烯丙基聚醚与长链烷基共改性硅油的合成

聚醚改性硅油,是在硅氧烷链段上引入聚醚链段,使分子结构中含有疏水基团和亲水基团的一种特殊结构的聚硅氧烷化合物。其中聚硅氧烷部分赋予表面活性剂以耐候、低表面张力、抗静电、生理惰性等特点。通过调节聚醚的氧化乙烯（E沪）、氧化丙烯（PO-）的聚合度及其之比和不同封端，可以获得不同性能、不同用途的表面活性剂。在涂料工业、聚氨酯、农药、日化工业、纺织行业、消泡剂等有很重要的应用，是改性有机硅油中应用最广、品种最多的一类产品。     

长链烷基硅油的合成及应用研究进展

综述了长链烷基硅油合成方法的特点及其在润滑剂、化妆品、消泡剂、脱模剂等领域的应用研究进展;展望了长链烷基硅油的发展前景。     

环氧改性水溶性硅油的合成

在氯铂酸催化下，通过低含氢硅油与不饱和缩水甘油醚、聚氧乙烯烯丙醚的硅氢加成反应，制得环氧改性水溶性硅油；采用化学滴定法测定未反应活性氢的质量分数，从而确定含氢硅油的转化率；在合成过程中采用甲苯作溶剂、正丙醇作封闭剂，可避免在中和反应后发生交联，有利于保证产品的稳定性。最佳反应条件为：催化剂用量为单体质量分数的0．0189％；不饱和聚醚与含氢硅油的量之比为1．1：1．0、反应时间4h、反应温度85℃；在此条件下，含氢硅油的转化率为97．1％。     

聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油的制备与表征

以氯铂酸为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成制备了聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油(PMS),并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了硅氢键与碳碳双键的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量对Si—H转化率的影响,确定了最佳工艺为:甲苯的质量分数30%～40%,Si—H与CC的量之比1.00∶1.20,催化剂用量为30×10-6,反应温度为90℃,反应时间为6 h,Si—H转化率达到92.35%。产物水溶液的临界胶束浓度为0.6 g/L,PMS的临界表面张力为22.236 mN/m,表现出低表面能的特点。     

十二烷基/苯基硅油的合成与性能研究

通过调整和优化高含氢硅油（UC202）,甲基苯基混合环体(DMe,Ph)、六甲基二硅氧烷（MM）和1-十二烯原料配比和制备工艺,合成一系列具有不同配比的烷基/苯基共改性硅油（PAPMS）,并考察了合成工艺对PAPMS的热性能、密度、黏度及黏度指数、与矿物油的相容性以及对矿物油抗磨性能的影响。结果表明：苯基的引入可提高硅油的热稳定性;长链烷基的引入提高了PAPMS的残炭率和黏度,并能使黏度指数降低;烷基的含量为0.90 mmol/g的PAPMS可与矿物油互溶,将其以10wt.%的量加入矿物油中,可使矿物油的磨斑直径从0.64mm减小到0.55mm。     

烷基锡催化合成芥酸酰胺

研究了在一种新型催化剂烷基锡的存在下,常压合成芥酸酰胺的新方法,酰胺产率可达95％,探讨了反应温度,反应时间和催化剂用量等因素对反应产率的影响,确定了最佳反应条件。     

端基改性硅油合成的研究进展

介绍了4种常见端基改性硅油(氨基、羧基、环氧基和羟基改性硅油)的合成方法及其应用,并分析了其合成的主要反应类型(包括催化平衡反应、硅氢加成反应、催化缩合反应)的优缺点,还介绍了其常用催化剂,并展望了未来的发展方向.     

聚醚改性硅油的合成研究

以六水合氯铂酸为催化剂,烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油为原料,在无溶剂甲苯的条件下,加热反应生成聚醚改性硅油,通过测定硅氢键的残余量来计算反应的转化率。分别研究了催化剂量、温度、烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油的物质的量比对反应转化率的影响,得出了最优化的反应条件为:催化剂的质量分数为1.5×10-5,温度120℃,n(聚醚)∶n(硅油)=1.20∶1.00。实验表明,合成的聚醚改性硅油可以有效降低溶剂型聚氨酯树脂溶液(As)树脂的表面张力,使其由30.4mN/m降到27.0mN/m。     

