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以乙酰丙酮为起始原料,经过环化、甲基化和氧化反应3步合成了4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,总收率61.23%.最后一步氧化,使用oxone氧化剂,反应安全高效.中间体及目标分子结构经核磁共振、红外光谱、质谱、熔点测定确证. 相似文献
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以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。 相似文献
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对2,5-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉的合成进行了研究。以间甲基苯胺为原料经3步反应制得2-氨基-6-甲基苯甲酸,再环化生成2,5-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉。中间体及标题化合物结构经1 HNMR确证。 相似文献
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头孢西丁钠是一种具有长效、广谱抗菌特点的第二代头孢类抗生素。本文通过对成盐剂和有机溶媒的筛选,对头孢西丁钠的结晶工艺进行优化,得到晶型好、质量高、成本低的头孢西丁钠产品,收率大于95%。本方法操作简便,成本低廉,适于工业化生产。 相似文献
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鲁米诺-过氧化氢体系对敌敌畏的检测分析 总被引:9,自引:1,他引:9
通过化学发光(CL)技术,基于碱性鲁米诺-H2O2体系与敌敌畏的反应,直接对敌敌畏进行检测,并对反应条件进行优化。为有机磷农药的检测提供方便、可靠的分析方法。 相似文献
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介绍了N-丙基-N-[2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的化学分析法,该方法操作简单,且具有较好的精密度和准确度,可用于N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的质量控制分析。 相似文献
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粘度法测定高聚物相对分子量实验的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
本文改进了粘度法测定高聚物相对分子量实验。提出了用单点法测高聚物溶液的特性粘度,是一种操作简便,所需溶液量少,测量时间短且精度较高的方法。 相似文献
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2,2-二甲基环丙烷甲酸的合成与拆分 总被引:6,自引:0,他引:6
S-( )-2,2-二甲基环丙烷甲酸是合成西司他丁(一种肾脱氢二肽酶抑制剂)的关键中间体,今设计了一条新的2,2-二甲基环丙烷甲酸合成路线并改进了拆分工艺,它是以异戊烯酸为原料,经酸的酯化、烯键的环丙烷化、酯水解制得2,2-二甲基环丙烷甲酸,收率为44.1%。其中,环丙烷化反应用锌粉/氯化亚铜-乙酰氯作为催化剂,二溴甲烷作为环丙烷化试剂,这样可以在温和的条件下进行反应,降低成本。此外用L-肉碱草酸盐作为手性拆分试剂,经酰化、成盐、部分结晶、水解得到S-( )-2,2-二甲基环丙烷甲酸.收率为16.7%,手性纯度大于95%.此路线工艺简单、环境友好、成本较低,易于工业化。 相似文献