预渗入法衬瓷层中氧化锆分布规律

针对表面涂层技术工艺复杂,容易剥落等问题,提出了预渗入法制备陶瓷涂层技术。即预先将坯体造孔,再用纳米陶瓷粉与合金粉通过特殊方式合成制成复合粉,将该复合粉涂于有孔坯体的表面,使粉料进入孔洞中;在气氛保护条件下烧结,使复合粉与基体材料同时烧结并形成冶金结合界面,有效提高了表面性能。利用扫描电镜观察了衬瓷层的显微组织,分析了纳米氧化锆陶瓷成分在衬瓷层中的分布规律;发现ZrO2含量为20%-40%时均可得到较为理想的衬瓷层;氧化锆陶瓷相从表面向基体呈递减趋势;决定衬瓷层的厚度的最重要原因是直孔洞的深度。     

锆酸酯偶联剂对氧化锆陶瓷注射成型的影响

将锆酸酯偶联剂在不同的分散介质中对氧化锆粉体进行表面处理,然后制备氧化锆注射成型坯体并在1500℃烧结,通过测量挤出颗粒料的熔融指数、坯体和烧结体强度,用SEM观察烧结体显微结构,研究了锆酸酯偶联剂对氧化锆陶瓷注射成型的影响。结果表明:锆酸酯偶联剂显著提高挤出颗粒料的熔融指数和溶剂脱脂率。相比于未经偶联处理的样品,采用乙醇作分散介质的偶联体系,其熔融指数提高了106%,8 h的溶剂脱脂率提高了6.8%。这些性能提高主要来自于经偶联剂改性氧化锆粉体的亲水性下降,从而提高了其在粘结剂中的分散性能。     

凝胶注模成形氧化锆陶瓷性能研究

笔者以氧化锆陶瓷浆料,采用凝胶注模法制备氧化锆坯体,并对其坯体和烧结体进行性能分析。     

浆料直写成形ZrO_2陶瓷制备及烧结

为浆料直写成形工艺制备了一种高固相含量的水基ZrO_2陶瓷浆料,并用该工艺打印陶瓷坯体,1350～1550℃烧结后制备ZrO_2陶瓷样品。研究烧结温度对样品收缩率、密度、气孔率、相结构、力学性能、微观形貌和表面质量的影响,并与其他制造工艺进行性能比较。结果表明:在1550℃烧结2 h,直写成形ZrO_2陶瓷综合性能最佳,其晶粒细小、显微结构均匀、致密性好,相对密度、抗弯强度、硬度和断裂韧性分别为99.2%、676MPa、12.5 GPa和6.2 MPa·m~(1/2)。在挤出增材制造工艺中,烧结样品具有高的致密度和优异的力学性能。     

烧结温度对氧化锆陶瓷磨球性能的影响

利用滚制成型法制备了氧化锆陶瓷磨球,研究了烧结温度对陶瓷球体积密度和耐磨性的影响.结果表明,滚制法成型的陶瓷球坯体在1550℃、保温2 h的烧结条件下得到最佳效果,其体积密度达到5.91 g/cm3,自磨损率为2.6 ×10-6/h.     

氧化锆陶瓷象棋研究

氧化锆陶瓷象棋是结合我国古代陶瓷文化和现代高科技的新产品。本文采用液压机压制成型和电阻炉高温烧结工艺,尝试制造了具有"陶瓷钢"美称的氧化锆陶瓷象棋,研究发现模具设计是制造陶瓷象棋的关键技术之一,模具的字体采用上凸刻字和边缘带斜度的设计,解决了字体易断裂的问题。制造的陶瓷象棋具有很高的致密度、强度和韧性,从6米高处自由落体撞击水泥地面不会被摔碎。经简单滚动抛光处理后,氧化锆陶瓷象棋呈现出美如玉、强如钢、不怕摔、耐高温的高科技艺术效果。     

