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超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
《应用化工》2017,(3):597-600
为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。 相似文献
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《化学工程师》2018,(12)
建立了热脱附/气相色谱-质谱测定燃香烟雾中16种多环芳烃的方法。燃香样品在1.8m×1.8m×1.8m的空间内燃烧,烟雾通过采样泵吸收富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管,热解吸后用GC-MS在选择离子(SIM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明:16种多环芳烃浓度在0.05~1.0 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,方法检出限为0.06~1.10 ng·m~(-3),平均加标回收率为89.2%~100.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~5.0%。该方法能有效地对燃香烟雾中16种多环芳烃进行定性定量分析,而且具有简单、快速可靠性高等特点,能满足实验要求。 相似文献
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建立了Qu ECh ERS前处理-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的新方法。优化的前处理方法:乙腈饱和的正已烷混合溶液作提取剂超声提取,使用分散固相萃取净化离心管(含400 mg PSA(乙二胺-N丙基硅烷)、400 mg C18EC、1200 mg硫酸镁)净化去除杂质。色谱条件:使用HP-5MS色谱柱,在45 min内16种PAHs分离良好。使用提取特征离子检测并确证,有效消除了土壤基质干扰,避免假阳性结果。16种PAHs在10~1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为71.2%~119.2%,相对标准偏差为6.1%~18%,检出限为0.10~0.92 ng/g。此法适宜应用于土壤中16种PAHs的检测。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1~10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%~97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%~9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。 相似文献
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在环境监测实验中尝试开设"土壤中多环芳烃的测定"气相色谱实验。土壤中多环芳烃利用二氯甲烷/丙酮溶剂超声萃取,萃取液经离心分离后蒸发浓缩、硅胶层析柱净化;然后建立GC-FID测定土壤中多环芳烃的分析方法,以及实验过程中的质量控制。实验的目的使学生掌握土壤样品的前处理方法和色谱参数的选择。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32% ̄98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19% ̄6.93%,检测限(S/N=5)为0.002 ̄0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx?-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5~1.534 4×10-4的范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率达到94.54%~108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5~1.596×10-4的范围内线性关系良好(r=0.999 7),回收率达到92.11%~108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。 相似文献
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采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量,以四氢呋喃为溶剂,使用DB-1(50 m×0.32 mm×0.25 μm)型分析柱,氢火焰离子化检测器,用内标法(甲醇为内标物)进行分析定量.微量单体测定结果的相对标准偏差<10%,试验的回收率在(100±3)%以内,检测限低至4×10-6.该方法还具有分析速度快,准确... 相似文献
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卷烟辅材用油墨中挥发性有机物测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了卷烟辅材用油墨中16种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱分析方法。对平衡温度、平衡时间等实验条件进行了优化。油墨样品经80℃、45 min静态顶空后,通过VOCOL色谱柱分离和FID检测器检测,外标法定量。结果表明,方法的线性相关系数均大于0.99,回收率为89.31%~112.05%,相对标准偏差(RSD)在1.24%~4.08%范围内。将该法用于油墨中16种VOCs含量的测定,部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏,适用于实际样品中16种VOCs的检测。 相似文献
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研究采用高效液相色谱法测定食用植物油中游离棉酚的方法,最佳色谱条件:色谱柱C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(1%)=84+16,波长240 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。曲线方程y=3.1033×10-5x,相关系数r=0.999871,线性关系良好。检出限为2.5 mg/kg,回收率为98.0%~100.2%。该法简便,快速,准确性高,重现性好。 相似文献
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为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98~47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04~28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。 相似文献