乙基香兰素合成方法研究进展

综述了乙基香兰素的各种合成方法，并对这些方法的优缺点进行了比较。以对甲酚为原料制取乙基香兰素是一条极具发展潜力的绿色生产路线，而以乙基愈创木酚和乙醛酸为原料通过电解氧化合成乙基香兰素则是我国乙基香兰素生产工艺的发展方向。指出乙基香兰素在食品、饮料和酒类等行业中的应用势必取代香兰素。     

乙基香兰素的性质及合成方法

介绍了乙基香兰素的物理、化学性质和以黄樟素、乙基愈创木酚、对甲酚为原料的合成方法。     

乙醛酸法合成香兰素缩合反应的催化研究

以愈创木酚和乙醛酸为原料，通过催化缩合反应合成香兰素的中间体3-甲氧基-4-羟基扁桃酸（MHMA）。研究了不同种类催化剂对愈创木酚-乙醛酸法合成香兰素的缩舍反应的影响。结果表明：1^#催化剂对愈创木酚和乙醛酸缩合反应的活性较高，乙醛酸的转化率可达95％以上，3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的选择性达85％。     

利用松树杂酚油提取物合成香兰素新工艺

目前 ,全球香兰素需求量约 1 5万t/a ,且每年以 5 %的速度递增。生产方法主要有愈创木酚法、木质素法、黄樟素法、丁香酚法、甲酚法和微生物法等。本文以松树杂酚油为原料提取 4 甲基愈创木酚 ,然后利用 4 甲基愈创木酚一步氧化合成香兰素。该新工艺与现有香兰素生产工艺相比较 ,具有原料来源充足、工艺简单、产品选择性高、三废排放少的特点 ,是一条绿色化学工艺。     

香兰素的合成工艺进展

介绍以愈创木酚和对甲酚为原料合成（乙基）香兰素的工艺进展以及超临界ＣＯ２萃取技术进展。     

香兰素的合成工艺进展

介绍以愈创木酚和对甲酚为原料合成（乙基）香兰素的工艺进行以及超临界ＣＯ２萃取技术进展。     

乙基香兰素合成方法研究进展

介绍了乙基香兰素的性质、用途和生产状况,分别对原儿茶醛法、黄樟油素法、乙基愈创木酚法、对羟基苯甲醛法、对甲苯酚法、邻苯二酚法合成乙基香兰素的优劣进行了评述,并提出了以邻苯二酚为原料合成乙基香兰素的路线,展望了生物技术合成乙基香兰素的应用前景。     

3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的合成研究

以邻羟基苯乙醚 (乙基愈创木酚 )和乙醛酸为原料 ,在碱性条件下发生缩合反应 ,合成了 3 乙氧基 4 羟基扁桃酸 ,此物质是以乙醛酸法制备乙基香兰素的中间体。通过对反应条件的优化发现 ,此合成反应的最佳反应温度为 5 0～ 60℃ ,最佳碱浓度范围为 2 0～ 4 4M ,最佳缩合反应时间为 3 5～ 8h。同时采用碱溶液的部分滴加方式 ,可使缩合反应在较短的时间内完成 ,收率达 80 %以上 ,未反应的乙基愈创木酚可以回收。     

乙基香兰素的化学合成

本文概述了合成乙基香兰素的几种方法，并对乙醛酸法制备乙基香兰素的工艺进行了介绍。     

香兰素生产-改传统工艺 吉化乙醛酸法技术获科技奖

吉化集团公司精细化学品厂开发的乙醛酸法新工艺合成香兰素、乙基香兰素技术，日前先后获吉林省科技进步一等奖和中油集团公司科技进步二等奖。     

气相色谱法同时测定酒中的甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种成分

用气相色谱法测定酒中的甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质,采用ZB-WAX毛细管柱法对酒样中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种成分进行检测。经优化的色谱方法测定,结果显示,酒样中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质的检出限达3mg/L,相关系数均在0.9990以上,该方法的相对标准偏差在2.2%~9.9%之间,加标回收率在82.3%~118.6%之间,该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质的测定。     

Permeation of propane and propylene thrugh cellulosic polymer membranes

Cellulosic polymers were tested by measuring their permeabilities of propane and propylene. High permeabilities and selectivities were obtained with ethyl cellulose membranes. Hollow fibers coated with ethyl cellulose were made through a solution coating method. Microporous polypropylene hollow fibers were used as base material. A dense layer of ethyl cellulose about 6–10 μm in thickness was formed on the microporous hollow fiber. The performance of a coated membrane column was tested for the separation of propane and propylene mixture gas. It was concluded that ethyl cellulose membranes have a good potential for the separation of olefins form saturated hydrocarbons.     