注凝成形制备氧化锆陶瓷刀

本文采用注凝成形工艺制备氧化锆陶瓷刀。以超细氧化锆粉为原料。加入丙烯酰胺（单体）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺（交联剂）、过硫酸铵（引发剂）、四甲基乙二胺（催化剂）、JA-281分散剂及氨水制备出了固相含量52％的氧化锆基陶瓷悬浮体,经注凝成形,1500℃烧结。文中比较了不同规格的锆粉．并确认了较适用于注凝成形的锆粉。同时,检测了注凝干燥坯体及烧结样品的相关理化性能,并将其与干压冷等静压成形坯体进行对比。结果表明．悬浮体固化后颗粒仍保持原有的位置,坯体光滑致密无气孔。生坯抗弯曲强度为24．19MPa,高于干压冷等静压的15．24MPa,注凝坯体经1500℃烧结．样品吸水率为0％、体积密度为6．13g／cm^3、抗弯强度为929．70MPa。     

Y_2O_3对氧化锆陶瓷组织和性能的影响

由于氧化锆陶瓷的脆性特点限制了其自身的发展,所以研究者关注的重点在于如何提高氧化锆陶瓷韧性。氧化锆陶瓷的性能与制备工艺的各个环节息息相关,主要的制备工艺包括粉末的制备、成形和烧结等,每个环节对氧化锆陶瓷的致密度、相结构和力学性能都起着关键性的作用。为此,笔者对氧化锆陶瓷制备工艺进行了深入研究,通过髙能球磨制粉工艺获得超细的ZrO_2、Y_2O_3混合粉末,并经过常压烧结获得高性能的氧化锆陶瓷,这一研究将对超细晶粒增籾,ZrO_2、Y_2O_3机械复合增韧和烧结优化具有理论指导意义,并对氧化锆陶瓷的开发应用具有积极的推动作用。     

水溶性高分子对氧化锆悬浮体分散性和流变性的影响

在氧化锆陶瓷的凝胶注模成型制备中,为了消除空气中坯体表面脱粉现象,试图在常用的丙烯酰胺体系的基础上增加了一种新的水溶性聚合物组分,形成一种新型的聚合物-单体共存的凝胶注模成型体系。这种体系在某种条件下要优于原有单一丙烯酰胺体系。着重研究了添加聚乙二醇对氧化锆悬浮体的分散特性、固化特性及其流变行为的影响。结果表明,通过添加1.5wt%水溶性聚合物聚乙二醇发现可以消除坯体的表面脱粉,同时大大地改善了氧化锆浓悬浮体的分散性和流动性。     

玻璃渗透氧化锆全瓷牙科修复材料的制备与性能表征

采用泥浆法和干压法成型多孔氧化锆陶瓷坯体,经玻璃渗透制备了玻璃氧化锆复合材料,研究了陶瓷坯体的成型和渗透,并对渗透复合材料的性能进行了表征. 结果表明,使用泥浆法成型,氧化锆浆料的固相含量可以达到75%(w),预烧结温度降低至1200℃,坯体预烧结过程中坯体的线收缩率小于0.5%,达到"净成型"要求,3 mm的渗透距离可以在15 min内完成,材料弯曲强度为285 MPa. 使用干压法成型,预烧温度1450℃,收缩率较大,2 mm渗透距离需2 h以上,材料弯曲强度达到400 MPa. 两种方法分别适用于泥浆直接成型工艺和CAD/CAM切削加工,所制复合材料可用于牙冠的核心瓷.     

废玻璃降低日用陶瓷烧成温度的研究

研究废玻璃降低日用陶瓷烧成温度的可能性.以普通陶瓷坯料为基体,外加不同粒度的废玻璃并调整废玻璃的掺加量,经干燥成型制备坯体,干燥后在1100℃～1250℃烧结.通过测定吸水率、电子扫描电镜观察断面形貌确定其烧结程度及致密度,测试其强度进行比较.实验结果表明,陶瓷坯体掺入废玻璃不仅能降低烧成温度还能增加强度,添加9%、120目废玻璃粉的坯体强度增加16.73%.     

