重过磷酸钙中有效磷的直接提取

现行标准ＨＧ２２２０－９１〔１〕中重过磷酸钙有效磷的提取分水溶性磷和中性柠檬酸铵溶性磷两次提取,操作繁琐,耗时均在２．５ｈ以上,从而使整个分析过程的时间超过６ｈ。因此,研究快捷的提取方法对于工业生产控制有重大的实际意义。１实验方法称取重过磷酸钙样品１...     

直接提取过磷酸钙有效磷方法的研究

研究采用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)溶液直接提取过磷酸钙中有效磷的条件 ,实验结果是 :用 10 0 mlEDTA溶液 (37.5 g/ L)提取 ,在 6 0℃± 1℃恒温下振荡 6 0 m in的测定值 ,与标准方法测定值的绝对差 <0 .15 %。该方法精度 RSD<0 .10 % ,具有快速 ,简便 ,实用的特点。     

普通过磷酸钙中有效磷提取方法的改进

研究普通过磷酸钙中有效磷提取的新方法 ,从提取温度、试剂用量、保温时间、振荡次数等的实验研究 ,得出一种方便 ,快捷的提取方法     

EDTA提取法测定过磷酸钙中有效磷含量

研究了EDTA作为提取剂 ,在 6 0℃条件下恒温振荡浸提 ,以磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷的方法 ,样本标准偏差 0 .0 76 % ,此方法经t检验与标准方法不存在显著性差异     

过磷酸钙中有效磷的提取方法

过磷酸钙中的有效磷由水溶性磷和枸溶性磷构成[1]。有效P2O5含量是决定过磷酸钙产品质量的一项重要指标。有效磷的快速充分提取对于有效磷含量的测定具有重要意义。本文概述了3种提取有效磷的方法:碱性柠檬酸铵提取法、EDTA研磨法、EDTA一步提取法。1碱性柠檬酸铵提取法现行过磷酸钙化工行业标准(HG 2740 1995)中的有效磷提取采用碱性柠檬酸铵溶液提取。这种方法先用水萃取出水溶性磷,再用碱性柠檬酸铵溶液萃取出枸溶性磷[2]。这种方法是将水溶性磷和枸溶性磷分开提取,提取有效磷完全充分,但在研磨过程和转移过程中有可能使样品损失。…     

采用微波辅助提取技术快速检测过磷酸钙中有效磷

用微波辅助EDTA提取过磷酸钙中的有效磷,并在显色过程中用微波辅助加热,用比色法分析过磷酸钙中有效磷。实验研究用EDTA微波提取4.5min,加4mL硝酸控制溶液pH0.38,将待测溶液加热80s,显色,冷却至20℃,比色,所测浓度与标准值相当,全程检测仅需25min左右。     

过磷酸钙中有效磷测定方法的比较

现行化工行业标准过磷酸钙 ( HG 2 740 95)有效磷的测定提取剂选用碱性柠檬酸铵 ,分为水溶性磷和柠檬酸铵性磷两步提取 ,操作繁琐耗时 ,试剂消耗量大。有文献介绍用草酸铵一步提取法进行有效磷的测定 ,但提取不够完全 ,结果偏低。本文探讨用EDTA一步直接提取有效磷 ,较之现行化工行业标准规定的方法用时减少 2 h以上 ,分析结果与标准法结果的绝对差值≤ 0 .2 %。1　碱性柠檬酸铵二步提取法 (标准法 )水溶性磷以水为提取剂提取 ,枸溶性磷以碱性柠檬酸铵溶液为提取剂进行提取 ,吸取部分两种溶液 ,加合后以硝酸酸化 ,用磷钼酸喹啉重量法或容…     

过磷酸钙中有效磷快速测定方法研究

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为提取液,研究了过磷酸钙中有效磷含量的快速测定方法,考察了提取液用量以及提取温度和时间对有效磷提取率的影响,并采用磷钼酸喹啉容量法分析磷含量。研究结果表明:1 g过磷酸钙样品,以100 mL质量浓度为37.5 g/L的EDTA溶液作为提取液,在80℃±1℃恒温水浴振荡10 min,即可完全提取过磷酸钙中的有效磷;对过磷酸钙样品中的磷含量进行测试,测定结果与标准方法GB 20413—2006《过磷酸钙中有效磷含量测定》的测定结果相符,绝对偏差小于0.20%;精密度实验结果表明,相对标准偏差小于0.5%;新方法与标准方法相比,分析时间缩短了至少2.5 h。方法不仅有较高的准确度与精密度,还可以缩短测定时间,是一种快速、简便、准确的分析方法,完全能够满足现场生产要求的准确、快速的分析要求。     

过磷酸钙熟化过程中有效磷的预测

分析磷矿石中倍半氧化物、Mg O含量对成品有效磷含量的影响 ;介绍熟化过程中游离酸和水分降低对成品有效磷含量影响的预测方法并举例说明。强调应重视熟化过程的调控 ,动态掌握半成品质量变化准确预测产品质量 ,可提高产品一次合格率和缩短产品出库周期     

快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法

介绍了采用超声波清洗器提取粒状三料重过磷酸钙中的水溶性磷和有效磷的测定方法及提取条件对测定结果的影响,该方法与HG/T 2219~2224-91相比较,具有快速、简便的优点。水溶性磷的测定值与标准方法的绝对偏差<0.3,RSD=0.38%;有效磷的测定值与标准方法的绝对偏差<0.3,RSD=0.26%。     

