超高效液相色谱质谱/质谱法的测定广东地区市售8类动物源食品中氯霉素残留的调查分析

随机抽取了市售的牛肉、虾肉、蜂蜜、贝类、鸡肉、猪肉、牛奶及鱼肉食品等8类动物源食品样品1709份,采用超高效液相-质谱法对食品中氯霉素的含量进行了检测调查分析。方法在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R为0.997,检出限为0.1μg/kg,回收率在75%~120%之间。样品中除鸡肉、猪肉、牛肉、虾肉未检出外,其它种类的样品中均有检出。蜂蜜、贝类、牛奶及鱼肉样品中氯霉素的检出率分别为0.86%、1.41%、0.62%和0.39%;其含量范围分别为0.0~1.8μg/kg、0.0~4.5μg/kg、0.0~0.5μg/kg和0.0~2.6μg/kg。调查结果表明,市场上食品中氯霉素存在一定程度的污染,相关部门应该引起重视,并加强食品中违禁药物的监测工作。     

液相色谱／质谱对动物源性食品中残留抗生素的检测

食品中残留的抗生素可能对人体产生危害,所以目前许多国家的公共卫生机构使用质谱法检测在动物源性食品中抗生素药物残留。从样品前处理、动物源性食品中不同类型抗生素残留检测等方面对液相色谱／质谱技术进行了分析讨论,并对此技术的发展前景进行了展望。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本文建立了一种测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品经碱性二氯甲烷提取,提取液经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。残渣用0．1mol·L^-1 HCl溶解后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0．01～2．5ug·mL^-1,其相关系数和回归方程分别为r=0．99986,y=13．3808x-0．1409。样品平均加标回收率在86．3％-101．5％之间,相对标准偏差为1．81％-7．16％。方法的最低检出限0．01mg·kg^-1。     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯(5∶5)提取,由不经活化的prime HLB固相萃取柱净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg,各基质中回收率为71.3%~96.5%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。采用此方法,能有效提高多残留兽药的检测效率,可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。     

液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性食品中2,4-D残留量

建立利用高效液相色谱串联质谱法检测植物源性食品中包含水果、蔬菜、谷物及食用菌中2,4-D(2,4-Dichlorophenoxyacetic acid)残留量的分析方法。水果、蔬菜、谷物及食用菌中的2,4-D经盐酸酸化后乙酸乙酯提取,MAX柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。水果、蔬菜、谷物及食用菌中2,4-D定量限为10μg/kg,在1、2和4倍定量限浓度水平各基质中平均回收率范围为85.0%～114.3%,精密度范围为2.3%～12.7%。本方法适用于植物源性食品中包含水果、蔬菜、谷物及食用菌中2,4-D残留量的测定。     

动物源性食品中抗生素残留检测技术研究进展

抗生素在禽畜业生产中的不合理使用现象非常普遍,其所造成的食品安全问题也较为严峻。抗生素残留检测是控制食品安全质量的重要环节,当前的抗生素残留检测方法主要是利用生物、化学工程中的一些分离与鉴别手段,实现对样品中目标组分的分离与鉴定。文章对当前抗生素检测的研究现状进行了梳理,分析了各种检测技术的优缺点,并对食品工业化抗生素检测技术的研究方向提出了建议。     

液质联用法测定化妆品中16种抗感染类药物

建立了采用液质联用法(liquid?chromatography-tandem?mass?spectrometry,?LC-MS/MS)检测化妆品中氟康唑等16种抗感染类药物的方法.结果表明,酮康唑线性范围为0.50～25μg/g,其余15种线性范围为0.10～5.0μg/g,相关系数r均大于0.99;精密度试验RSD...     

植物源性食品中噻酰菌胺残留的液相色谱串联质谱法检测

建立了植物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法.样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色潜和同相萃取法联用去除杂质.高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,电喷雾电离,多反应离子监测模式检测.对噻酰菌胺的检出限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.10 mg/kg,选用了9种样本进行0.01、0.02、0.05 mg/kg三个水平的添加回收验证实验,回收率范围为71.8%～117.0%,标准偏差为3.46%～9.49%.     

动物源性食品中抗生素残留的危害及检测方法

抗生素作为医学的支柱在被发现之后就得到了广泛的应用,但随之也带来了各种抗生素残留问题.抗生素残留对人类、动物、环境都会造成很大的危害.因此在生产生活中必须严格按照国家标准,谨慎地使用抗生素,并且监测动物源性食品中抗生素的残留量,将其控制在最低标准以下.本文综述了抗生素的种类,抗生素的应用,抗生素残留对环境和人体健康的危...     