十二烷基/苯基硅油的合成与性能

通过调整和优化高含氢硅油(UC202)、甲基苯基混合环体(DMe,Ph)、六甲基二硅氧烷(MM)和1-十二烯原料配比和制备工艺,合成一系列具有不同配比的烷基/苯基共改性硅油(PAPMS),并考察了合成工艺对PAPMS的热性能、密度、黏度及黏度指数、与矿物油的相容性以及对矿物油抗磨性能的影响。结果表明,苯基的引入可提高硅油的热稳定性;长链烷基的引入提高了硅油的残炭率和黏度,并能使黏度指数降低;烷基的含量为0.90mmol/g的PAPMS可与矿物油互溶,将其以10%(质量分数)的量加入矿物油中,可使矿物油的磨斑直径从0.64mm减小到0.55 mm。     

羟基氟硅油的合成

1前言以硅羟基为端基的聚甲基（3，3，3-三氟丙基）硅氧烷流体，一般称羟基氟硅油，n＝1时为结晶体，n＝2～10时为油状物。羟基氟硅油不仅具有一般氟硅聚合物的耐高低温、耐燃油的特性，而且由于大量硅羟基的存在又有很大的化学活泼性，从而使它的用途更为广泛。如作为氟硅橡胶     

相转移催化合成芳基烷基醚

报道了以四丁基溴化铵为相转移催化剂，简便地合成了１０个芳基烷基醚，反应几乎是定量地快速进行。     

改性硅油乳化液的制备及性能评价

采用二种异构烷基醇聚醚作为长链烷基芳基硅油的乳化剂,在普通高速搅拌器中,以水为分散介质,制备了长链烷基芳基硅油乳化液。研究表明,选用异构烷基醇聚醚对硅油进行乳化,所得乳化液质量稳定,贮存时间长,乳化液在40℃、60℃、-18℃条件下性质较稳定,但在70℃下不稳定。     

相转移催化合成N-烷基咔唑

报道了在聚乙二醇－４００和聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００催化作用下合成Ｎ－乙基咔唑和Ｎ－丁基咔唑,其收率达９４．６％～９８．２％,同时研究了聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００的重复使用性能。     

端羟烷基甲基苯基硅油的合成

以端氢基甲基苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得端环氧基甲基苯基硅油;再在浓硫酸催化下,经甲醇醇解反应,得到端羟烷基甲基苯基硅油。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对活性氢转化率的影响。结果表明,硅氢加成反应的最佳条件为:反应温度90℃,时间5 h,催化剂用量为反应物质量的0.015%,烯丙基缩水甘油醚中的CC与端氢基甲基苯基硅油中的Si—H的量之比为1.1∶1,此时,活性氢的转化率达94.87%;醇解反应的最佳反应时间为10 h。红外光谱与核磁共振光谱证实产物为端羟烷基甲基苯基硅油。     

纸张用氨基改性聚醚硅油柔软剂的合成

以氯铂酸为催化剂，利用含氢硅油（PHDS）与烯丙基聚醚（APE）的硅氢加成反应，合成出聚醚改性硅油；然后用乙醇胺进行胺化反应，制成纸张用氨基改性聚醚硅油柔软剂，硅氨加成反应的最佳工艺条件为：PHDS与APE的质量比为1:8，时间为4h，温度90～120℃，使用氨基改性聚醚硅油后，纸张的柔软度增加，但强度下降。     

相转移催化合成N—烷基咔唑

报道了在聚乙二醇－４００和聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００催化作用下合成Ｎ－乙基咔唑和Ｎ－丁基咔唑,其收率达９４．６％～９８．２％,同时研究了聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００的重复使用性能。     

N—烷基丙撑二胺合成工艺的研究

以长链烷基伯胺（Ｃ１０－１２、Ｃ１６－１８伯胺）为原料，经催化氰化和催化加氢两步反应，合成了Ｎ－烷基丙撑二胺。分别采用正交试验法研究确定了两步反应的最佳工艺条件，催化氰抡的转化率达９９．５％，催化加氢和转化率达９５％。通过红外、核磁振等光谱分析，确定了目的产品的结构。化学分析结果表明，产品达到并超过国外同类产品的指村。     

聚醚改性硅油

吉林大学的徐淑飞等人以烯丙基聚乙二醇甲基醚和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,制得Si—C型聚醚改性聚硅氧烷。较适宜的合成条件为：聚醚的相对分子质量为1000g／mol,     

活性炭负载磷钨酸催化合成烷基溴

研究以正十二醇等为主要原料,在活性炭负载磷钨酸催化剂作用下,与40％氢溴酸反应,合成了系列烷基溴,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对产率的影响,研究发现合成的适宜条件是：反应温度110℃,反应时间6h,nc12H25OH:nHBr=1．0：2．0,催化剂用量为Wc12H25OH：W催化剂=10：1,正十二烷基溴产率达91.8％。