GC/MC法分析正硅酸乙酯

用气相色谱法对样品进行分析，得到了四个完全分离的色谱峰。采用色／质联用技术(GC／MC)确定这四个峰分别为乙醇、正硅酸乙酯、二聚硅酸乙酯、三聚硅酸乙酯，并测定了它们的相对含量。     

A rapid method for analysis of tert-butyl hydroquinone (TBHQ) in ethyl esters of fish oil

A rapid, quantitative gas Chromatographic method is described for quantitating the phenolic antioxidant,tert- butyl hydroquinone (TBHQ), in fish oil ethyl esters. The procedure entails silyl derivatization of TBHQ in an acetonitrile solution of ethyl esters followed by capillary gas chromatography (GC) analysis with an internal standard method of quantitation. Average recoveries of spiked samples were 98% at the legal limit of .02% (200 μg/g). The method can accurately determine as little as 20 μ/g of TBHQ in ethyl esters of fish oil. The technique has been applied to ethyl esters of vegetable oils with equal success.     

3-羟基丁酸乙酯-巴豆酸乙酯-乙醇三元体系等压汽液平衡

在汽液双循环玻璃平衡釜中测定3-羟基丁酸乙酯、巴豆酸乙酯、乙醇的二元及三元体系的等压汽液平衡数据,用积分法对其进行了热力学一致性检验.回归实验数据得到3-羟基丁酸乙酯和巴豆酸乙酯的Antoine方程参数.用Wilson活度系数方程对实验数据进行了关联,取得了较好的结果.     

4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯衍生物的合成

由乙氧甲叉基丙二酸二乙酯和相应的脒在碱性条件下合成了4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯和2-甲基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯,原料易得、操作步骤简单、反应条件温和,产率呵分别达到80%和91%.     

Process conditions for separating fatty acid esters by supercritical CO2

The solubilities of ethyl palmitate, ethyl oleate, ethyl eicosapentaenoate (EPA) and ethyl docosahexaenoate (DHA) in supercritical carbon dioxide were determined by a continuous flow method. The solubilities of fatty acid ethyl esters increased with pressure and decreased as the temperature was increased. An empirical equation, similar to Chrastil's equation, was used to describe the relationship between solute solubility and the density of carbon dioxide. The empirical equation was further used to qualitatively estimate the separation efficiency of isolating EPA and DHA ethyl esters from fatty acid esters. The operating conditions yielding high solubility gave fast extraction rate but resulted in low separation efficiency. Experiments were conducted to separate ethyl EPA and ethyl DHA from a model mixture containing four fatty acid ethyl esters and from esterified squid visceral oil. The experimental data compared closely with the calculated values.     

纳米Cu-Zr-O催化剂催化乙醇脱氢合成乙酸乙酯

以纳米ZrO₂为载体,采用浸渍法制备负载型CuO/ZrO₂催化剂;以凝胶Zr(OH)₄粉末为前驱物,制备掺杂型CuO-ZrO₂催化剂;采用共沉淀法制备共沉淀型催化剂CuO·ZrO₂。通过XRD、N₂吸附、TEM和SEM对催化剂进行表征。以乙醇氧化脱氢合成乙酸乙酯为探针反应,考察Cu-Zr-O催化剂的催化性能。结果表明,3种催化剂均为纳米级颗粒,并对乙醇脱氢合成乙酸乙酯反应均有催化活性。共沉淀型CuO·ZrO₂催化活性较好,在反应温度473 K,乙醇转化率为49%,乙酸乙酯选择性达88%。     

更昔洛韦残留溶剂分析方法验证

更昔洛韦在生产过程中大量使用甲醇、乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺,四者均属ICH限制使用的有机溶剂,其中甲醇、N,N-二甲基甲酰胺为二类溶剂,乙醇、乙酸乙酯为三类溶剂,为保证药品质量,对这两类溶剂均需加以控制。药品残留溶剂测定大多采用毛细管分析法,此法灵敏度高,对色谱系统影响小。参照《中国药典》2010年版二部附录＂残留溶剂测定法＂,建立了甲醇、乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺残留量测定方法。经各项方法学研究,确认方法简单、灵敏,准确度高,重现性好,适用于产品质量控制。     

氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯杂质含量的测定及其准确度分析

氯甲酸甲酯是工业常用溶剂氯甲酸乙酯的主要杂质,其含量对于氯甲酸乙酯的使用造成一定的影响。利用"气相色谱法"对氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量进行了测定,并用"面积归一化法"定量化计算了氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量。使用已知氯甲酸甲酯含量(0.005%、0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的标准氯甲酸乙酯样本,对采用该方法测定氯甲酸甲酯含量的分离度、准确度、精密度及稳定性进行了验证,说明"气相色谱法"能够准确测定对氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯的含量。