一步法合成锑酸钠的研究

对以锑白为原料,双氧水为氧化剂一步法合成锑酸钠的工艺条件进行了研究,考察了配料比、反应温度、反应时间对产品质量及转化率的影响。其工艺条件为：反应温度８０￣９０℃,反应时间９０ｍｉｎ,摩尔比Ｓｂ２Ｏ３：Ｈ２Ｏ２：ＮａＯＨ＝１：２．５：３．５,烘干温度为８５￣９５℃。     

一步法合成磷酰三哌啶的工艺研究

三氯氧磷和哌啶在碱性条件下,经一步法合成除草剂磷酰三哌啶,并对合成的工艺条件进行了探索、优化.     

一步法合成氨基磺酸

氨基磺酸作为一种重要的固体强酸,广泛用于热交换系统的除垢缓蚀剂,电镀工业的电镀液,染料工业的除硝剂、漂白剂等。传统的生产方法是用三氧化硫作为溶剂,在低温条件下用尿素和浓硫酸反应。这种方法操作步骤较多,二氯化硫处理麻烦。近年来,国外开始研究如何以尿素和发烟硫酸为原料合成氨基磺酸,但未见详细报道。本文讨论了以尿素和稍过量的发烟硫酸在室温下反应,一步制备氨基磺酸的新方法。该方法操作简便,处理容易,产率也较高,反应过程如下:     

福美胂的一步法合成工艺

福美胂合成工艺由二步法改为一步法,既简化了工艺操作,缩短了反应时间,又大幅度降低了含砷废水对环境的污染,收到了较理想的经济效益和社会效益。     

甲氰菊酯一步法合成研究

甲氰菊酯两步法工艺原料损耗大 ,改进了的一步法工艺选用相转移催化剂ＣａｔＡ和助催化剂ＣａｔＢ ,在对催化剂进行了优选后并用实验方法考察了反应物最佳配比、温度、时间、氰化钠及水的用量的影响。合成方法 :氰化钠 (1.2～ 1.3ｍｏｌ)加水溶解至饱和 ,加甲醛二苯醚 (1.0 5ｍｏｌ)、溶剂和ＣａｔＡ ,搅拌使透明变清后再加ＣａｔＢ(ＣａｔＡ +ＣａｔＢ =2ｇ) ,搅 10ｍｉｎ ,降温至 7± 2℃ ,负压下缓慢加入菊酰氯 (1ｍｏｌ) ,控温下1～ 1.5ｈ加完 ,保温 1～ 2ｈ静置分层 ,上层淡黄色即甲氰菊酯苯油 ,分离 ,水洗至中性。放大试验平均收率可…     

DDVP一步法连续化合成工艺

采用亚磷酸三甲酯一步法连续化合成ＤＤＶＰ工艺，与间歇工艺相比，具有收率高、质量稳定、操作简便等优点、同时大大提高了氯甲烷的回收率。     

哒螨灵的一步法合成

本文介绍了由２－叔丁基－４，５－二氯－哒嗪酮，对－叔丁基氯苄、硫氢化钠，氢氧化钠及催化剂Ｔ直接合成哒螨灵的方法     

一步法合成硬脂酸镁新工艺

在适当的工艺条件下加热并搅拌硬脂酸,硫酸镁,烧碱溶液以及适量水的混和物可一步合成高质量的硬脂酸镁产品。与传统的复分解法工艺相比,新工艺不仅操作简单,而且大大提高了生产效率,降低了能耗和水耗。     

一步法合成尿素新工艺

化工部西南化工研究院针对我国中小氮肥厂长期以来存在的单一生产碳酸氢铵、工艺技术落后的被动局面,做出了突出的贡献,本文对该院开发的一步法合成尿素新工艺作     

一步法合成3,4-二氟苯腈

以3,4-二氟溴苯与氰化亚铜为原料,一步合成3,4-二氟苯腈,较佳的合成条件为:氰化亚铜和3,4-二氟溴苯的摩尔比为1.3∶1,反应温度150℃,反应时间10 h,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,收率81.2%,产品含量99.1%。通过元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱分析对目标产物进行了结构鉴定。该法具有选择性强、纯度高、反应步骤少以及收率理想的优势,是一条适合大规模工业化生产的路线。     

由苯乙腈一步法合成苯乙酸正丁酯

以苯乙腈和正丁醇为原料,在浓硫酸催化下一步合成苯乙酸正丁酯。由实验确定了优化工艺条件:催化剂用量6.5 g,正丁醇与苯乙腈的摩尔比为2.96∶1,反应温度为120℃,反应时间为6 h,在该优化条件下,产品的产率和纯度分别达到89.8%、99.2%。产品结构经FT-IR1、HNMR确认为苯乙酸正丁酯。     

