石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅和砷

对石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅和砷进行了研究，以硝酸镍作为基体改进剂，用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２消化样品，然后直接进样的分析技术。该法操作简便，取样量少且回收率高，样品基体干扰消除较完全，极大地改善了铅、砷的检出限，测定灵敏度大大提高。应用该法，铅、砷的线性范围均为０μｇ／Ｌ－８０μｇ／Ｌ；回收率分别为１０１．５％，９０．４％；变异系数分别为４．１％，５．６％；检出限分别为２μｇ／Ｌ，４μｇ／Ｌ。     

原子吸收法测定肼类推进剂中汞、砷

建立测定肼类推进剂汞、砷的氢化物发生、原子吸收法,并考察了盐酸、硼氢化钠浓度对测定结果的影响,本方法精密度小于3％,回收率范围为90.1％～111.9％,检测汞、砷的检出限分别为0.88μg/L、1.06μg/L。     

双道原子荧光法同时测定云母钛珠光颜料中痕量砷和汞

采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5～10μg/L和0.1～2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4～102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

原子荧光光谱法快速检测化妆品中的砷和汞

介绍原子荧光光谱法用于化妆品中砷和汞的快速检测方法，用HN03一H202消化样品，选择了最佳测试条件，砷和汞的线性检测范围分别是0—200μg／L和0-20μg／L，方法检出限分别为0．0213μg／L和0，0032μg／L，样品加标回收率分别在96．4％-100．5％和93．5％-101．0％之间。本法灵敏度高、操作简便、结果准确。     

应用氢化物原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞，具有操作简便，灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点。方法的回收率为：砷87．25％-113．15％，汞89．0％-106．5％；检出限为：砷0．13μg／L，汞0．009μg／L；线性范围为：砷0．5-150μg／L，汞0．2-50μg／L；相关系数达0．9995以上。     

流动注射法测定海水中的无机氮和磷酸盐

使用流动注射分析技术测定海水中的无机氮和磷酸盐.氨氮、硝酸盐、亚硝酸盐和磷酸盐四项指标的检出限分别为:0.7μg/L、2.0 μg/L、2.0μg/L、0.28μg/L.测定实际海水样品加标回收率均在90％以上,相对标准偏差在20％以内,符合《海洋监测规范》[1]中的测定要求.该方法与传统的分光光度法相比减少了人为操作带来的实验误差和环境污染,具有快速、方便、基体干扰小,精密度和准确度高等优点,适合批量样品的测定.     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态

本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005～0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%～107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中的砷

建立了以硫酸结合双氧水消解样品,顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中砷的方法.优化了载液酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等试验条件,通过分阶段加入回收法分别研究了消解方式和铝样品基体对测定结果的影响.结果表明,在混合还原剂存在下,样品基体的存在不影响砷的测定,以硫酸结合双氧水的消解方式最佳,加标回收率为97%-103%.利用标准曲线法定量,工作曲线在0.20-20μg/L的范围内线性关系良好,r=0.9998,检出限为0.026μg/L,相对标准偏差为1.68%(n=3),该方法已成功用于铝中砷的测定.     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉、镍,方法的特征浓度（1%吸收）分别为铜：0.808μg/L、铅：1.20μg/L、镉：0.063 7μg/L、镍：1.12μg/L,最低检出限分别为铜：0.24μg/L、铅：0.36μg/L、镉：0.019μg/L、镍：0.34μg/L。室内控样测试结果的相对误差分别为铜：3.5%、铅：0.8%、镉：4.2%、镍：4.9%,相对标准偏差分别为铜：5.6%、铅：3.6%、镉：5.3%、镍：5.8%。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

蒸气发生—原子荧光法测定中药材中的砷、汞、铅

研究了测定五种中药材中痕量的砷、汞、铅，建立了一种聚四氟乙烯消化罐梯度升温消解样品的方法，采用蒸气发生与原子荧光法联用技术进行测定。测得砷、汞、铅的回收率分别为94．5％、106．6％、106．0％。该方法完全可以用于中药材中砷、汞、铅的含量测定。     

应用ICP-MS测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的含量

建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的方法。应用微波消解进行样品前处理,采用在线内标校正基体干扰,采用干扰方程抑制质谱干扰,使用工作曲线计算出样品中铅、镉和锡元素的含量。测定结果表明,铅、镉和锡元素的检出限分别为0.021、0.016和0.052μg/L,相对标准偏差（RSD〈5%）,加标回收率介于90%～105%,用该方法测定FAPAS国际比对果汁样品,反馈的统计结果显示铅、镉和锡元素的Z值分别为-0.4、0.1和-0.2,结果均为满意。该方法快速、简单、精确,适于果汁中铅、镉和锡的测定。     

L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞和银

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞、银的方法。该方法研究了样品前处理条件和仪器条件,镉、汞、银的检出限分别为0.002μg/mL、0.001μg/mL、0.001μg/mL,加标回收率为87.7%～100.6%,相对标准偏差为1.46%～5.85%。该方法用于铅锌矿标准样品和铅锌矿实际样品分析方法,操作简单快速、准确度高。     

氢化物发生原子荧光法检测打印机喷墨中的砷和汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法，并检测打印机喷墨中的砷(As)和汞(Hg)，As和Hg的检测限分别为：0．0453μg／L，0．0108μg／L，精密度(n=11)：1．80％和1．58％，回收率分别为：99．31％～106．91％，72．40％～128．15％。该法快速、灵敏、准确。     

液相色谱-原子荧光法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞

建立了液相色谱(HPLC)-原子荧光(AFS)联用法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的方法。样品经超声提取后高速离心,经0.45μm滤膜过滤,HPLC-AFS测定,保留时间定性,外标法定量。该方法硫柳汞在2.5μg/L～50μg/L、苯基汞在62.5μg/L～1250μg/L呈良好的线性关系(R2≥0.998)。在0.075μg、0.15μg、0.225μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.7%～101.7%,在1.875μg、3.750μg、5.625μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.1%～103.9%,定性重复性为0.30%～0.33%,定量重复性为4.22%～4.96%,硫柳汞的检出限为0.060μg/L,苯基汞的检出限为0.23μg/L(S/N=3)。该方法成本低,分析速度快,精密度好,检出限低,适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测。     

ICP-AES法测定Nb:SrTiO_3晶体及功能陶瓷材料中的铌含量

本文报导了用ICP-AES法直接测定掺铌钛酸锶晶体及功能陶瓷材料(Nb:SrTiO_3)中铌含量的分析方法。研究了试样的分解方法、铌分析线的选择、Nn:SrTiO_3基体的干扰及试液的稳定性。所选三条铌分析线的检出限分别为0.0042μg/mL、0.0015μg/mL、0.0013μg/mL。合成试样回收率为98.7％～100.9％。铌含量为0.1％1.0％时,测量的相对标准偏差<1.5％。方法简便、准确,用于样品分析,结果满意。     

原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞

建立氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞残留的方法,并对仪器运行条件以及工作参数进行了选择,同时对样品处理的条件也进行了优化和选择。最终确认方法达到As的检出限为0．02μg／kg,Hg的检出限为0．003μg／kg,As的回收率范围为85％～105％、Hg的回收率范围为95％～99％。本方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于蜂花粉中砷、汞残留的检测取得满意的结果。