EDTA标准滴定溶液标定及不确定度评定

文章对0．015mol／LEDTA标准滴定溶液的标定过程产生的不确定度进行了评定。结果表明：不确定度主要来源于稀释倍数,其次是标定过程中消耗的EDTA体积,当配制EDTA的浓度为0．01501mol／L时,评定其扩展不确定度为0．005％。     

罗红霉素电化学行为的线性扫描极谱法研究

应用线性扫描极谱法研究罗红霉素的电化学行为。在0．1mol·L^-1 Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液（pH=6．90）中,罗红霉素于-1．48V（vs．SCE）处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与罗红霉素浓度呈良好的线性关系,质量浓度范围1．6—200．0mg·L^-1,相关系数r=0．9972（n=10）,检出限为0．6mg·L^-1。以80．0mg·L^-1罗红霉素溶液作6次平行试验,RSD为0．42％,回收率在98．9％-108．2％之间。罗红霉素的此电化学特性可用于其胶囊含量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定岩矿中金含量的测量不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》,以火焰原子吸收光谱法测定岩石矿样中的金含量为例,对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备,标准工作溶液,工作曲线拟合,试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量组成。当金平均含量为2．98×10^-6±0．36×10^-6（k=2）,评定其扩展不确定度为0．36×10^-6。     

组合回归分析法-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的不确定度评定

基于组合回归分析法的概念和方法,参照GB/T 601—2002标准,对氢氧化钠标准滴定溶液浓度的测定结果进行了不确定度评定。结果显示:当重复测定次数n=12,置信概率P=0.95时,组合回归标定结果的浓度平均值=0.104 631mol/L,标准偏差s=0mol/L,相对标准偏差RSD=0。合成标准不确定度为3.1×10-5 mol/L、扩展不确定度为6.2×10-5 mol/L。     

硬脂酸皂化值测定用盐酸标准溶液的不确定度评定

对硬脂酸皂化值测定用盐酸标准溶液(0.5 mol·L-1)配制和标定过程中的不确定度来源进行分析,并对标定结果进行不确定度评估.结果表明,盐酸标准溶液不确定度的主要来源是滴定体积的不确定度分量,其中滴定管检定引入的标准不确定度分量影响最大.本方法评定的盐酸标准溶液的浓度为(0.505 0士0.001 2)mol,L-1.     

活性艳红K-2BP废水处理及动力学研究

采用Fe^3＋/H2O2类Fenton体系对活性艳红K-2BP废水进行处理,考察了染料溶液初始浓度,Fe^3＋离子浓度,H2O2浓度,初始pH值,以及反应温度对脱色效果的影响。结果表明,pH值和Fe^3＋离子浓度对反应影响明显,最佳脱色条件为：[Fe^3＋]=1．92mmol·L^-1,[H2O2]=2.34mmol·L^-1,pH=4．0,T=30℃,在30min内可完全脱色。该反应符合准一级反应,其活化能为38．69kJ·mol^-1。     

分光光度法测定叶蜡石中钛含量的不确定度评定

采用了不确定度评定法,对分光光度法测定叶蜡石中的二氧化钛含量测定过程中产生的各项不确定度分量(测量重复性,样品称量,标准溶液,测试溶液中二氧化钛浓度等)进行了分析,并进行合理评定,得出该法测定叶蜡石中钛含量为0.75%时,取包含因子k=2(约95%置信区间),扩展不确定度U=0.018%,评定有效,由此确定测试液中二氧化钛浓度和测量重复性是影响该方法测定结果准确性的主要因素。     

硫代硫酸钠溶液浓度标定结果的不确定度评定

前言根据GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》及JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,对硫代硫酸钠溶液浓度C(Na2S2O3)=0.1mol/L的标定结果的不确定度进行评定,结果为C(Na2S2O3)=(0.1003±0.0003)mol/L。结果表明,符合上述条件的标定结果,可直接使用本不确定度报告。     

