4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.     

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚清洁生产工艺研究与应用

对分散染料中间体2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚清洁生产工艺的研究与应用进行阐述。甲醇中,在催化剂作用下,将2,4-二硝基苯甲醚与氢气还原,制备2,4-二氨基苯甲醚;在缚酸剂的作用下,2,4-二氨基苯甲醚与乙酸酐进行酰化反应,制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物),其中缚酸剂与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.3∶1~0.5∶1,乙酸酐与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.98∶1~1.20∶1。本工艺能耗低,成本低,废物废液少,绿色环保,工艺操作简便,反应条件温和,生产过程中安全风险低,目标化合物的收率达87%以上,HPL纯度达99%以上,具有推广应用价值。     

2—氨基—4—乙酰氨基苯甲醚的合成

本文通过由2,4-二硝基氯化苯经甲氧基化、还原、酰化新工艺,合成了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。该法与传统生产方法相比,具有成本低、收率高、产品质量好等优点、新合成工艺总收率达85％,产品熔点105℃以上。     

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。     

2-溴-4-氨基苯甲醚的合成

以4-硝基氟苯为原料,经芳环溴代、亲核取代、硝基还原,共3步反应制得2-溴-4-氨基苯甲醚。考察了反应物用量、反应温度和反应时间对溴酸钠溴代法收率的影响,考察了3种还原法对还原收率的影响。当n(4-硝基氟苯)∶n(硫酸钾)=50∶1,反应温度为68℃,反应时间为3h时,溴代反应收率为69.6%;以10%Pd-C/甲酸铵还原硝基时,反应收率为92.3%;3步反应的总收率为61.0%。各步产物结构均经MS、1 H NMR进行表征。     

响应曲面法优化树脂吸附2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

以宁夏某染化公司印染废水为研究对象,采用树脂吸附法对废水中的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚进行处理,利用基于单因素实验的响应面法对处理条件进行了优化。实验结果表明,树脂吸附可将废水中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量浓度由1.64×10~6μg/L降低至不可检出,且在去除还原物过程中温度、pH和流速3个因素两两交互作用明显,优化工艺条件:吸附液流速1.84 mL/min,pH 4.39,温度23.08℃。     

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .     

对氨基邻乙酰胺基苯甲（乙）醚的合成

以２．４二硝基氯苯为原料，经烷氧基化、部分还原、乙酰化、还原，合成对氨基邻乙酰胺基苯甲醚和对氨基邻乙酰胺基苯乙醚两个有机化合物。     

2-氨基-4-氯苯酚的合成研究

提出了以对二氯苯为原料，经硝化，水解和还原三步合成２－氨基－４－氯苯酚的讨了影响反应的因素。产品总收率达７７％。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

对溴苯甲醚合成的研究

以溴化钠为溴源,氧气为氧化剂进行的苯甲醚的催化氧化溴代反应。确定较佳的工艺条件为:苯甲醚∶溴化钠∶TEMPO(摩尔比)为1∶1.5∶0.003,冰醋酸与水的体积比例为10∶3。以20mmol的苯甲醚在较佳工艺条件下,反应5h,转化率及选择性都达到98.0%以上。     

4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚的合成研究

以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)nm,β=105.273(3)deg,Z=4,D c=1.341 g/cm3,F(000)=504。分子不共面,2个环面扭曲。晶体中存在分子内和分子间氢键。     

2-氨基-4-氯吡啶的合成研究

以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为起始原料,经过肼解、重氮化及重排反应合成了2-氨基-4-氯吡啶,3步反应总收率68.56%。产品经1H NMR和MS表征。该方法具有操作简单等优点,适合工业化生产。     

2-氨基-6-氯苯并噻唑的合成研究

苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。由于该类化合物的广泛应用,其合成一直受到化学研究人员的关注。在多种合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的工艺路线中,选择一条进行了研究。该路线是由4-氯苯胺先与硫酸成盐,再与硫氰酸铵进行加成反应而得4-氯苯基硫脲,然后用硫酰氯做关环剂合成2-氨基-6-氯苯并噻唑。文章通过正交实验法对实验条件进行了探索,并讨论了影响反应收率的各种因素,找到了达到最高收率的反应条件。实验中得到的4-氯苯基硫脲的平均收率为80.7%,由4-氯苯基硫脲合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的平均收率为82.2%,总平均收率为66.3%。     

2，4—二氟苯甲醛的合成

以2，4—二硝基甲苯为原料，通过还原、改进的西曼反应氟化、侧链氯化、水解制得2，4—二氟苯甲醛，考察了每步反应条件对合成的影响，总收率达到了23．5％，产品纯度大于99％。     

2-氯-4-氟-5-胺基苯基硫代乙酸合成路线的选择

以4-氯-2-氟-酰替苯胺为原料，经硝化，还原，重氮化，与巯基乙酸作用，水解反应制得化合物2-氯-4-氟-5-胺基苯基硫代乙酸甲酯，以4-氯-2-氟-5酰替苯胺为原料经酰化，还原，缩合制得化合物2-氯-4-氟-5-甲氧羰基硫代乙酸甲酯。通过比较2条工艺方法的优缺点确定了最佳工艺路线。     

4-氨基-4''''-氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4＇-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4＇-氯二苯甲酮:Na2S2=1∶1.7（mol）,收率为85.80％,含量为98.08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。     

4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苄基)嘧啶-2-醇的合成

以化合物3-苯基氨基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈为主要原料,以甲醇钠为缩合剂,与尿素反应得目标化合物4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苄基)嘧啶-2-醇,反应收率达到76.3%。经HPLC检测,纯度达98.6%。用FT-IR、1HNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征。     

2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶的合成研究

以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠原料合成2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧 啶。对影响反应的主要因素进行了研究,优化条件下,收率高于97％,产品纯度高于95％。