卤水-烧碱直接沉淀法制备纳米氢氧化镁的研究

以苦卤水、烧碱为原料,采用直接沉淀法在表面活性剂的辅助下制备出纳米氢氧化镁粉体。实验研究了反应温度、反应物物质的量比、表面活性剂、不同干燥方式和滴加方式等对所得粉体粒度的影响,通过X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对粉体进行表征,用差热-热重分析仪（TG-DTA）分析了产物的热稳定性,并用激光粒度测试仪测试了产物的粒度大小及其分布情况。实验表明：在合适的反应温度及物质的量比下,用PEG200作为表面活性剂、正丁醇共沸蒸馏干燥制得的粉体为流动性较好且厚度约为10 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。     

纳米β-磷酸三钙的制备与表征

纳米β-磷酸三钙(纳米β-TCP)在骨组织工程中有良好的应用前景,探索了化学沉淀法制备纳米β-磷酸三钙,比较了两种反应体系制备纳米β-TCP的优缺点。以Ca(NO3)2·4H2O/(NH4)2HPO4为反应体系,通过控制pH值可制得纳米β-TCP,平均粒径328nm,但粒径分布不均匀,呈现双峰。在CaCl2/Na3PO4的反应体系中加入聚乙二醇(PEG)作分散剂,调节PEG/Ca物质的量比和PEG相对分子质量,可制得粒径分布均匀的纳米β-TCP。X射线衍射(XRD)、粒度分布和透射电镜(TEM)的测试结果表明,当PEG的相对分子质量为10 000,PEG/Ca物质的量比为4,900℃下煅烧3h,制得的纳米β-TCP平均粒径289nm,形状大小均一,无双峰分布,样品符合骨组织工程材料的要求。     

低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50~70nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

β-环糊精/聚乙二醇复合物的制备及表征

将β-环糊精与数均分子量1000的聚乙二醇(PEG)在65℃水中进行共混形成复合物。利用1 H NMR、XRD、纳米粒度分析、DSC、SEM等方法对形成的复合物进行表征,1 H NMR分析表明复合物中β-环糊精与PEG的摩尔比为7.5∶1;XRD分析表明复合物中PEG的存在改变了β-环糊精的晶形;纳米粒度分析表明复合物中PEG的存在会减小β-环糊精聚集体的粒径;DSC测试表明复合物中PEG分子呈无定形状态。     

低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50⁷0nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

嵌段共聚醚酯在PET/PEG共混体系中增溶作用的初步研究

通过测定低分子液体与PET,PEG及PEG与嵌段共聚醚酯共混物(改性PEG)表面的接触角,运用调和平均方程计算了PET与PEG及改性PEG间的界面张力,并利用相差显微镜研究了PET与PEG及改性PEG共混体系的相形态结构。结果表明:随着PEG中嵌段共聚醚酯比例的增加,PET与PEG界面张力逐渐减小。同时,共混体系分散相的分散粒度变小,分散均匀性得到改善。     

利用废定影液制备超细银粉

通过提取实验室废定影液中的银,采用化学还原法,分别以还原糖溶液、聚乙二醇(PEG)、三乙醇胺(TEA)为还原剂,制备超细银粉,对还原机理进行了分析,探讨了还原剂种类、溶液浓度、反应温度、反应物比例等对银粉形态及粒度大小的影响,采用X射线衍射仪(XRD)对所得样品物像结构进行了表征。结果表明,以三乙醇胺做还原剂可以制得高纯超细银粉。     

链交换法合成嵌段共聚醚酯的研究

采用链交换反应合成了一系列不同PEG添加量和不同PEG分子量的嵌段共聚醚酯。并用H’-NMR,IR,DSC及溶剂萃洗法对产物进行了表征。对真空度、催化剂、PEG添加量和分子量等不同反应条件进行了研究。结果表明:当提高反应真空度,添加酯交换和缩聚催化剂,加大PEG分子量时反应速度增加;而增加PEG的加入量时反应速度减慢。     

PEG分子量和温度对SiO2溶胶及光学增透膜的影响

本文研究了聚乙二醇(PEG)对TEOS-水-乙醇-碱催化剂溶胶体系的影响规律,通过TEM、SDP等分析手段,考察了分子量不同的PEG对SiO2溶胶粒度分布和簇团结构的变化以及对SiO2-PEG溶胶镀制光学膜增透效果的影响.结果表明:PEG改性后的SiO2溶胶形成有序的环状网络结构特征,而且分子量愈大,对溶胶的作用愈强,显著影响着膜层的光学增透性能.     

