单滴微萃取的应用进展

单滴微萃取(single-drop microextraction,SDME)是近年发展起来的一种新型环保分离富集技术,引起人们的广泛兴趣。与常规液液萃取相比,它有诸多的优点:有机萃取溶剂用量非常小,不造成二次污染;有机萃取相与水相的相比小,富集倍数大;萃取效率高;每次萃取使用新的有机萃取剂微滴,重现性好;应用范围广,可用于有机物、痕量金属元素和金属有机化合物的预富集;样品萃取液可直接进样检测,便于与其他分析仪器实现联用;样品和试剂消耗小;操作简便、快捷等。单滴微萃取是分离和富集痕量金属离子。有机化合物的有效方法,是一种有发展前途的的分离富集技术。     

原子吸收光谱分析中的绿色萃取富集技术

分析复杂样品和测定痕量组分时,样品预处理是获得准确结果的必要条件。萃取是广泛使用的分离富集方法,近年来,分析工作者陆续开发了多种新型绿色微萃取技术,包括单滴微萃取、浊点萃取、分散液-液微萃取、室温离子液体萃取、固-液萃取、固相微萃取、分子印迹聚合物萃取等。他们共同的优点是：有机萃取溶剂用量非常小;萃取效率高,富集倍数大;样品和试剂消耗少;操作简便、快速;便于与其他分析仪器联用;应用范围广等。本文介绍这些新型绿色萃取技术近3年来的进展,引用文献85篇。     

一种新的液液萃取模式-分散液液微萃取

分散液-液微萃取是2006年才问世的一种新型微萃取技术。它基于使用微量注射器将微升级萃取剂快速注入样液内,在分散剂-水相内形成萃取剂微珠,很大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面,大大加快了萃取平衡的速度,使目标化合物迅速萃入萃取剂微珠内,提高了萃取效率和富集倍数。萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性,萃取相可直接进样气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱,对目标化合物进行测定。它不仅适用于痕量有机物的分离富集,也适用于痕量无机金属离子的分离富集,已成功地应用于各种坏境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。     

浊点萃取在原子吸收光谱分析中的应用进展

浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE),是基于非离子型表面活性剂溶液的浊点现象和胶束增溶效应而建立的一种萃取技术。大部分金属螯合物具有微溶于水的特性,与表面活性剂的疏水基团结合,富集于小体积的富胶束相内,亲水性物质仍留在水相中。再经两相分离,即可实现样品中的目标化合物的分离和富集。浊点萃取法的优点:避免使用对人体有害的挥发性有机溶剂,不污染环境,安全;试剂消耗少,经济;减少萃取时间,快速高效;操作比较简便;对各种分析物具有高的萃取效率,富集倍数大;易于与仪器分析方法联用等。浊点萃取是分离和富集痕量金属离子的有效方法,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。     

固相萃取富集在原子吸收光谱分析中的应用进展

固相萃取是在液-固萃取和柱液相色谱技术相结合的基础上发展起来的一种环境友好的绿色样品预处理技术。其优点是：预富集倍数大;不需使用或只使用很少量的有毒有害有机溶剂,减少了环境污染;没有液-液萃取中常出现的乳化现象,无相分离操作;能处理小体积样品,试剂消耗量小;操作简便;可使用连续流动或流动注射系统,易于实现自动化。本文介绍了近年来固相萃取分离富集技术在原子光谱分析中的应用概况,引用文献51篇     

固相萃取/等梯度高效液相色谱快速分析地表水中痕量多环芳烃化合物

利用固相萃取技术,进行水样吕痕量多环芳烃化合物的富集,克服了传统的液－－液萃取过程中超纯溶剂用量大和乳化现象;利用等梯度淋洗技术,实现了水中痕量多环芳烃化合物的快速分离,克服了以生梯度淋洗分离中的基线漂移和分析时间长的问题,每个样品的分析时间小于１５ｍｉｎ,利用荧光检测技术实现了水中７种多环芳烃的痕量分析,７种多环芳烃的检出限（ｎｇ／Ｌ）分别为：荧蒽１．１７,苯并（ａ）蒽０．６８,苯并（ｂ）荧蒽１     

浊点萃取在金属离子分析中的应用

通过表面活性剂浊点特性实现胶束相分离以达到样品预富集,是一种新兴的液 -液萃取方法。该方法广泛应用于痕量有机物、金属离子(通过形成螯合物)以及生物大 分子的提取,具有低毒、高效、安全、简便等特点,其富集率最高可达100％。     

