2，4，6-三巯基-1，3，5-三嗪三钠盐的制备

以三聚氯氰为原料，硫化钠为巯基化试剂，在温度为60-70℃，pH=9的条件下，制备了2，4，6-三巯基-1,3,5-三嗪（收率≥90％）及其三钠盐．并对制备的2，4，6-三巯基-1，3，5-三嗪和瑞士Fluka公司相同的产品进行了红外光谱分析。     

用2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪改性聚氯乙烯

本文用动态硫化方法,在 Brabender 塑性仪上以2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪对聚氯乙烯进行交联改性,制得了不同于以往静态硫化方法制备的改性聚氯乙烯。拉伸试验表明,动态硫化增加了聚氯乙烯的弹性。应用动态粘弹仪和二次拉伸试验考查了改性聚氯乙烯的粘弹特性。发现在远高于玻璃化转变的温度,动态硫化改性的聚氯乙烯内耗较小。通过动态硫化交联改性聚氯乙烯的研究,有助于促进聚氯乙烯制品的更新换代,扩大聚氯乙烯制品的应用领域。     

2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成及结构表征

2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪是一种制备高效紫外线吸收剂的重要中间体,在工农业及医学中有许多重要的用途.用卤代烷烃作溶剂,无水三氯化铝作催化剂,在室温和常压下三聚氯氰与间苯二酚进行Friedel-Crafts反应,反应时间6 h,标题化合物的收率为96%.完善了原来的合成工艺,得到了一条操作简便,生产成本低的工艺路线,并提供了2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪化合物的IR,NMR,MS和元素分析值.     

2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的合成新方法

以1,3,5-三甲氧基苯替代间苯三酚为原料和苯乙腈反应,用甲苯替代不易回收且安全性较差的乙醚为溶剂,通过Hoesch反应制备得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香,产品经HNMR和MS定性.因醚键的保护作用降低了羟基的反应活性,抑制了副反应,使得方法改进后,Hoesch反应的单步收率提高到81.3%.考察了原料配比、反应时间及ZnCl2用量对反应的影响,得到了较佳的反应条件为1,3,5-三甲氧基苯与苯乙腈的摩尔配比为1.2∶1,反应时间为28 h,ZnCl2与苯乙腈的摩尔配比为0.3∶1.     

2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法.以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%.并通过红外及核磁对产品结构进行了表征.     

2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶的合成研究

以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代,Williamson醚化及巯基化反应制得2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,3步反应总收率71.4%,产品纯度98.0%（HPLC）。中间体及目标产物经IR、1H NMR确认。     

1,3,5-三嗪类衍生物的合成及其杀菌活性

为了减少草坪褐斑病菌对农业生产和生态环境造成的损失,急需要开发选择性好的新型杀菌剂.三聚氯氰具有独特的物理化学和生物活性,与脂肪胺、芳香胺亲核取代反应后,生成胺基取代-1,3,5-三嗪类衍生物.根据生物电子等排和生物活性亚结构拼接原理,将氨基取代-1,3,5-三嗪类杂环化合物的结构引入到杀菌剂恶霉灵的异恶唑环中,设计并合成了4个结构新颖的含有异恶唑环的1,3,5-三嗪类衍生物,其结构经核磁共振氢谱和质谱确认.通过平皿法进行初步生物活性测试,4个目标化合物均对草坪褐斑病菌具有较好的杀菌活性,其中化合物4b,4c在质量浓度为200μg.mL-1时能够有效抑制草坪褐斑病菌.     

药用中间体1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑相转移合成工艺研究

在水相中,相转移催化剂催化条件下合成1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑,并对其工艺条件进行研究.采用IR与1 HNMR对产物结构进行了表征.结果表明催化剂的最优制备条件为:催化剂为环糊精、蒸馏水加入量为30mL、催化剂加入量为1%(占叠氮钠的摩尔百分数).在此催化条件下优化工艺条件为:异硫氰酸甲酯与叠氮钠的摩尔比为1.4∶1.0;滴加完异硫氰酸甲酯后的反应时间为2h;反应温度为75℃.产物收率为76.93%.     

2,4-二乙氧基-6-(2’,4’-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成

以三聚氯氰、乙醇和间苯二酚为主要原料,分两步合成得到一种均三嗪类紫外线吸收剂2,4-二乙氧基-6-(2’,4’-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪,并对该物质以及其中间体2,4-二乙氧基-6-氯-1,3,5-三嗪进行了表征。在优化合成工艺的基础上,试验确定其中间体合成优化工艺为:反应温度35℃,反应时间24 h,以碳酸氢钠为缚酸剂,其用量为原料三聚氯氰摩尔量的3倍;最终产物紫外线吸收剂的合成优化工艺为:反应温度110℃、反应时间8 h、相对于中间体2,4-二乙氧基-6-氯-1,3,5-三嗪催化剂无水三氯化铝用量为0.9 mol。     

N-氧化-2-巯基吡啶的合成和测定

以2-氯吡啶为原料,Na2WO4为催化剂,和H2o2作用合成N-氧化-2-氯吡啶(1),产率94．5％;进而利用巯基化剂合成N-氧化-2-巯基吡啶(Ⅱ),产率60％．通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物(Ⅱ)的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性．