4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺

以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64％。     

2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

本发明以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在溶剂醋酸中经过低压加氢还原一步得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的盐酸盐。本发明方法优点在于设备要求低、收率高、易工业化生产等优点。     

2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0～5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。     

4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素.     

合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法

报道了一种合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法。以间氨苯酚为原料，在非质子极性溶剂乙腈和较低温度下，与N-氯代丁二酰亚胺反应制得2-氯-5-氨基苯酚。优化条件下，反应产物纯度达99.5%(HPLC)，收率75%。     

2-甲基-4-氯苯酚的绿色合成工艺

[目的]开发一种绿色、高选择性的2-甲基-4-氯苯酚生产方法。[方法]以2-甲基苯酚为原料、盐酸为氯化试剂及溶剂、氯化铜为催化剂，反应体系通氧，实现氯化铜原位氧化氯化制备2-甲基-4-氯苯酚。[结果]2-甲基-4-氯苯酚的收率为98.5%，选择性97.4%。[结论]本工艺消耗盐酸，解决了现有工艺大量生成副产物盐酸的问题，符合绿色化工宗旨。     

2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究

以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-（4-氯-2-甲基苯基）-2-（羟胺基）乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67％（以4-氯-2-甲基苯胺计）。通过MS和。HNMR对最终产品进行了表征。     

2-溴-4-甲基苯酚的合成

以对甲基苯酚为原料经过酯化、溴化和水解等步骤合成了 2 -溴 - 4-甲基苯酚 ,平均产率为85 .6% ,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确证。溴化反应最佳条件为 :反应温度为- 5°C,溶液的 p H值为 7,反应时间为 5 h,搅拌速度为 1 2 0 0 r/ min。     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

聚氨酯改性不饱和聚酯的徽观结构与性能

利用与天然纤维具有良好亲和性的聚酯聚氨酯(PU)改性不饱和聚酯(UP),通过扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、接触角和力学性能等,研究了改性不饱和聚酯的微观结构、反应程度和主要性能.研究结果表明,引入PU提高了不饱和聚酯树脂的韧性,增加了与天然纤维的界面浸润性,降低了不饱和聚酯树脂的固化收缩率.所得改性不饱和聚酯的冲击断裂截面表现为韧性断裂;与天然纤维的接触角随着聚氨酯添加量的增加而降低,表明改性不饱和聚酯与天然纤维的浸润性增强.力学性能测试表明,当PU含量为5%时,其冲击强度可提高80%,弯曲模量降低小于20%,固化收缩率低于4%.     

纳米SiO_2杂化粒子的制备及其性能研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）与纳米SiO2表面Si—OH基团进行反应,制备了表面含—NCO基团的功能化纳米SiO2粒子,进一步用丙烯酸羟乙酯（HEA）对剩余—NCO基进行封端,制备出纳米SiO2/丙烯酸酯粒子,并用红外光谱（FI-IR）、热失重（TGA）、扫描电镜（SEM）等对改性前、后纳米SiO2的分散性进行表征。结果表明,IPDI和HEA均成功地以化学键形式接枝到纳米SiO2表面,接枝率为46.80%;改性纳米SiO2的分散性显著提高,团聚现象明显改善;将不同含量纳米SiO2杂化材料加入紫外光固化涂料中,同比加入未改性纳米SiO2的涂料,改性后的纳米SiO2在使涂料获得较低黏度和较快CC转化率的同时,可以显著地提高固化膜的硬度。     

电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

2-氨基-7-羟基四氢萘水合物的合成

以7-甲氧基-2-萘满酮为原料合成了2-氨基-7-羟基四氢萘水合物。以苄胺与7-甲氧基-2-萘满酮反应,然后以硼氢化钠还原、盐酸酸化得到苄基保护的胺的盐酸盐,再以Pd/C催化氢解得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘盐酸盐。将盐以碱处理得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘,于无水乙醇中与扁桃酸反应分离手性异构体。分开的异构体先以NaOH中和,然后分别在48%的氢溴酸存在下水解得到2-氨基-7-羟基四氢萘的溴酸盐,再分别以氨水中和后得到2-氨基-7-羟基四氢萘两手性异构体的水合物。两异构体总收率均达到30%以上。     

氯氟醚菊酯蚊香的气相色谱测定法

文章采用气相色谱法分析盘式蚊香中氯氟醚菊酯的含量。用1∶1(体积比)甲醇-丙酮溶液作为溶剂,经超声波振荡器振荡2h后,以邻苯二甲酸二戊酯为内标,HP-5石英毛细柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。分析结果表明,氯氟醚菊酯的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.0026,变异系数为2.90%,回收率在98.93%～100.62%之间。     

甘草抗氧化物的提取工艺

对甘草甜素提取后的废渣,分别用不同浓度的乙醇进行粗提,通过活性跟踪检测,筛选出60%乙醇提取物活性最好;再用石油醚、乙酸乙酯进行梯度提取,确定乙酸乙酯提取物的活性更优,测得总黄酮含量为27.73%。并通过实验证明,该提取物与其他抗氧化剂复配后其活性均好于单个抗氧化剂。     

银离子配位柱层析法分离姜油树脂中的姜烯

以测定姜烯银离子配合物稳定常数为基础,对比姜烯在硝酸银硅胶及硅胶表面的静态吸附情况以及姜油树脂在上述两种层析介质中的薄层分离情况,采用硝酸银硅胶柱层析法分离了姜油树脂中的姜烯。结果表明,当硅胶作为层析介质时,姜烯静态吸附量较小,当硅胶经硝酸银改性后,增强了姜烯的静态吸附能力,吸附行为近似典型的Langmuir吸附。姜烯能与硝酸银形成π配位化合物,其稳定常数为1.46×10-2 L/mol;倍半萜π配位化合物的稳定性与不饱和化合物的结构及溶剂环境有关,因此,硅胶经硝酸银改性后对不饱和化合物具有选择性吸附的能力,使姜烯可以与其他烯类物质分离,所得样品中姜烯质量分数为97.22%,收率为87.15%。     

杀菌剂噻菌灵在香菇上残留量测定

以丙酮作提取剂，经二氯甲烷萃取，用丙酮定容，然后用ＳＩＧＭＡ－３００型带ＮＰＤ检测器的气相色谱仪测定。其测定结果的准确度和精密均符合残留量测定的要求。     

微波协同提取柚子皮中果胶的工艺研究

以柚子皮为原料,微波协同提取柚皮中果胶。采用单因素试验和正交试验,对微波协同提取柚皮中果胶的提取工艺进行优化研究。探讨了液料比、pH值、辐射时间、微波强度等因素对柚皮中果胶提取率的影响。试验结果表明,微波协同提取lOg粒径为0．25mm的柚皮粉末中果胶的最佳工艺条件为：总液料质量比30：1,提取液pH2．0,微波功率450W,提取时间60s。提取液经硫酸铝盐析,析出沉淀用酸化醇处理脱盐,过滤,滤渣用乙醇反复洗涤干燥即得果胶,产率14．7％。与加热提取法比较,微波协同提取能大大缩短提取时间,并提高了果胶的产率。