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微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n(环己酮)∶n(乙二醇)为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。 相似文献
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以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在n(酮)∶n(醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物料总质量的0.6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%. 相似文献
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稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:13,自引:0,他引:13
制备了稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO42-/TiO2-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.3%。 相似文献
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制备了固体超强酸催化荆SO42-/ZrO2,并利用该催化剂催化合成了环己嗣乙二醇缩酮.探讨了SO42-/ZrO2对缩酮反应的催化活性,并系统地研究了醇酮物质的量比,反应时间,带水剂用量,催化荆用量等因素对产品收率的影响.实验结果表明:SO42-/ZrO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化荆.在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5.环己酮物质的量为0.2 mol,催化荆用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60 min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.7%. 相似文献
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硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:11,自引:0,他引:11
对以十二水硫酸铁铵为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物总质量的3.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间1.5h。上述条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.6%。 相似文献
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活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、酮醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在n( 环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.84%、环己烷为带水剂和反应时间30 min条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达88.73%。催化剂可重复使用。 相似文献
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以固体超强酸La/SO42-/C为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇,探讨La/SO42-/C对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:La/SO42-/C是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在酮醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间60m in的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达90.6%。 相似文献
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环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究 总被引:3,自引:3,他引:0
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。 相似文献
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以复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-TiO2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇。探讨SO4^2-/Fe2O3-TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/Fe2O3-TiO2是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2%,带水剂选用环己烷,反应时间1.5h的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达92.7%。 相似文献
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沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2、ZrOCl2和H2 SO4制备SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂,用于催化合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了醇酮摩尔比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量等对产品收率的影响.结果表明,在n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2,苯乙酮物质的量为0.2 mol,催化剂的量是反应物料总质量的1.5%,带水剂甲苯20 mL,100~120℃回流反应60 min的条件下,苯乙酮乙二醇缩酮的收率达98.8%. 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。 相似文献
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在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。 相似文献
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采用H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,以1,2-丙二醇、环己酮为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/TiO2-SiO2对该反应的催化活性。实验表明:H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,反应时间为60min,环己烷用量为6mL,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%的适宜条件下,其收率可达81.9%。 相似文献
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以环己酮和乙二醇为原料,固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇醛亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂用量、醛醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明:SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性,较优工艺条件为:环己酮20.8 mL(0.20 mol),n(环己酮)/n(乙二醇)=1︰1.2,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达96%以上。 相似文献