植物源性食品中农药残留的测定

通过简单快速的前处理方法,对植物源性食品中的农药残留进行提取,使其能同时满足不同色谱-质谱联用检测方法的需要。研究了前处理方法的稳定性和回收率,以验证前处理方法的符合性。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定7种植物源性食品中氟唑菌酰羟胺残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测,外标法定量.对提取溶剂、净化剂进行了优化.[结果]该方法在0.005～1 mg/L范围内,具有良好的线性关系,...     

液相-质谱联用法检测食品中己烯雌酚的研究

本研究以超声波萃取技术为样品处理方法,液相色谱—质谱法对动物源性食品中的己烯雌酚进行分析。在超声波萃取中,分别对萃取时间和溶剂量进行优化,萃取率高达99%以上。采用该方法对食品中的己烯雌酚含量进行测定,回收率在90. 0%～109. 5%之间,RSD(n=5)为2. 10%～5. 86%。并将本法和液相色谱法进行对照实验比较,证明本方法的可行性。     

HPLC-MS/MS法快速测定动物性食品中的多类抗生素残留

实验建立同时检测动物源性食品中多类抗生素药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经研磨匀浆后借助改良QuEChERS前处理技术净化处理,在正离子(ESI+)模式下使用分段式多反应监测(SMRM)模式分析目标物,采用同位素内标-线性方程法精确定量。该方法检出限(S/N≥3)为0.05～5μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.1～10μg/kg,线性范围内平均加标回收率在60.46%～96.47%之间,方法准确度和精密度范围分别为86.01%～113.94%和-14.36%～12.92%,满足方法学要求。该方法操作简便、灵敏度高,结果准确可靠,能够满足高精度、高通量检测家禽类动物源性食品中多种抗生素兽药的检测要求。     

植物性食品农药残留检测中高效液相色谱——串联质谱法的应用

目前,食品安全中最大瓶颈是复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,为解决这一难题,提出了一种分离能力强、灵敏性高及检测效率快的高效液相色谱—串联质谱法(HPLC—MS/MS),并联合复合分子印迹固相萃取技术对样品前处理过程的提取及净化步骤进行优化,选用不同种类的果蔬、谷物作为样本基质,对10种三嗪类及磺酰脲类农药残留进行检测分析,结果表明目标化合物的回收效率在63.2%~118.5%之间,相对标准差为1.82~14.5%,该方法操作便捷、成本小且可靠性高,能够满足植物性食品农药残留的日常检测。     

QuEChERS提取快速液相色谱-串联质谱法同时测定食品中多种真菌毒素

基于Qu ECh ERS的快速、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂(AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法。样品采用乙腈-水-乙酸(70:29:1,V/V/V)混合提取液提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、碳十八键合硅胶(C₁₈)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,净化液过滤膜后通过Phenomenex Luna C₁₈(2)100?(150×2.0 mm,3μm)色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行确证和检测,氘代同位素内标法定量,分别对流动相、提取溶剂、固相净化剂的选择进行了优化。结果表明：8种真菌毒素显示了良好的线性关系(r≥0.9984);在低、中、高3个添加水平下目标物的加...     

食品接触材料及制品中Cr(Ⅵ)迁移量的测定

考察了不同食品模拟物种类、试样络合条件和色谱分离条件对食品接触材料及制品中六价铬迁移量检测结果的影响。结果表明,在优化实验条件下,六价铬迁移量在0～20μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3μg/kg,灵敏度能够满足国内和国际相关标准的限量要求。添加回收实验回收率为75.3%～113.1%,精密度为3.2%～9.8%。该方法具有较好的重复性和再现性。     

食品接触材料及制品中Cr(Ⅵ)迁移量的测定

考察了不同食品模拟物种类、试样络合条件和色谱分离条件对食品接触材料及制品中六价铬迁移量检测结果的影响.结果 表明,在优化实验条件下,六价铬迁移量在0 ～ 20 μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3 μg/kg,灵敏度能够满足国内和国际相关标准的限量要求.添加回收实验回收率为75.3％～113.1％,精密度为3.2...     

LC-MS法快速检测动物源性食品中硝基呋喃类代谢物

样品在37℃水浴超声45 min,经盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,在MRM模式下,内标法定量。以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,7.5 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离。在0.5~25μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.999,回收率为81.3%~105.3%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.5μg/kg。该方法缩短了检测时间,适合批量快速检测动物源性食品中硝基呋喃类代谢物。     

气质联用仪在动物源性食品中药残检测技术的应用及进展

本文综述了动物源性食品中不同种类药物残留的气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）检测技术,多数高通量药物残留的质谱筛查检测技术基本在液相串联质谱上开展应用,而依靠气相色谱串联质谱对动物源性食品开展的药物残留检测技术研究,目前还不是很普遍,涉及文献甚少。基于动物组织中药物残留提取的复杂性,本文将近10年来的文献进行了综述,介绍了目前的研究应用情况,并对其未来发展作出进一步展望。