A/S比对氧化锆复相陶瓷性能的影响

以锆英石细粉和α-Al2O3细粉作原料,根据ZrO2- Al2O3-SiO2系相图选择3个配料点(A/S比分别为0.8,1.5,2.0)制备了反应烧结氧化锆复相陶瓷.借助XRD和SEM探讨了A/S比对氧化锆复相陶瓷常温性能的影响.结果表明:A/S比的增加有利于提高坯体的可烧结性;A/S比影响材料的物相组成,实验结果与预期结果一致;1550 ℃烧后、A/S=2.0的氧化锆复相陶瓷具有优良的常温力学性能,耐压强度可达462 MPa,抗折强度112.2 MPa.     

氧化锆层状复合陶瓷成型和烧结特性

由不同成型方法,单面或双面加压,制备了氧化锆层状复合陶瓷,研究了制备方法和工艺参数,如：加压压力、时间,对生坯密度的影响.探讨了生坯密度与烧结收缩之间的相关性.研究结果表明：选取成型压力在250 MPa左右,双向加压方式,可以获得沿x,y,z轴方向收缩较一致的层状陶瓷制品.引入评价不同方向的烧结收缩变化参数k（=a/b,a和b分别为沿x,y和z方向的烧结收缩率）,kxy,kz,当kxy=kz=1时,表示烧结过程基本完成,坯体中颗粒已达到致密化状态;当kxy-1/kz^2=0或接近于0时,表示沿x,y轴和z轴方向的烧结收缩基本无差别,是一种最佳的层状陶瓷烧结状态.     

不同黏结剂体系对水基流延成型Y2O3稳定ZrO2的影响

分别采用聚乙烯醇(potyvinyl alcohol,PVA)、乳胶B1070和PVA B1070复合黏结剂体系,水系流延成型法制备固体氧化物燃料电池(solid oxidefuel cell,SOFC)电解质8%(摩尔分数)Y2O3稳定的ZrO2(8YSZ)薄膜.研究了不同黏结剂对流延工艺以及对流延坯片的影响.结果表明:不同黏结剂加入后浆料的黏度和剪切变稀程度随PVA加入量的增加而增大.相反,浆料的黏度和剪切变稀程度随B1070加入量的增大而减小.发现使用不同黏结剂对流延坯片的生坯密度和干燥收缩具有重要的影响.8YSZ坯片的烧结密度随着生坯密度增大而增大,以300(质量分数,下同)PVA 70?070为复合黏结剂,8YSZ与黏合剂的质量比为0.93,流延成型的坯体在1 400℃保温2 h烧结能获得相对密度达98.5%的SOFC电解质8YSZ薄膜.     

比表面积对TiO2陶瓷烧结初期致密化行为的影响

将比表面积分别为30 m2/g和1 m2/g的纳米(50 nln)和微米(2 μm)金红石TiO2陶瓷坯体在高温热膨胀仪中自室温至1200℃进行恒速无压烧结,升温速率为1℃/min,3℃/min和5℃/min,热膨胀仪自动记录烧结收缩.为阐明比表面对无压烧结初期致密化行为的影响,研究了氧化钛陶瓷的烧结收缩行为.同时,利用Arrhenius曲线研究了纳米和微米氧化钛陶瓷的烧结激活能.结果表明:随烧结温度的增加,比表面积的增加加速了致密化速率;纳米和微米氧化钛的烧结激活能分别为115±10 kJ/mol和302±15 kJ/mol;对于纳米氧化钛,当烧结体的瞬时相对密度为70～80%时,出现最大致密化速率,而对于微米氧化钛陶瓷,最大致密化速率出现在相对密度为75～85%.     

加入片状晶种的氧化铝粉体的烧结研究

以熔盐法制备的片状α-AI2O3单晶颗粒作为晶种,CaO-AI2O3-SiO2体系为烧结助剂,采用无压烧结工艺制备了氧化铝陶瓷.通过对陶瓷密度的测定和显微结构的分析,研究了烧结温度和晶种加入量对坯体烧结致密化和显微结构的影响.研究结果表明,在低温区烧结体的密度随着晶种量的增加而增加,当烧结温度大于1500℃后,晶种的引入对烧结体的密度影响不大,在1575℃达到致密化,且陶瓷中出现了明显的柱状晶,柱状晶的长径比随着晶种量的增加而减小.加入10%晶种时柱状晶的数量和长径比都达到较大值.     