固相萃取技术在环境监测领域中的应用及研究进展

固相革取(Solid Phase Extraction,SPE)技术是一个发展较快的试样预处理技术,主要用于样品中痕量物质的分离和富集.固相革取技术克服了传统分离富集方法的一些缺点,得到了越来越多的关注,被广泛应用于环境、化学、石油化工、食品、农业、半导体、临床和制药、地质、核科学等领域.固相革取技术由于其自身的优点,已经被成功应用于环境样品的样品前处理过程中.介绍了固相萃取的基本原理,固相萃取的装置,固相革取的操作步骤,着重介绍了固相萃取在环境分析当中的应用.     

气相色谱分析中样品前处理装置的研制

探索一种新型的样品前处理装置,首次运用载体、携带体和综合蒸馏技术完成了待测样品中微量成分的提取分离和富集.将冷端接受器设计为可更换结构,所以无样品交叉干扰,适用于痕量组分的富集.在乙酸乙酯中添加了4种微量有机磷农药后进行了前处理,其装置能自动将微量组分富集到2 mL邻苯二甲酸二甲酯中.利用气相色谱分析的结果,研究了样品前处理装置分离富集参数的选择原则.实验证实,该方法能最有效地除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率90-117%;相对标准偏差1.3-10%;最小检出浓度1 ng/mL.有机试剂的回收利用率大于95%,而且操作简单方便,以模拟试样为例说明了方法的实用性.     

新型萃取技术-原子吸收光谱在食品内重金属分析中的应用

食品安全是人们普遍十分关心的问题,发展新的食品检测技术有关于民生的大事,具有十分的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测中的应用,绿色萃取技术包括固相萃取(SPE)、单滴微萃取(SDME)、分散液-液微萃取(DLLME)、浊点萃取(CPE等),以及室温离子液体(RTIL)、分子印迹聚合物(MIP)在萃取中的应用。引用文献50篇。     

新型UVHg-1000紫外光化学发生测汞仪简介及其对水中超痕量汞的检测

研发了一种型号为UVHg-1000的紫外光化学发生测汞仪,用于自来水、地表水、地下水中痕量汞的检测。水中的痕量汞经C18固相萃取小柱(SPE)富集,洗脱进入紫外发生装置产生汞原子,汞原子被导入原子荧光检测器进行检测。本方法首次将固相萃取富集-光化学发生法串联系统应用到测汞领域,提高了检测灵敏度,同时也便于野外采样,样品保存以及样品运输。可通过增加进样环的方式实现自动配制标准曲线;可不经消解,直接测量水样中的有机汞。本方法对水中汞总量的检出限为0.0005μg/L,线性范围0.5～1000 ng/L,相对标准偏差(RSD)为5%以内,线性相关系数(R)>0.995,实际样品回收率为85%-110%。     

一种新型的液液萃取技术——离子液体萃取

室温离子液体是完全由离子组成的液体。分析中大多数常用的室温离子液体的阳离子是有机基,如咪唑鎓盐、N-烷基吡啶鎓、四烷基铵和四烷基膦鎓离子;阴离子是有机或无机物,如某些卤化物、硝酸盐、乙酸盐、六氟磷酸盐([PF_6])、四氟硼酸盐([BF_4])、三氟甲基磺酸盐和二(三氟甲烷磺酰)亚胺。目前,在分析分离中最常用的室温离子液体是六氟磷酸1-烷基-3-甲基咪唑鎓盐。室温离子液体具有某些独特的物理化学性质:在宽广的温度范围内是液态,只有可忽略的蒸气压,不可燃性,对各种有机化合物和金属离子良好的萃取性能。近几年来,室温离子液体作为一种新型的环境友好的‘绿色'有机溶剂替代传统的挥发性有机溶剂用于痕量离子引起了人们的特别兴趣。它已成功地用于金属螫合物的萃取,是一种有前途的萃取技术。     

双水相萃取技术原理及其在天然产物分离中的应用

双水相萃取技术是一种较新的液-液分离方法,与传统的液-液萃取方法相比,其具有分相时间短、易于连续操作、目标产物分配系数大、投资费用少等特点,拥有较广阔的发展前景,已被广泛应用于生物化学、细胞生物学、生物化工等领域产品的分离和提取。现综述了双水相萃取技术的原理及其近几年在天然产物分离中的应用,并对双水相萃取技术存在的问题和发展前景作了论述。     

