2+浓度状况及在反应pH=9.0时的磷回收效果。试验结果表明,白云石钙镁溶出系统适宜的工艺条件为进液流量2.0 BV/h、气水体积比20.0和体积回流比5.0,溶出液Ca2+、Mg2+浓度分别为230.01 mg/L和76.30mg/L,厌氧消化液磷回收率达到97.35%,氨氮回收率12.97%,回收产物的含磷率(以P2O5计)和含氮率分别为40.78%和0.20%。经XRD、FTIR、SEM和EDS分析表征,回收产物以磷酸钙盐和磷酸铵镁为主要成分。研究表明,利用白云石提供钙镁源可以有效地回收污泥厌氧消化液中的磷并回收部分氮,且回收产物含磷率高,杂质少。     

生产轻质碳酸镁的碳酸化工艺试验

探讨了白云石碳酸化法生产轻质碳酸镁过程中碳酸化反应机理，通过碳酸化工艺试验，优选出较合理的碳酸化工艺条件，即：第一步碳酸化在常压下进行，消化浆液中氧化镁浓度控制在30－50g/L，第二步碳酸化在加压状态下进行，压力控制在0．30MPa以上，温度控制在35℃以下，浆液中氧化镁浓度控制在10－12g/L，碳酸化反应时间为50min。     

氯化镁-白云石为原料制备氢氧化镁的研究

采用分析纯氯化镁为原材料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产物做了表征,考察了影响氢氧化镁质量的主要因素（如加料速率、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度等）。结果表明,在加料速率为3 mL/min、陈化时间为1.5 h、反应温度为60 ℃、氯化镁浓度为2.0 mol/L时,可以实现钙镁的有效分离,得到高纯度的氢氧化镁产品。     

碳化法制备硅钢氧化镁过程中杂质脱除研究

以轻烧氧化镁粉为原料,经消化、碳化制得重镁水,在热解反应前采用络合剂对重镁水中的杂质钙、铁进行络合掩蔽,再经热解得到碱式碳酸镁,碱式碳酸镁经煅烧可制得钙、铁杂质含量较低的氧化镁。在重镁水络合除杂过程中,考察了络合剂三乙醇胺、柠檬酸、草酸单独和复合使用的除铁、除钙效果。以三乙醇胺为络合剂时,在 200 mL重镁水中加10 mL三乙醇胺（1∶1）,氧化镁产品中w（氧化镁）=99.3%、w（氧化钙）=0.31%、w（氧化铁）= 0.042%;使用草酸和柠檬酸作为复合络合剂时,在200 mL重镁水中加入1.0 g柠檬酸和2.0 g草酸,氧化镁产品中 w（氧化镁）=98.2%、w（氧化钙）=0.24%、w（氧化铁）=0.030%。     

磷矿脱镁废液制备纳米级氢氧化镁的工艺研究

以磷矿除镁后的废液与氨水为原料,在撞击流反应器中,采用氨法二步沉淀,探索了回收镁元素的工艺过程,制取了高纯度的氢氧化镁粒子,以聚乙二醇(PEG)6000为分散剂,制备出分散性良好的纳米氢氧化镁粒子。探讨了有关因素对产品中氢氧化镁含量和氧化镁回收率的影响,确定了适宜的工艺条件:除镁废液中氧化镁质量浓度为0.008g/mL,第一次中和反应终点pH值为9.5,第二次中和反应终点pH值的范围为10.20~10.30,第二次中和反应时间为45min,分散剂PEG6000的用量为纳米氢氧化镁理论产量的3%,采用三次沉降方式洗涤产品。制备的纳米氢氧化镁粒子粒径大小在40nm左右,产品中氢氧化镁质量分数为99.27%,氧化镁回收率为83.07%。     

焙烧-水化络合法脱除镁废渣中钙杂质的研究

以含钙镁废渣为原料,采用高温焙烧-EDTA络合法脱除其中的钙杂质制备高纯氧化镁,探究了焙烧温度与时间、EDTA溶液浓度、络合温度、液固质量比与水化时间对钙杂质脱除效果的影响。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等方法对样品结构进行表征。结果表明,镁废渣中钙、镁分别以碳酸钙(CaCO₃)和碱式碳酸镁[4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O]形式存在,经过高温焙烧过程分别分解为氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)。热力学计算表明,体系中钙、镁离子与EDTA的络合能力存在较大差异,EDTA与钙离子络合能力强,与镁离子络合能力极弱,络合作用促进CaO溶解,使钙离子进入液相,MgO停留在固相,实现钙、镁分离。在800℃、0.5 h、c(EDTA)=0.01 mol/L、液固质量比为80∶1、常温水化时间为2.0 h时,钙脱除率达到98.78%,产物经105℃烘干8.0 h,MgO纯度大于99.00%。     

亚微米立方体碳酸钙的制备及应用

粒径≤100 nm的纳米碳酸钙容易团聚,分散性不好,用于密封胶时具有挤出性能差、模量高等缺点,为了改进这些缺点,研究了石灰的活性度、石灰生浆氢氧化钙的粒径、碳化反应时不同的碳化率和补浆量等关键参数对立方体碳酸钙合成的影响。在石灰的活性度为330~350 mL、氢氧化钙浆料的平均粒径≤2 μm、碳化率达30%~65%、补浆量为原浆的20%～50%的实验条件下,制备了亚微米级碳酸钙。并通过扫描电镜、激光粒度仪对其表面形貌进行表征,发现制备的碳酸钙呈立方体、粒径分布为100~400 nm、比表面积为10~15 m²/g。将其应用于硅烷改性聚醚（MS）密封胶,具有挤出性大、强度高、伸长率高、模量低的优点,符合GB 14683—2017《硅酮和改性硅酮建筑密封胶》中低模量密封胶的标准。     

