手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好.     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、p H值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15∶70∶15,其中CM-β-CD的浓度为0.5 g/L,p H值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3 m L/min,检测波长为212 nm,盐酸美西律对映体最佳分离。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸地匹福林对映体

采用高效液相色谱手性流动相添加剂法对盐酸地匹福林对映体进行了拆分研究。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH和流速等因素对拆分的影响,确定了最佳色谱分离条件:C18色谱柱,流动相为含0.5 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(体积比为15∶70∶15,pH 4.00),流速为0.2 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,对映体的分离度为2.27。该方法快速、简便、重现性好。     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

盐酸安非他酮的合成研究

盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物。以间氯苯基乙酮为原料 ,经溴代 ,N -烃基化反应得盐酸安非他酮。在溴化反应中采用新型溴试剂 ,避免了直接溴代 ,溴代产率提高至 85 %。在N -烃基化反应中使用聚乙二醇作相转移剂 ,得到高产率产物 ,结构经IR ,1 HNMR和元素分析确证     

β-环糊精手性流动相HPLC法拆分α-环己基扁桃酸对映体

以β 环糊精为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱上建立了α 环己基扁桃酸对映体的拆分方法。调整流动相配比,使其S型与R型对映体保留时间分别由文献值70min和85min缩短到7 83min和8 83min。最佳拆分条件为:β 环糊精浓度为9 5mmol/L;流动相组成及其比例为V〔c(KH2PO4)=0 075mol/L水溶液〕∶V(乙醇)∶V(乙腈)=65∶20∶15;流量为1mL/min;温度为室温。     

盐酸安非他酮的合成研究

盐酸安非他酮(bupropion hydrochloride)主要用于戒烟,治疗抑郁症。实验中将间氯苯丙酮作为起始原料,在双氧水-氢溴酸中进行溴化反应,合成中间体3'-氯-α-溴代苯丙酮。再进行胺化反应,得到安非他酮,浓盐酸酸化后得到粗品盐酸安非他酮。最后对粗品进行重结晶,获得成品。正交实验结果显示最优方案为反应温度40℃、反应时间16 h、溶剂类型为二氯甲烷。运用IR、HNM进行结构验证。按优化条件进行实验,操作简便,回收率高,产率为79. 8%。     

盐酸安非他酮的合成工艺优化

由关键中间体3-氯-α-溴-苯基乙基酮合成盐酸安非他酮。研究了碱、相转移催化剂（PTC）、溶剂及反应时间对盐酸安非他酮产率的影响。得出优化反应条件为：在KOH碱性条件下,以PEG-400为相转移催化剂,乙腈作溶剂,室温反应6 h。优化反应条件下,盐酸安非他酮的产率为87.3%。     

HPLC手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用

高效液相色谱是拆分手性药物的重要手段。简要介绍了不同的手性流动相添加剂及其拆分机理,综述了2000年以来高效液相色谱手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用。     

反相手性液相色谱法在对映体拆分中的应用研究

手性分离是色谱分离的难点,且常见的手性分离多为正相色谱分离模式。然而,手性物质往往存在于含水体系中,手性化合物的拆分和检测在反相分离模式中具有更好的相容性。分别介绍了手性药物、手性氨基酸的反相色谱分析进展,并综述了手性添加剂在反相色谱手性分离中的应用,对手性分离和分析具有重要的参考意义。     

以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为反相液相色谱手性流动相添加剂分离班布特罗和妥洛特罗

以L-酒石酸正己酯-硼酸配合物为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法分离了班布特罗和妥洛特罗2种手性β-受体激动剂。实验考察了酒石酸正己酯和硼酸的浓度,缓冲溶液的种类、浓度、pH值,有机改性剂甲醇的含量对手性分离效果的影响。在最佳手性分离条件下,班布特罗和妥洛特罗均可以达到基线分离。     

分子印迹技术手性分离氨基酸衍生物(Ⅱ)—流动相对分子印迹聚合物手性拆分效果的影响

系统研究了乙腈流动相中甲醇、乙酸和水的体积分数变化对分子印迹聚合物手性拆分效果的影响。在流动相乙腈中添加较少量的甲醇或乙酸时〔φ(甲醇)≤8%,φ(乙酸)≤2%〕,随其体积分数的增加,手性分离效果提高;但当其体积分数继续增加,分离效果变差。以水作为添加物质时,当体积分数相对较少〔φ(H2O)≤30%〕,随其体积分数增加,手性分离效果变差;当水体积分数继续增加,拆分效果有所提高,在φ(H2O)=70%时,选择性因子达到1 52。降低流动相的pH值有利于手性拆分。利用梯度洗脱技术可以改善色谱分离中印迹分子洗脱峰的拖尾。     

酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的HPLC拆分中的应用

综述了近年来酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的高效液相色谱 (HPLC)拆分中的应用。主要包括两个方面 :酒石酸衍生物作为手性流动相添加剂 (CMP)和酒石酸衍生物被制备成手性固定相 (CSP)的研究状况。阐述了酒石酸衍生物手性拆分对映体的多种机理 ,并对酒石酸衍生物在对映体的 HPLC手性拆分中的应用前景做了展望。     

乙氧呋草黄对映体的手性拆分研究

进行了除草剂乙氧呋草黄对映体在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)高效液相色谱手性柱上的拆分研究。使用了两种流动相体系:正己烷-异丙醇;石油醚-异丙醇,并分别考察了流动相中加入的极性改性剂对手性拆分的影响。试验结果显示,乙氧呋草黄在两种流动相体系中都能得到最好的拆分,但正己烷体系优于石油醚体系,流动相中的极性改性剂的含量减少有利于手性拆分。在正己烷流动相条件下考察了柱长、温度对手性拆分的影响。对对映体的拆分机理进行了讨论。     

运用手性固定相研究外消旋布洛芬的光学分离

Ibprofen is widely used as a non-steroidal anti-inflammatory drug and poduced as racemic mixture.Its pharmacological activity resides only is S-( )-enantiomer,and R-(-)-enantiomer is not only inactive but also has many side effects.Thus it is necessary to separate Renantiomer from racemic ibuprofen.We studied optical separation of racemic Ibuprofen with chiral high performance liquid chromatography(HPLC).,Out of three different chiral stationary phases,which were selected on the basis of structure and availability,two were found to be effective.There was optimum eluent composition for each stationary phase for good resolution in optical separation.Resolution decreased with increase of eluent flow rate,but effect of injection volume on resolution was insignificant at high eluent flow rate.     

手性菊酯类农药甲氰菊酯,氟胺氰菊酯光学异构体在HPLC上的分离

用Ｐｉｒｋｌｅ型手性柱分离手性菊酯类农药甲氰菊酯、氟胺氰菊酯的光学异构体,并对其识别机制进行了讨论。     

手性表面与对映异构体的结晶分离

近年来,手性表面在分离对映异构体方面的重要性引起科学工作者的很大兴趣。手性表面对手性分子的识别和区分能力成为人们最感兴趣的领域之一。文章回顾了用手性自组装单分子层做分离助剂来结晶分离外消旋物的研究进展。