高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-

研究了高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-,对影响高温水解反应的因素,如水解温度、水浴温度、氧气流量和水解时间等进行了考察。结果表明,用该方法分析重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-相对标准偏差均优于5％,检出限分别为Cl^-2μg／g,SO4^2-;4μg／g,C1和SO4^2-的加标回收率分别为96．7％～104％和93．9％～97．4％。     

高温水解-离子色谱法测定核电级二氧化铀中氟、氯、溴、硫

试验研究了Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｓ的高温水解条件以及用离子色谱－电导法测定Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ和ＳＯ４＾２－的条件。试验得出,在水解温度１０００℃,水浴温度９４℃,氧气流量６０ｍＬ／ｍｉｎ,水解时间１５ｍｉｎ的条件下,测定Ｕ３Ｏ８和核电桶ＵＯ２中的Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｓ,测定结果的相对标准偏差均低于５％。Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｓ的回收率分别为１００％～１０５％,８９％～９７％,１００％～１０５％,９０％～９４％。     

高温水解-离子色谱法测定铁矿石中氟和氯

采用自制高温水解装置,建立了高温水解前处理铁矿石样品,离子色谱法同时测定其中氟和氯含量的方法。考察了称样量、水解温度和时间、催化剂种类和用量、氧气和水流量对水解效果的影响,确定了最佳的高温水解分解条件:样品量为0.5 g;水解温度为1 100 ℃;水解时间为30 min;样品与水解催化剂V₂O₅的质量比为1∶1;氧气流量为300 mL/min;蠕动泵流量为1.5 mL/min;采用两组水作为吸收剂。氟和氯的质量浓度在1.00～20.00 μg/mL范围内,质量浓度与其峰面积呈线性,校准曲线的线性相关系数R²均大于0.999 5。方法中氟和氯的检出限分别为3.7和4.9 μg/g。按照实验方法测定铁矿石标准样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～2.1%,并与认定值相吻合。     

高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温灼烧的方法驱除了催化剂中的氟和氯,消除其对测定结果的影响。实验方法在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R²均为0.9999;方法检出限为0.11ng/mL(氟)和0.24ng/mL(氯)。按照实验方法对有氟含量认定值的铜精矿及没有氟和氯认定值的多金属矿有证标准物质进行测定,统计测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=11);铜精矿中氟的测定值与认定值一致,多金属矿中氟和氯的加标回收率为97.0%~100.0%。对来自不同国家的铅精矿、铜精矿和锌精矿进行检测,氟、氯的测定结果分别与离子选择电极法和电位滴定法的测定结果基本一致。实验方法与离子选择电极法相比,检出限由g/mL降低至ng/mL;采用的高温水解法与现有的水蒸气蒸馏法相比,待测组分提取率更高,解决了水蒸气蒸馏法不能有效提取硫含量较高的铜精矿、铅精矿和锌精矿等样品中氟和氯的问题。     

离子色谱法测定氢溴酸中SO42-

氢溴酸是盐化工的重要产品,也是无氟制冷工艺等必须的化工原料及常用的化学试剂,对氢溴酸中杂质SO2-4的测定,通常采用钡盐比浊法,但灵敏度较低．应用高子色谱法测定氢溴酸中的SO2-4,具有操作简单、灵敏度高、准确度好的特点．1实验部分1．1仪器和试剂ZIC—06型离子色谱仪（青岛易通仪器研究所）;YSA—3型阴离子分离柱（核工业北京化工冶金研究院）．NaOH溶液：0．5％;洗脱液：0．boZforl几Narp。一0．0030——l几NaHCO3;SO：一标准溶液：25Pg／InL。1．2实验方法移取SInL氢淇酸于5（h烧杯中,加人0．IInLNaOH（．5％…     

高温燃烧水解离子色谱法测定铬矿石中氟和氯

提出了高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法来测定铬矿石中氟和氯。并通过实验确定了较优的工艺条件:称样量、水解时间、水解温度、氧气流量及离子色谱仪条件,标准曲线线性相关系数大于0.999。实验结果表明氟和氯的3个添加浓度（20、50、100 μg/kg）的平均回收率范围为96%~105%,相对标准偏差小于4.30%,检测限可达到20 μg/kg。      

在线燃烧-离子色谱法测定钢渣中氟和氯

钢渣是混凝土重要组分,其中的氟和氯对混凝土安全有较大影响.实验采用在线燃烧-离子色谱法检测钢渣中氟和氯.取70～90 mg试样在1 100℃高温下裂解处理后,氟和氯转化为气体形式被10 mL 15 mmol/L氢氧化钠溶液吸收,最终采用离子色谱法测定吸收液中氟和氯.结果 表明:氟和氯质量浓度为0～10 mg/L时与其峰...     

流化床沉淀优质粗粒重铀酸盐的工业应用

介绍了流化床沉淀塔在沉淀优质粗粒重铀酸盐工业生产中的应用结果。生产结果表明,流化床沉淀法沉淀出的重铀酸盐产品ω（Ｕ）在６０％以上,ω（Ｈ２Ｏ）在３５％～５８％之间,杂质的质量分数符合部颁标准。与常规搅拌沉淀法相比,流化床沉淀法的产品质量好,设备基建投资少,而且劳动强度低,生产环境好,具有明显的经济效益和社会效益。     

离子色谱法测定镍精矿中的氟和氯

建立了同时测定镍精矿中氟、氯含量的离子色谱法,适用于氟、氯含量分别高于0.01％的镍矿。方法采用水蒸气蒸馏法对镍矿样品进行前处理,镍矿试样经硫酸分解,其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离,再经吸收液吸收,通过离子色谱法测定。结果表明方法标准曲线线性关系良好,相关线性系数分别达到0.99995和0.9996;氟、氯具有较高的分离度且不受其他阴离子干扰;样品氟、氯加标回收率均能达到95%以上且具有较高精密度。     