固相微萃取-气相色谱-质谱-SIR技术在痕量毒物分析中的应用

生物检材中微量毒、药物的固相微萃取(SPME)是一种基于吸附和解析样品的新的分离提取方法,于1990年由加拿大研Waterlop大学PawIiszyn首创,与传统的液-液提取、液-固提取相比,具有操作简便、无需使用大量的溶剂等特点,可以选择性地提取、分离、浓缩.可与毛细管柱气相色谱(GC)或气相色谱-质谱(GC/MS)技术联用[1～3].近年来在我国已经成为临床毒物学和法庭毒物学的药物分析中样品预处理方法的一个主要工具.     

萃取棒萃取-气相色谱联用检测水中苯类有机污染物残留的方法评价

传统的样品前处理技术操作繁琐,耗时费力,重现性差,而固态萃取搅拌棒技术由于无溶剂使用,富集倍数高等优点,非常适合痕量污染物的残留分析。采用自主研发的无溶剂高效萃取仪与气相色谱联用,进行了水中苯类有机污染物残留检测的方法评价。结果发现,萃取棒富集倍数能够达到104倍,系统最低检测浓度为30-80 ng/L,在0.1-80μg/L线性范围内,相关系数为0.997以上。整个萃取过程仅需30 min,操作简便,具有广泛的应用前景。     

气相色谱-负化学电离-质谱联用技术检测痕量氟虫腈及代谢物的漂移对池塘水和虾体的影响

采用固相萃取和气相色谱-负化学源-质谱联用技术建立水和虾体中氟虫腈及其代谢物的分析方法,并对南美白对虾（Penaeus vannamei Boone）及虾塘中水的实际样品进行检测。水样经二氯甲烷液液萃取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,虾样经V（丙酮）∶V（二氯甲烷）=3∶4的混合溶液提取,用磷酸盐缓冲液除去蛋白质,经正己烷-乙腈液液萃取除脂肪,弗罗里硅土/石墨化炭黑固相萃取柱净化,气质联用-负化学电离选择离子法检测。结果表明: 本方法的加标回收率为78.8%~115.0%,相对标准偏差为0.3%~9.9%;氟虫腈及其代谢物在水中的检出限为0.01 μg/L,在虾中的检出限为0.4 μg/kg;所有目标化合物的方法线性关系良好。本研究为复杂样品中痕量氟虫腈及其代谢产物提供了一种灵敏度高、选择性强的检测方法,并用该方法检出水中痕量氟虫腈及其代谢物在虾体中的富集系数高达1040。     

上海同田和中山大学举办高速逆流色谱技术讲座

<正>高速逆流色谱(high speed countercurrent-chromatography,简称HSCCC)是一种液-液色谱分离技术,它的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应     

分子蒸馏设备的发展及其在样品前处理中的应用

分子蒸馏是一种新型的高效液一液分离技术。本文对分子蒸馏的原理和设备组成以及国内外典型分子蒸馏设备的结构、特点和应用进行了简要归纳。对该技术在样品分析前处理工作中的应用探索进行了介绍,通过对分子蒸馏装置进行全新的设计,运用载体、携带物和综合蒸馏枝术完成了待测样品中微量成分的分离和富集,建立了一种新的样品前处理模式。     

分散液-液微萃取技术在水中有机污染物测定中的应用进展

分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有省时高效、有机溶剂耗用量少、对环境友好等特点的样品前处理技术。综述了分散液-液微萃取技术在我国有机污染物中的应用情况,涉及水中苯系物、农药残留物、多环芳烃、多氯联苯、氯苯类、环境激素类、氯酚类、硝基苯类、四乙基铅等,并展望其耦合应急监测仪器在突发性污染事故应急监测中得到应用。     

微流控技术在自然水体检测中的应用研究

微流控技术消耗的样品和试剂量很小,其分析速度快、分离效率高及微型化等特点使其特别适合于自然水体的痕量成分分析及现场快速检测。利用微流控技术的毛细管电泳方法可在10分钟以内完成自然水体中常见的正离子或负离子的分离富集检测,检测灵敏度满足标准要求。选用适合的背景电解质和优化的测试条件,微流控技术可以有效解决自然水体监控对常见离子及痕量元素分析的需求。