单甲氧基聚乙二醇氨基的制备

通过两步反应制备了相对分子质量(简称分子量)为5 000的单甲氧基聚乙二醇氨基(m PEG5k-EDA)。首先以单甲氧基聚乙二醇5 000(m PEG5k)和对甲苯磺酰氯(p-Ts Cl)为原料,反应得到活性中间体m PEG5k-OTs,然后通过与乙二胺的亲核取代反应获得目标产物,并通过正交实验确定了最佳反应条件:m PEG5k-OTs与乙二胺的摩尔比为1∶25、反应温度为80℃和反应时间为24 h。产物和中间体的结构通过IR和1HNMR进行表征,并通过SDS-PAGE碘染色法检测产物分子量的变化情况。结果表明,通过该方法能简便快捷地制备m PEG5k-EDA,在最优实验条件下,目标产物的总收率高达76.8%,且SDS-PAGE检测表明,产物纯度较高,不含交联副产物。     

Synthesis and characterization of hydrophobic calcium carbonate particles via a dodecanoic acid inducing process

A carbonation route for the synthesis of hydrophobic calcium carbonate was studied. In the process, dodecanoic acid was used as an organic substrate to induce the nucleation and growth of calcium carbonate. The calcium carbonate particles were produced by means of carbonation of the mixture of calcium hydroxide and dodecanoic acid by bubbling CO₂/N₂ gas mixture. The operating parameters such as temperature and the concentration of the organic substrate were varied to study their influences on the active ratio and contact angle of calcium carbonate particles. The morphology of the calcium carbonate particles was characterized with scanning electron microscopy (SEM). The synthesized calcium carbonate particles in the presence of the organic substrate are rod-like and ellipse-like particles. The polymorphs were characterized with X-ray diffraction (XRD).     

利用腐植酸调控碳酸钙微晶形貌及比表面积

将腐植酸添加到氢氧化钙碳化制备碳酸钙的体系中,成功合成了比表面积大于50 m2/g的碳酸钙. 采用BET方法测定了样品的比表面积和孔分布情况,利用XRD和SEM方法原位检测了反应过程中粒子形貌及其成分的变化过程,发现腐植酸在改变碳酸钙产品比表面积的同时还能改变其微晶形貌,随着腐植酸用量加大,碳酸钙粒子形貌由类球状变为棒状,而后变为立方形. 根据SEM和XRD测试结果分析了该实验现象的机理.     

高压碳化法可控制备微纳米分级结构中空棒状碳酸钙及其表征

以氢氧化钙为钙源,D-葡萄糖酸钠为添加剂,在高压碳化釜中采用二氧化碳鼓泡碳化法制备出分散均匀,由立方状纳米粒子组装而成具有微纳米分级结构的中空棒状碳酸钙聚集体。探究了各因素对高压碳化法制备碳酸钙的影响,通过改变反应温度、D-葡萄糖酸钠的添加量、氢氧化钙的浓度等考察制备的最佳条件。采用SEM、TEM、XRD、FTIR和BET等测试手段对产品的结构和性能进行了表征。实验结果表明,所制备的微纳米分级结构中空棒状碳酸钙的平均直径约300nm,长度为1~2μm,壳壁由粒径为50~100nm的纳米立方状粒子聚集而成,壳层厚度约100nm。同时,在反应温度为120℃、氢氧化钙质量分数为2%、D-葡萄糖酸钠添加量为氢氧化钙质量的2%、反应时间为4h的条件下,所制备的中空棒状碳酸钙的分散性和均匀性最好。     

球形碳酸钙的控制合成研究

以硼酸为控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料,采用共沉淀法制备了方解石型碳酸钙球形晶体。研究了控制剂浓度、反应温度、反应时间、反应物浓度等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：在硼酸浓度为0.4 mol/L、氯化钙浓度为0.1 mol/L、20 ℃饱和碳酸钠溶液滴速为4.9 mL/min、反应时间为60 min、陈化时间为60 min、反应温度为50 ℃、氯化钙与碳酸钠物质的量比为1∶1条件下,制备的球形碳酸钙颗粒大小均匀,平均粒径为1.57 μm。     