离子色谱法测定电镀液中F-和Cl-

提出了离子色谱法检测电镀液中F-和Cl-的方法.根据高沸点酸置换低沸点酸,用硫酸作为蒸馏剂,在一定的温度下,将F-和Cl-一起蒸馏出进行分离和富集,消除了电镀液中大量共存离子的干扰和对色谱柱的污染.使用IonPacASl4A作为色谱柱,在合适的色谱条件下,F-和Cl-的色谱峰能很好地分离,其检出限分别为0.84 μg/L和0.37 μg/L,相对标准偏差F-小于7.3%,Cl-小于4.2%(n=10),加标回收率F-在91%～107%、Cl-在95%～105%之间(n=10),电镀液中共存离子对F-和Cl-的测定无干扰.方法用于电镀液中F-和Cl-的同时测定,具有很好的可行性和实用性.     

高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

SO42-浓度对含Cl-溶液中304不锈钢腐蚀损伤影响

为了研究SO42-对含有0.7 mol/L Cl-溶液中304不锈钢腐蚀损伤的影响,采用声发射技术与形貌观察技术分别测试试样腐蚀过程中产生的声信号和腐蚀前后试样表面形貌.结果表明:在Cl-/SO42-溶液中,随着SO42-浓度的增加,304不锈钢腐蚀过程产生的AE信号相对能量与幅度较大值、撞击累积数曲线斜率、持续时间等...     

UV/TiO2降解矿井水CODcr中SO2-4,HCO-3和Cl-的影响及动力学研究

探讨矿井水中SO2-4, HCO-3和Cl-对TiO2光催化降解矿井水化学需氧量-铬法(CODcr)性能的影响. 用阴离子树脂充分过滤掉矿井水中阴离子, 再用Na2SO4, NaHCO3和NaCl分别配制其在矿井水中单一存在的浓度, 使用自制的TiO2在紫外灯照射下光催化降解矿井水中CODcr. 当3种离子单独存在时, 它们均能使光催化CODcr的降解率下降, 影响大小依次是HCO-3＞SO2-4＞Cl-, 在Cl-为低浓度4.45 mmol·L-1对CODcr降解率有轻微促进作用. 采用 Langmuir-Hinshelwood机制分别研究了矿井水CODcr在SO2-4, HCO-3 和Cl-离子单独存时的光催化降解动力学, 降解模式符合准一级反应动力学方程. 在pH 7.9～8.7和辐照强度为紫外光辐照强度70 μW·cm-2条件下, 含HCO-3矿井水的Kr为31.45 mmol·L-1·min-1, Kb为0.56 L·mmol-1;含SO2-4矿井水的Kr为37.31 mmol·L-1·min-1, Kb为0.779 L·mmol-1;含Cl-矿井水的Kr为39.68 mmol·L-1·min-1, Kb为0.739 L·mmol-1.     

离子色谱法分析检测饮料中聚葡萄糖含量的研究

研究了AOAC 2000.11应用于饮料中聚葡萄糖含量测定时的简化步骤,考察了精密度和准确度.结果表明,6次平行试验,相对标准偏差是1.4%～6.4%,回收率为95.2%～107.3%.该方法简单快捷,适合于饮料中聚葡萄糖含量的测定.     

顶空气相色谱法测定泥螺中的酒精度

[目的]建立了顶空气相色谱法测定泥螺中酒精度的方法.[方法]将样品密封于顶空瓶,在80 ℃达到气液平衡后用气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC/ FID)进行测定.[结果]该方法在0.5%～25.0%的范围内线性关系良好,r=0.999 6,回收率为98.0%～104.0%,最低检测限为0.01%,变异系数(CV)为1.49%.[结论]该方法可靠、快速、简单,适用于液体、固体产品中乙醇含量的测定.     

气相色谱分析法测定煤焦油中的萘

介绍了一种快速准确测定煤焦油中萘含量的气相色谱分析法(GC法)。与常用的蒸馏结晶法相比,GC法对煤焦油中的萘含量测定可靠、快速,对色谱分析干扰少,灵敏度高,且操作简单、易掌握,适用于企业生产在线控制。     

气相色谱法测定苯中噻吩含量

采用FPD检测器,外标法定量,探讨了气相色谱法测定苯中噻吩含量,并确定了汽化温度、气体流速等色谱条件.以无噻吩苯作溶剂,在汽化温度和检测室温度均为200℃条件下,确定最佳气体流速氢气:空气=45:100时,样品分离效果较好.该方法具有较高的精密度,与国家标准方法相比,分析速度快,结果准确度高,测定结果的相对允许误差<5%,满足产品质量检测要求.     

稀土金属及氟化稀土中氯量的测定

本文研究了稀土金属中氯根测定的不稳定原因 ,采用正交实验方法 ,建立了既经济又稳定的测定方法。同时探索了氟化稀土中氯根的测定     

顶空气相色谱法测定水中苯系物

利用HP-FFAP毛细管柱分离苯系物,项空气相色谱法测定水中苯系物.讨论了顶空试样体积、平衡温度、平衡时间、氯化钠用量等因素对测定的影响.该方法实现了水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等各组分的完全分离,方法的检出限在1.3 ～1.6 μg/L,RSD为1.57％ ～2.35％ （n =6）,加标回收率为99.0％ ～102％（n=6）.本方法可用水中苯系物的测定.