3-羟基-4-氨基苯乙酸盐酸盐的合成

以3-羟基苯乙酸为原料,经固体酸催化硝化,钯-碳催化氢化,成盐3步得到3-羟基-4-氨基苯乙酸盐酸盐,3步反应的总收率为50.7%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。     

α-羟基-α-环己基苯乙酸的合成研究

由苯甲醛、三氯甲烷经相转移催化羰基加成法制得扁桃酸，再经氧化，酯化，格氏加成，水解等反应合成α－羟基－α－环己基苯乙酸。经IR，1H NMR及元素分析检测确认了合成产品的结构，产品含量达99．1％，产品总收率达30％。     

3,4-二羟基苯乙酸的合成

以胡椒醛为原料,经Cannizzaro反应、氯代、腈代、水解、去保护等反应得到3,4-二羟基苯乙酸。该路线原料易得,操作简便,总收率为45．0％。     

2-羟基-4'-氯查尔酮的合成

以邻羟基苯甲醛和对氯苯乙酮为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基-4'-氯查尔酮。通过正交实验研究了原料配比、反应时间及催化剂浓度对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料配比n(邻羟基苯甲醛)∶n(对氯苯乙酮)=1.0∶1.3,反应时间为6.0 h,催化剂氢氧化钾的质量百分比浓度为20%(用量为30 mL)。优化工艺条件下的产品收率96.6%。产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定确证。     

硫酸催化合成α-溴-4-羟基苯乙酮

介绍已有的合成路线,经过评价提出新的合成方法,即在硫酸催化下用对羟基苯乙酮α-溴化合成了α-溴-4-羟基苯乙酮。反应条件:反应物摩尔比为1·01·0,反应温度80~90℃;催化剂用量为反应物酮的70%(质量比),反应时间4h。收率为83·5%。     

α-溴-4-羟基苯乙酮的合成研究

在硫酸催化下,用4-羟基苯乙酮α-溴化合成了α-溴-4-羟基苯乙酮。对反应条件进行了研究和优化。优化条件:反应物摩尔比为1.0∶1.0,反应温度65~70℃;硫酸用量为反应物酮的70%(质量比),反应时间4 h。优化条件下收率83.5%。     

α-异丙基对氟苯乙酸的合成及其拆分研究

采用对氟甲苯为原料溴代（偶氮二异丁腈作为引发剂）后经相转移催化氰基化,异丙基化连续操作,减压蒸得α 异丙基对氟苯乙腈,再用质量分数为６５％ 的硫酸将其水解生成标题化合物的外消旋体,总收率以溴为起始原料计为４３－２％ 。最后发展了一种新的沉淀拆分法,以旋光性α 甲基苄胺为手性拆分剂对其进行拆分。该方法避免了传统结晶法操作繁琐、拆分时间长的缺点。拆分后产品产率为３８％ ,化学纯度为９９－８％ ,光学纯度为９８％ 。     

微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)及碳酸二甲酯(DMC)为原料,微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,通过红外、核磁共振氢谱和质谱对产物结构进行表征。运用社会科学统计软件包(SPSS)进行实验数据处理,确定优化工艺条件,与常规加热反应相比,采用微波法缩短了反应时间,产物收率达到了74.38%。     

4-硝基-4′-氯二苯甲酮的优化合成

研究了4-硝基-4′氯二苯甲酮．以对硝基苯甲酰氯为原料，与氯苯在无水三氯化铝的催化下，经C-酰化反应得到4-硝基-4′咄二苯甲酮，经过正交试验，得到优化条件为对硝基苯酰氯：氯苯：三氯化铝=1：2．7：1．7（mol），反应时间1．5h，反应温度为70℃，在优化条件下实验的产率为88．9％，纯度99．2％。熔点101—103℃。     

一步法合成N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺

介绍了一步法合成N 对羟基苯乙基 4 氯苯甲酰胺的方法,并通过正交试验找出了该工艺的优惠条件,和原工艺相比较,大大降低了原料消耗和生产中的毒性,更有利于工业化大生产。     

4-羟基-4′-氯二苯甲酮的合成工艺改进研究

以无水AlCl3为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4′-氯二苯甲酮。对工艺条件进行了改进,在40℃以下直接从水中得到桔黄色4-羟基-4′-氯二苯甲酮结晶。考察了催化剂及用量、苯甲醚用量、反应温度、回流时间等对产率的影响,得到较适宜的工艺条件,产率达97.1%。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。     

AlCl3催化合成4-羟基-4摧-氯二苯甲酮

以无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4'-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1％。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

4-硝基-4ˊ-氯二苯甲酮的优化合成

研究了4-硝基-4ˊ氯二苯甲酮.以对硝基苯甲酰氯为原料,与氯苯在无水三氯化铝的催化下,经C-酰化反应得到4-硝基-4ˊ-氯二苯甲酮,经过正交试验,得到优化条件为对硝基苯酰氯:氯苯:三氯化铝=1:2.7:1.7(mol),反应时间1.5h,反应温度为70℃,在优化条件下实验的产率为88.9%,纯度99.2%。熔点101-103℃。     

4-硝基-4''''-氯二苯甲酮的优化合成

研究了4-硝基-4'氯二苯甲酮.以对硝基苯甲酰氯为原料,与氯苯在无水三氯化铝的催化下,经C-酰化反应得到4-硝基-4'-氯二苯甲酮,经过正交试验,得到优化条件为对硝基苯酰氯:氯苯:三氯化铝=1:2.7:1.7(mol),反应时间1.5h,反应温度为70℃,在优化条件下实验的产率为88.9%,纯度99.2%.熔点101-103℃.     

3—甲氧基—4—羟基苯乙酸的合成

３－甲氧基－４－羟基苯乙酸是生化酶检测试剂高香草酸的重要中间体［１］。本文采用愈创木酚和乙醛酸直接缩合合成３－甲氧基－４－羟基扁桃酸［２］,再经还原即得３－甲氧基－４－羟基苯乙酸［３］。该方法简便、易于实施。反应原理如下：ＯＨＯＣＨ３＋ＣＯＯＨＣＨＯ...     

AlCl3催化合成4-羟基-4摧-氯二苯甲酮

以无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4＆#39;-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1％。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

氯苄羰化合成苯乙酸

应用氯化钴和低价含硫化合物低压合成四羰基钴盐的技术于氯苄羰化合成苯乙酸的生产中。结果表明甲醇－水溶剂系统有利于低压合成四羰基钴盐;氢氧化钙作中和剂使用,要求羰化产物后处理的温度提高,以保证苯乙酸的产率;碱的用量和浓度是影响苯乙酸产率的重要因素。     

利用相转移催化反应合成对氯α-氨基苯乙酸的研究

本文以氯仿、对氯苯甲醛和氨水为主要原料 ,初步试验了利用相转移催化反应在两相条件下合成对氯α 氨基苯乙酸。主要反应条件为 :温度 0℃ ,向含有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)、氢氧化钾、氯化锂、浓氨水、二氯甲烷的反应体系中滴加对氯苯甲醛、氯仿、二氯甲烷的混合液 ,保持对系统连续缓慢通氨 ,并不断搅拌。和其他文献方法相比 ,该法操作过程简单 ,试剂廉价易得 ,具有较好的工业化前景     

微波辐射合成4-甲基-5,7-二羟基香豆素

以氨基磺酸为催化剂,采用微波辐射,由1,3,5-苯三酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物。结果表明,最佳反应条件为:n(1,3,5-苯三酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,0.1 g氨基磺酸,10 mL环己烷,反应时间12 min,反应温度100℃,微波功率380 W,产率可达89.2%。