重钙及普钙中有效磷的直接提取

本文研究了用中性柠檬酸铵直接提取重钙及普钙中的有效磷 ,较之现行化工行业标准规定的方法减少用时 2h以上 ,分析结果与标准法结果的绝对差值小于 0 .1 0 %。     

钒钼酸铵分光光度示差法测定过磷酸钙中有效磷

介绍了用钒钼酸铵显色剂与正磷酸根离子结合生成黄色配合物溶液，分光光度示差法测定吸光度，计算出过磷酸钙中有效磷含量的方法。对不同波长的吸光度、显色时间与温度、硝酸浓度及柠檬酸用量进行了试验。结果表明，该法适用于不同磷矿生产的过磷酸钙中有效磷含量的测定，且快速、准确、回收率高。     

磷钼酸喹啉重量法测定普钙中有效磷的体会

有效五氧化二磷是普通过磷酸钙的主要质量指标。测定方法是用水和碱性柠檬酸铵溶液依次提取,在酸性介质中,用喹钼柠酮沉淀剂沉淀正磷酸根离子,经过滤、洗涤、干燥、称重。沉淀的形式为:(C_9H_7N)_9·H_3(PO_4·12MoO_3)。 ZbG21003—87规定的磷钼酸喹啉重量法测定普通过磷酸钙中有效五氧化二磷,系仲裁分析法,其方法特点是准确、快速。     

复混肥料中有效磷的提取和测定

介绍了各种以磷肥为基础肥之一的复肥料中有效磷的提取和测定方法，并给出了理论及实验基础。     

提高过磷酸钙生产中磷砂矿磷转化率的实验研究

为提高利用龙陵浮选磷砂矿生产过磷酸钙的磷转化率及产品质量,研究了磷砂矿细度及添加剂对磷转化率的影响。结果表明,降低矿粉细度、添加硝酸钾和硝酸均能提高磷砂矿的磷转化率及过磷酸钙产品质量;较优的硝酸钾和硝酸用量分别为占磷砂矿质量的0.50%~1.67%和5.0%~7.5%,所得过磷酸钙产品质量达到GB20413—2006一等品质量要求。     

磷肥中有效磷含量的测定

以磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷的方法,样本标准偏差0.078%,此方法经t检验与标准方法不存在显著性差异。但采用磷钼酸喹啉重量法实用性强,完全能够满足现场生产要求的方便省时、快速准确的分析要求,适用于过磷酸钙中有效磷含量的测定。但目前采用磷钼酸喹啉重量法仍然存在试剂用量大、操作繁琐等缺点。     

EDTA代替碱性柠檬酸铵测定过磷酸钙中有效磷含量

国家化工行业标准过磷酸钙中有效磷含量的测定 ,磷的萃取分两步 ,首先用水萃取水溶性磷 ,然后用碱性柠檬酸铵萃取枸溶性磷 ,操作复杂。EDTA溶液配制简单 ,成本低 ,更加方便的是使用EDTA溶液可一次萃取水溶性磷和枸溶性磷 ,简化了分析检测步骤 ,缩短了检测时间。1　实验部分( 1)　仪器和试剂①　EDTA溶液　 80g/L。②　喹啉沉淀剂　按HG2 740 1995 5 .1.2 .8配制。③　恒温水浴振荡器。④　其它常用实验室仪器、试剂。( 2 )　实验方法根据过磷酸钙中有效磷含量的不同 ,称取样品 2～ 2 5g ,用ED TA溶液研磨 3次 ,每次EDTA溶液用量 …     

过磷酸钙生产中掺入磷石膏的方法

介绍在过磷酸钙生产中,综合利用饲料级磷酸氢钙配套的磷酸装置副产磷石膏的几种方法.将磷石膏直接掺入过磷酸钙一级品中,或者直接掺入过磷酸钙的鲜肥中,不会影响产品的质量、转化率、物性.将磷石膏与磷矿粉制浆后生产过磷酸钙,其产品转化率有所降低,而且会增加球磨机和混合器的生产负荷,降低产量.     

过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨

分别采用磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法以及钼酸铵重量法三种方法对过磷酸钙肥料中五氧化二磷的含量进行了分析对比。结果表明,磷钼酸喹啉重量法与容量法测定的五氧化二磷含量较为接近,但磷钼酸喹啉重量法操作过程与容量法相比较为简化,且重现性较好。钼酸铵重量法在测定过程中避免了有毒试剂喹啉的使用,可以考虑作为常规测定五氧化二磷含量的替代方法使用。     

EDTA一步提取法快速测定过磷酸钙中有效五氧化二磷含量

采用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)溶液直接提取过磷酸钙中有效五氧化二磷 ,应用微波加热技术干燥磷钼酸喹啉沉淀。实验表明 ,用 10 0mlEDTA溶液 (0 1mol/L)提取 ,在 (80± 2 )℃恒温下振荡 2 5min ,用微波炉加热干燥磷钼酸喹啉沉淀 15min的测定值 ,与标准方法测定值的绝对差值 <0 15 % ,该方法的相对标准偏差 (RSD) <0 2 % ,精密度和准确度良好