合成气一步法制二甲醚催化剂的研究

在Cu-Zn-Al甲醇催化剂制备工艺的基础上,研制出合成气一步法制二甲醚催化剂。经过实验室试验和评价,确定了催化剂使用的最佳工艺条件：压力40 MPa,温度270～310 ℃,空速1 000～2 000 ｈ^-1,合成气中H2体积分数为70%～80%,CO体积分数6%～12%,CO₂体积分数3%～4%。在该条件下,CO转化率大于85％,二甲醚选择性大于90％,二甲醚的收率达65％以上。催化剂表现出良好的活性、选择性和稳定性。     

丙酮一步合成甲基异丁基酮催化剂的研究进展

本文介绍了丙酮一步法合成甲基异丁基酮的工艺过程,并系统地阐述了丙酮一步法制备甲基异丁基酮所用催化剂研究进展情况.在对各类催化剂进行分析比较之后,提出了未来的研究方向.     

合成气一步法制二甲醚催化剂研究进展

简述了二甲醚的物化特性及其应用前景,对现有的几种合成气一步法合成二甲醚的反应机理及动力学模型进行了概述。分别研究了双功能催化剂中的甲醇合成活性组分和甲醇脱水活性组分,CuO/ZnO/Al₂O₃ 作为甲醇合成组分,活性和稳定性较好,甲醇脱水活性组分以γ-Al₂O₃ 、分子筛及其改性后产物较为常用。探讨了双功能催化剂的制备方法及改性方法。     

温和条件下钴酸镍的水热合成

利用镍、钴的醋酸盐为原料在温和条件下成功地用水热法合成了纯的尖晶石型钴酸镍。用XRD、SEM、TEM、IR对产物进行了表征,并对体系的酸碱性、矿化剂、原料配比、反应温度和反应时间等影响因素进行了研究。矿化剂氨水浓度大于4 mol/L或小于1.5 mol/L,钴、镍的醋酸盐物质的量比大于7∶3或小于2∶1,水热合成温度小于220 ℃,合成时间小于72 h均无法得到纯的钴酸镍。当钴、镍的醋酸盐物质的量比控制在7∶3,加入2.5 mol/L氨水,在220 ℃水热反应72 h可以得到纯的纳米级钴酸镍,并用醋酸洗去少量残存的氧化镍杂质。     

高温固相法合成无水磷酸镁实验研究

磷酸镁是重要的精细磷酸盐产品,广泛应用于食品及医药工业。国内外对磷酸镁生产方法的研究一般以结晶磷酸镁为主,而对无水磷酸镁生产方法的研究相对较少。以磷酸和碳酸镁为原料,对高温固相法一步合成无水磷酸镁盐进行了试验研究。结果表明:在控制氧化镁与五氧化二磷物质的量比为3.0、反应温度为1 100~1 250℃、反应时间为30~45 min条件下,得到的磷酸镁产品质量可达到美国食用化学品法典(FCC,2000)食品磷酸镁指标的要求。     

一步法制备乙酰化纳米纤维素及其性能表征

采用机械力化学方法,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化下一步法制备乙酰化纳米纤维素(A-NCC)。通过单因素研究方法,对影响A-NCC得率的DMAP用量、球磨时间、反应温度、超声时间、反应时间等因素进行探讨及分析。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、热分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线光子能谱分析(XPS)等对所制备A-NCC的形貌、热稳定性和谱学性能进行分析表征,采用滴定法测量表面羟基的取代度。结果表明:机械力化学法制备的A-NCC呈细长状,直径约为10～30nm,长度约为200～750nm,结晶度为76%,取代度(DS)在0.125～0.214之间;TGA分析表明,A-NCC热分解温度为311℃,低于竹浆。采用机械力化学法制备乙酰化纳米纤维素具有工艺简便、绿色环保的优点。     

沉淀条件对合成气镍基催化剂活性的影响

本文采用固定床微反装置考察共沉淀法制备的镍基催化剂天然气和CO2转化制备合成气的催化活性.并采用X-射线衍射(XRD)和催化剂程序升温还原(TPR)等技术表征催化剂.结果表明:共沉淀法制备的镍基催化剂具有较高的催化活性,最佳的沉淀条件是沉淀温度为室温、快速加料、搅拌0.5～1h、沉淀沉降1h、沉淀过滤、烘干、500℃焙烧,这样制备的催化剂活性较高.通过对焙烧温度的研究发现,高温焙烧能够使氧化镍从催化剂体相向表相移动.     

合成气一步法制二甲醚工艺及催化剂研究进展

二甲醚在车用燃料和民用燃料方面具有良好发展前景。合成气一步法制二甲醚工艺分气相法和浆态床法。综述了合成气一步法制取二甲醚的工艺和催化剂的研究进展以及工业化前景。