石灰乳中和模拟酸性废水形成的二水硫酸钙的晶粒形貌与粒度分布

实验研究了各工艺参数及废水中Mg2+与Fe3+主要杂质离子对石灰乳中和模拟酸性废水形成的二水硫酸钙晶体形貌与大小的影响. 结果表明,反应温度是主要影响因素,当其从25℃提高至70℃时,硫酸钙晶体形貌从片状和针状向棒状转变;而搅拌转速、石灰乳浓度、石灰乳加入速度对结晶过程的影响较不明显. 废水中Mg2+和Fe3+离子对硫酸钙晶体生长有抑制作用,浓度越大,抑制作用越强,Mg2+浓度达1945 mg/L时晶体由片状转变为棒状. 石灰乳二段中和模拟工业酸性重金属废水,得到团聚的针状硫酸钙晶体,废水达标排放.     

多种晶形超细碳酸钙的制备研究

采用鼓泡碳化法合成了片形、球形、链形、纺锤形、纤维状等几种晶形的超细碳酸钙粉体，并就碳化反应原料、碳化反应温度、添加剂等因素对碳酸钙晶形和粒度的影响进行了系统的探讨。     

高速气流室温固相反应制备超细碳酸钙的研究

采用高速气流使氯化钙和碳酸钠在反应器中摩擦活化产生新的反应活化点,再通过撞击固定靶产生迅速的能量交换而发生化学反应,实现了高速气流下室温固相反应制备超细碳酸钙.应用XRD,DTA和SEM对其进行了表征和粒径分析,结果显示原料转化率达100%,制备的碳酸钙颗粒平均尺寸为0.5μm。     

加压碳化体系对纳米碳酸钙粒度和分散性的影响

利用加压碳化体系制备粒径均一、高分散性纳米碳酸钙材料。考察氢氧化钙浓度、表面活性剂添加量、反应温度、CO2压力对制备纳米CaCO3粒子尺寸和分散程度的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。结果表明,最优加压碳化反应条件是Ca(OH)2质量浓度为2%、表面活性剂添加量为3%(占碳酸钙理论产量的百分比)、反应温度为40℃、CO2压力为6 MPa,所得立方形碳酸钙平均粒径为117 nm,晶型为方解石型碳酸钙。碳化反应加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)使CaCO3表面形成的正电荷增大至+37.7 mV并高于标准值30 mV,表明制备的CaCO3产品具有良好的分散性且稳定。通过FT-IR和Zeta电位对CTAB改性前后CaCO3纳米粒子进行表征,探讨了CTAB对合成纳米CaCO3分散性的影响机理,为纳米碳酸钙制备提供了一种新的方法。     

Preparation of nanocoatings in the presence of precipitated CaCO3 fillers by UV-curing

Various methods were employed to prepare precipitated calcium carbonate (PCC) particles. Particle size and morphology were dependent on reaction conditions as well as temperature, reagents and stirring, either mechanical or by ultrasound probe sonication. Sonication helped to reduce the size of CaCO₃ particles as well as the precipitation time. Sonication was also used to disperse PCC particles in the UV-curable formulations as well as for preparation of the PCC. Formulations containing precipitated calcium carbonates and ground calcium carbonates in various grades were cured by a Mini UV-Cure device. Mechanical and thermal properties of films were characterized with a Dynamic Mechanical Analyzer (DMA). SEM analysis was also used to determine the shape and the size of the PCCs. Sonication decreased the precipitation time of calcium carbonate at least four times more than that of conventional precipitation procedures and the dispersion of particles in the formulations increased to a great extent.     

Preparation of nanoparticles with a semi-batch gas-liquid membrane contactor

Nanosized calcium carbonate particles were prepared with a semi-batch gas-liquid membrane contactor. A mathematical model of the semi-batch operated contactor was given, and the effects of Ca(OH)₂ concentration, CO₂ partial pressure and additives on the absorption rate were estimated theoretically. The predicted data were consistent with the experimental results. The Ca(OH)₂ concentration and CO₂ pressure have no apparent effects on the particles. In the presence of PVP and PEG, the particles are well-dispersed and the size is effectively reduced. After reaction, the membranes were washed with dilute hydrochloric acid and the membranes can be reused for at least 9 times without apparent performance deterioration.