基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法同时快速测定保健食品中的降压物质

建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)同时快速筛查测定盐酸可乐定(HCD)、阿替洛尔(ANL)和利血平(RSP)等3种降压物质的方法。对比了不同点样方式、激光强度对3种药物信号强度的影响等因素，并进行方法学验证。结果表明，以α-氰基-4-羟基肉桂酸(HCCA)为基质，采用混合点样法，反射线性正离子模式下选择激光强度为60%进行MALDI-TOF MS检测时，3个目标物的质谱信号稳定，强度高，响应重复性好。方法学验证结果表明，3种小分子降压物质在10～100 ng/mL线性范围内线性好，相关系数(r)≥0.99，方法的筛查限(LOI)为0.005~0.25 μg/g，在液体、固体和半固体3种保健食品基质中的加标回收率为67.56%~104.70%，相对标准偏差(RSDs)为0.43%~10.51%(n=3)。该方法灵敏度好，准确性高，精密度优，抗干扰能力强，有机溶剂消耗少，节能环保，尤其适用于大批量、多批次保健食品中降压物质的检测，填补了传统基质分析筛查保健食品中小分子非法添加物的空白。     

猪肉、猪肝中 17 种全氟烷基化合物的HPLC-MS/MS 测定

目的建立猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈提取、混合吸附剂纯化后,应用HPLC-MS/MS技术检测,以Poroshell 120 EC-C18为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量,内标物为经13C或者18O标记的相应外标物。结果应用该方法检测猪肉样品中17种全氟烷基化合物的检出限(LOD,S/N=3)为0.009~0.047μg/kg,在猪肝样品中的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.031μg/kg;在0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg三个加标浓度下,该方法的平均加标回收率约为80%~110%,平均相对标准偏差(RSD)小于10%。结论该方法可有效应用于猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品两种含氟污染物

目的 建立一种同时测定动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法 从前处理过程和色谱条件两个方面进行优化,在不使用价格昂贵的同位素内标的情况下提取样品,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,采用多反应监测(MRM)模式进行分析检测,外标法定量。结果 PFOS和PFOA含量在0.1~60 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.997,PFOS和PFOA定量限(LOQ,以信噪比＞10计)分别为0.1 μg/kg,0.01 μg/kg,样品加标回收率 85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均＜10%。该方法被用于检测国家认监委组织的CNCA-23-03(2023)能力验证样品,能力验证结果为满意。结论 该方法前处理简单,且不使用价格昂贵的同位素内标,回收率高,精密度好,色谱峰分离效果佳,适用于动物源性食品中PFOS和PFOA的检测。     

液相色谱串联质谱法检测一次性纸杯中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量

目的 建立液相色谱串联质谱法检测一次性纸杯中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸向食品模拟物中的迁移量。方法 待测样品经前处理后, 通过C18色谱柱进行分离, 以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱、流速 0.2 mL/min、柱温为30 ℃、进样量2 μL, 由三重四级杆质谱进行定性和定量分析。结果 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1~2.0 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均≥0.999; 低、中、高3个添加水平的平均加标回收为81.27%~97.12%; 相对标准偏差为2.9%~7.4%。应用建立的方法对一次性纸杯进行模拟迁移试验, 初步得到了这2种物质在不同模拟状态下的迁移量。结论 该方法选择性强、灵敏性和准确度高, 适用于一次性纸杯中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的确证和定量分析。     

GC-MS/MS法测定保健饮品中β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐的含量

目的:建立GC-MS/MS法测定保健饮品中β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐含量的方法,解决基质干扰对β-羟基-β-甲基丁酸灵敏度的影响,实现保健饮品中β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐的痕量检测。方法:选取甲醇作为提取试剂,超声提取,定容后用于GC-MS/MS分析。结果:检出限为10 ng·mL^-1,定量限为20 ng·mL^-1,加标回收率为91.0%～96.0%,相对标准偏差为0.98%～1.94%。结论:该方法快速简便、准确可靠、灵敏度高以及重复性好,可为保健饮品中β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐含量的测定提供快速准确的检测方法。     

纺织品中全氟辛基化合物不确定度的评定

以全氟辛酸和全氟辛烷磺酸为例,介绍了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定纺织品中全氟辛基化合物的不确定度评定方案。分析了影响样品测定结果的不确定度分量的主要来源,定量表征了各影响因素的不确定分量,并计算得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：置信水平为95%时,当纺织品中全氟辛酸残留量的测定结果为0.10 mg/kg,其扩展不确定度为0.02 mg/kg;当纺织品中全氟辛烷磺酸残留量的测定结果为8.4 g/m2,其扩展不确定度为1.1 g/m2。     

SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008~0.104μg/kg(S/N=3);平均回收率为:80.2%~106.0%;相对偏差为:2.2%~8.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

改进的QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中13种全氟化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品（肝脏、肾脏、肌肉）中13种全氟化合物的分析方法。样品经0.2%盐酸-乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C₁₈）和石墨化炭黑（GCB）3种吸附剂分散固相萃取净化,以2.5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾负离子扫描方式,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。13种化合物在0.05~10 ng/mL范围内线性关系良好。方法检出限为0.02~0.05 μg/kg,定量限为0.06~0.15 μg/kg。在0.2、1、2 μg/kg三个添加浓度水平,13种全氟化合物平均回收率为62.3%~119.3%,相对标准偏差为3.5%~19.9%。该方法快速简单、准确度好、灵敏度高,适用于动物源性食品中13种全氟化合物的检测需求。     

SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物（全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐）残留的固相萃取-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008⁰.104μg/kg（S/N=3）;平均回收率为:80.2%¹06.0%;相对偏差为:2.2%⁸.1%（n=6）。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。      

液相色谱-串联质谱法测定上光剂中全氟化合物

建立了针对上光剂中包括全氟己酸(PFHx A)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFu DA)、全氟十二酸(PFDo A)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHx S)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)在内的10种全氟化合物(PFCs)的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定分析方法。采用超声法提取测试目标化合物,提取液用混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,该方法的检测低限均为50μg/kg,相对标准偏差在10%以内,加标回收率85.5%~106.0%。该方法准确、快速,能满足上光剂中全氟化合物测定要求。     

LC-MS/MS测定鞋材中的全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的提取方法,样品用甲醇或乙腈超声提取,提取液经C18柱净化,去除基质干扰后用液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,灵敏度高,若是刮表层的检出限为0.4μg/m2,若是称重的检出限为0.02 mg/kg,回收率达78%～89%.     

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪肉中的全氟化合物(PFOS、PFOA)

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析检测猪肉肌肉组织中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的方法.本方法以Waters sunfire C 18柱为液相分离柱,以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱溶液,PFOS和PFOA在10min内即能达到良好分离,定性定量离子对分别为499.0/79....     

食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的HPLC-MS/MS测定

研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱-质谱联用测定,以C18为分离柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C标记的PFOS。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～10μg/kg,方法的平均回收率为91.1%～112.8%。结果证明,该方法准确、快速,可成功应用于16种食品接触材料实样的检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03～0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%～104.4%,相对标准偏差为 4.1%～10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。     

基于液相色谱-串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定

采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液, 13 min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA), 全氟丁烷磺酸(PFBS),全氟己烷磺酸(PFHxS),全氟辛烷磺酸(PFOS),全氟癸烷磺酸(PFDS) 10种分析物。以313.1/268.9,412.9/368.9,462.9/418.9,512.7/468.9,562.7/518.9,612.8/568.9,298.8/99,399.2/99,498.8/99,599/99分别对PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS进行监控和定量分析。利用同位素内标法进行定量,线性范围和添加回收率分别为0.5～10 µg/m2、84.6%～111.8%,检出限为0.5 µg/m2,低于欧盟指定针对纺织品1 µg/m2 的限定。结果表明,本方法准确、快速,并成功用于20种纺织品实样的检测。     

快速液相色谱-串联质谱法测定白砂糖中的丙烯酰胺

建立了白砂糖中丙烯酰胺的快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用RRLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,用13C3-丙烯酰胺内标法进行定量。测定结果显示:在10～200 ng/mL内,标准曲线呈良好的线性关系(R2=1),样品加标平均回收率为100.5%～108.1%,定量检测限为10μg/kg,方法精密度RSD≤5.67%。     

食品接触材料中全氟化合物的迁移规律研究

目的研究全氟化合物从食品接触材料到食品模拟物中的迁移规律。方法根据全氟化合物制品在日常生活中的使用情况,选择4个品牌的纸杯和3个品牌的包装袋进行了试验,以全氟辛酸、全氟辛烷磺酸等为研究对象,参考食品接触材料及制品迁移试验通则的具体要求,采用不同食品模拟物、不同操作方式、不同保存时间和温度等因素考察对全氟新烷磺酸、全氟辛酸的迁移量和迁移规律的影响。目标化合物通过C_(18)色谱柱进行分离,以乙腈-5 mmol/L的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱;流速0.2 mL/min;柱温为30℃;进样量1μL,由三重四级杆质谱进行定性和定量分析。结果数据显示在模拟物为食用油时PFOA的迁移量是最大的,超过0.01 ng/cm~2;其他情况PFOA的溶出量都低于0.002 ng/cm~2; PFOS的溶出量均较少,低于0.002 ng/cm~2。结论初步得到食品接触材料中典型全氟化合物的迁移规律基础数据,说明无论是何种品牌的纸杯或是包装袋,接触食物均会产生PFOA和PFOS的微量溶出,经过膳食暴露可能会引起健康危害。     

采用液相色谱-串联质谱法测定多种食品中15种氟碳表面活性剂残留量

采用液相色谱串联质谱法测定了多种食品中的全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟己酸、全氟癸酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟庚酸的含量,并选择离子检测进行阳性验证,采用离子对液液萃取法(LLE)和固相萃取法(SPE)处理,定容后供液相色谱-质谱/质谱仪测定和验证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为,1μg/kg、1¹00μg/L和76.50%100μg/L和76.50%¹10.00%。     

SPE-LC-MS/MS测定蛋挞锡纸中7种全氟有机物

建立了蛋挞锡纸中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加试验表明:方法的检出限为0.03~0.06μg/kg;平均回收率为:82%~117%;相对偏差为:1.8%~5.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于蛋挞锡纸中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留

目的建立一种克百威及3-羟基克百威农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,氯化钠盐析除水后,过氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷混合溶液洗脱。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成2种目标化合物的分离分析。克百威和3-羟基克百威在10、30和100μg/kg添加水平的回收率为72.0%~106.4%,相对标准偏差小于6.9%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蔬菜中克百威及3-羟基克百威药物残留。