碳化作用对镁质胶凝材料微观结构演变过程的影响

为揭示碳化作用对镁质胶凝材料微观结构演变过程的影响,通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和压力试验机,对室内养护5 a龄期的镁质胶凝材料净浆试样和30 a龄期的镁质胶凝材料房梁试样进行分析。结果表明,碳化作用对镁质胶凝材料的微观形貌和物相组成影响较大。空气中的二氧化碳由表及里渗入镁质胶凝材料中,在二氧化碳渗入的过程中引起镁质胶凝材料微观形貌和物相组成的变化。镁质胶凝材料的微观形貌主要由针棒状、多孔状向块状转变,物相由5·1·8［5Mg（OH）₂·MgCl₂·8H₂O］相经2·1·1·6［2MgCO₃·Mg（OH）₂·MgCl₂·6H₂O］相最终转化为稳定的水菱镁矿和菱镁矿。由于碳化作用,镁质胶凝材料5 a龄期的抗压强度相比1 a龄期下降了22.1 MPa。因此,需要采用隔离方法处理镁质胶凝材料,以减少其碳化作用,延长其使用年限。     

Mg(OH)2引入方式对纸浆过氧化氢漂白工艺的影响

引言制浆造纸工业是废水和污染物排放的重要源头之一。传统含氯漂白会产生多种难降解、对环境具有高危害的含氯有机化合物,因此它们正在被过氧化氢漂白等无氯漂白工艺所取代。纸浆中的过渡金属离子可催化过氧化氢无效分解并形成对纤维素破化性强的自由基,因此常采用漂前酸洗、螯合及漂白保护剂等来消除和抑制过渡金属离子的影响。而如何使保护剂的功效得到更好的发挥,是     

白云石灰乳低温碳化试验及其效益分析

对白云石碳经制取碳酸氢镁介稳溶液的条件进行了系统的试验,发现温度对碳酸氢镁溶液影响显著,对工业生产提出改进建议,并进行经济效益分析。     

表面活性剂对氢氧化镁制备的影响

采用了六水氯化镁-氢氧化钠直接沉淀法制备纳米氢氧化镁。主要研究了硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸丁酯和葡萄糖等作为表面活性剂,单独使用和复配使用对氢氧化镁沉降速率和过滤速率的影响。实验结果表明：在反应温度为60 ℃,搅拌时间为0.5 h,搅拌速度为200 r/min,在反应溶液中添加表面活性剂后,氢氧化镁沉降速率和过滤速率显著提高;适宜的表面活性剂为阴离子表面活性剂、复配表面活性剂。本实验为改善氢氧化镁的过滤和沉降性能提供了理论基础。        

蛇纹石与绿矾耦合提取富镁溶液矿化二氧化碳并回收镍

蛇纹石与绿矾耦合提取镁用于矿化二氧化碳,并富集回收蛇纹石中的镍,这为处理蛇纹石和绿矾提供了一条新的路径。为得到富镁溶液,同时从溶液中分离镍,以蛇纹石与绿矾混合焙烧-浸出后得到的溶液为研究对象,采用水解沉淀法除铁,二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)络合法分离镍镁,得到镍的产物和富镁溶液并将其用于二氧化碳矿化。结果表明,该方法能够高效地去除杂质、分离镍镁。在30℃、p H为5.0条件下,铁的去除率达97.36%,而镍、镁的损失率较低。在最佳络合条件下,镍的络合率达到99.50%,而镁的损失率仅为3.03%。此外,对络合机理进行了研究,DDTC中的特征官能团是—SH,络合之后镍和铁分别以Ni[(C₂H₅)₂NCS₂]₂,Fe[(C₂H₅)₂NCS₂]₃的形式存在,而镁不会被络合。富镁溶液在80℃下矿化率达92.63%。每1 000 kg蛇纹石可固定227.38 kg的二氧化碳...     

含钙镁废渣综合利用的现状及展望

钙镁型废渣可分为氢氧化钙型、碳酸钙型,根据其中镁含量高低,又可分为高镁型和低镁型,只有高镁型废渣才需要对镁元素进行分离回收;常见的钙镁型废渣有电石渣、碱渣、皂化废渣、磷尾矿等。对钙镁型废渣充分综合利用的现状总结归纳为：氢氧化钙型废渣需通过浸取、过滤分离、浸取液碳化等主要化学物理分离步骤;碳酸钙型废渣需要经过煅烧分解、消化浸取、过滤分离、浸取液碳化等化学物理分离步骤,就可实现将钙元素以轻质碳酸钙（PCC）的形式分离出来;如果是高镁型废渣,则需要增加残渣中氢氧化镁的二氧化碳碳化、过滤分离、氨水沉淀分离或碳酸氢镁热解等化学物理步骤来实现镁元素的分离回收。展望未来,钙镁型废渣充分综合利用是一类兼具环境效益、社会效益和经济效益的循环经济项目,值得关注、重视与推广。     

镁铝水滑石的水热合成及表征

用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石。考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响。结果表明：采用水热温度为150 ℃、水热时间为3 h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190 ℃、水热时间为12 h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020%时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5%（质量分数）。在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33 m ²/g,水合粒径为878 nm。