挤出成型制备高强度氮化硅陶瓷

以羧甲基纤维素(CMC)为黏结剂，通过挤出成型的方式制备氮化硅陶瓷管材，并研究了黏结剂含量对陶瓷管材生坯性能的影响，烧结温度对氮化硅陶瓷相对密度、弯曲强度和微观形貌的影响，以及氮化硅陶瓷的高温强度性能。结果表明：黏结剂含量为7%(质量分数)时，可制得干燥收缩均匀、表面光滑、无微裂纹的陶瓷管材生坯；烧结温度在1 740℃时，氮化硅陶瓷的相对密度和弯曲强度达到最大值，分别为96%和(684±23) MPa,其1 200℃时的弯曲强度达(380±21) MPa,具有良好的高温强度性能。     

粉末固含量对ZTA陶瓷注射成型的影响

本论文采用注射成型技术制备氧化锆增韧氧化铝(ZTA)陶瓷,系统分析了粉末固含量对注射成型喂料流变性能及陶瓷坯体的烧结和力学性能的影响.结果表明:随着粉末固含量的增加,喂料的粘度和非牛顿指数都有所增加,尤其当固含量达到65vol％时,喂料的粘度急剧增大;注射生坯的密度也随着固含量增加有所提高,但烧结收缩率反而相应降低了,特别是65vol％固含量时,烧结收缩率明显下降,这是由于坯体内存在较大的无法排除的气孔缺陷,所以导致最终烧结坯体的密度只略微增加;坯体的抗弯强度随着固含量增加到60vol％时达到最大.综上,喂料中60vol％粉末固含量是最适宜ZTA陶瓷注射成型工艺的.     

晶须/纤维增强3D打印氧化锆多孔陶瓷制备及性能研究

钇稳定氧化锆（YSZ）是一种抗氧化性和耐久性优异的陶瓷,够承受高温,非常适合作热防护材料。采用乳液/泡沫模板法将其制成具有微米级孔的多孔结构,再以氧化铝晶须或氧化锆纤维作为增强相,然后结合直写成型这种3D打印成型技术,又可在毫米级孔尺度上获得设计的自由。由此制备的梯度多孔结构,不仅可以增大材料的比表面积,减小体积密度,更能大大提高多孔YSZ的力学性能。研究增强体的类型、加入量及烧结温度对多孔氧化锆陶瓷微观形貌结构的影响,分析其与抗压强度的相互作用关系。结果表明,氧化铝晶须和氧化锆纤维的加入,均能有效提高多孔氧化锆陶瓷孔的抗压强度,晶须的增强效果更好。氧化锆纤维加入量为4wt%的多孔氧化锆陶瓷孔隙率最高,抗压强度提升最小,为166.6MPa。在1500℃烧结温度下,当氧化锆纤维加入量为8wt%时,抗压强度最大,达到269.36MPa。     

纳米氧化锆添加量对氧化锆制品性能的影响

在电熔单斜氧化锆原料中添加不同数量的CaO稳定剂,制备部分稳定氧化锆,研究CaO加入量和稳定相数量的关系.在制备的CaO部分稳定氧化锆中添加纳米氧化锆粉体,经过造粒、200 MPa压力成型、干燥、1650 ℃×2 h烧成制得试样.测试试样的物理性能、分析矿物相组成、观察显微结构,研究纳米氧化锆粉体添加量对试样性能的影响.研究结果表明:2Ca-PSZ、3Ca-PSZ、4Ca-PSZ试样中,4Ca-PSZ试样稳定化程度最高;3Ca-PSZ试样显气孔率小,体积密度较大,耐压强度高.在3Ca-PSZ试样中加入纳米氧化锆粉体,随着加入量的增加,试样的显气孔率下降、烧成收缩率增加、耐压强度提高.其中纳米氧化锆粉体添加比例为8wt%时,试样气孔率为9.4%,体积密度为5.08 g/cm3,抗压强度达到381 MPa.与3Ca-PSZ试样相比,气孔率下降40%,体积密度提高5%,耐压强度提高70%.