氢氧化钠标准溶液标定不确定度评定

文章阐述了按照GB/T601-2002标准规定的方法标定氢氧化钠标准溶液,按照JJF1059-2012标准规定的方法对其进行测量不确定度评定,分析了氢氧化钠标准溶液标定的不确定度主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行评定,结果表明氢氧化钠标准溶液的浓度为0.09927±0.00026mol/L(K=2)。     

不锈钢基PbO2电极电催化氧化降解甲基橙性能的研究

本研究以自制的不锈钢基PbO2电极对25mg·L^-1的甲基橙溶液进行电催化氧化降解。考察了电流密度、支持电解质浓度、溶液pH值、温度等因素对甲基橙脱色率的影响,确定了电催化氧化甲基橙的最佳反应条件,即电流密度为50mA/cm^2,支持电解质Na2SO4的浓度为0．04mol·L^-1,降解20min后,甲基橙脱色率可达到90％以上。本研究还对几种不同印染废水进行了电催化氧化降解,结果表明,不锈钢基PbO2电极对不同的印染废水均有较好的脱色效果。     

容量法测定卤水中碘含量的不确定度评定

为提高容量法测定卤水中碘含量的准确度,对饱和溴水法测定碘含量做了评定。从碘酸钾标准溶液配制、硫代硫酸钠标准溶液标定、卤水样品测定3个方面归纳不确定度来源。通过建立数学模型,给出了测定卤水中碘含量的各不确定度分量的详细评定过程,由各不确定度分量求得了碘含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,当置信水平为95%时,得出卤水中碘含量的测定不确定度为17.52±0.116 mg/L。     

氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量

建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;吸收后的溶液用0.01 mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。试样和混合控制物回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差小于1.0%,检出限为0.007 mg/L。该方法具有准确、重复性好、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。     

高锰酸根褪色光度法测定土壤中的有机碳

建立了以KMnO。测定土壤中有机碳的分光光度法。在硫酸介质中,有机碳能快速、定量的还原高锰酸根,在加入有机碳前后,高锰酸钾溶液在波长525nm处的吸光度发生明显变化,且吸光度之差△A与加入的有机碳的浓度成正比。结果表明,有机碳浓度在0．40—28．00mg／L范围内与溶液吸光度差值呈良好线性关系,线性回归方程为△A=0．0466p＋0．058（mg／L）,相关系数r=0．9987,检出限为0．170mg／a,相对标准偏差（RSD）为0．390％,表观摩尔吸光系数ε=8．39X10^3L／（mol·em）。用于测定国家标准土壤样品中有机碳的含量,相对标准偏差小于2．90％。     

重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根

亚磷酸锌是一种优秀的防锈颜料,广泛应用于涂料行业当中.根据亚磷酸根具有还原性,设计在硫酸介质中,用重铬酸钾溶液氧化亚磷酸根,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵反滴定,1,10-菲绕啉作为指示剂确定滴定终点.此方法测定亚磷酸根含量,在8～72 mg呈良好的线性关系,检出限为8 mg,相对标准偏差(RSD)＜1.27%,回收率在99.87%～100.22%,方法简便、可靠,可在实际中应用.     

印刷线路板动态蚀刻研究

为了优选酸性氯化铜蚀刻工艺条件,提高工作效率,采用喷射法动态试验,研究了影响印刷线路板铜箔蚀刻速率的因素.结果表明,当氯化铜质量浓度为150～250 g/L,盐酸浓度为1.6～3.0 mol/L,氟化钾浓度为1.4～1.6 mol/L,操作温度50 ℃左右,试样运动速率2.14 m/s时,蚀刻效果最佳,最高蚀刻速率接近60 μm/min.适当加大喷淋量有利于提高蚀刻速率.     

球形纤维素珠体-AN-AM接枝共聚物的制备

以球形纤维素珠体为原料,丙烯腈(AN)和丙烯酰胺(AM)为单体,硝酸铈铵和过硫酸钾(KPS)为引发剂,制备纤维素珠体-AN-AM接枝共聚物,并通过正交单因素实验,研究了反应温度、引发剂用量、单体用量、反应时间等因素对接枝效果的影响。实验结果表明:当反应温度为60℃,引发剂硝酸铈铵用量为20%,KPS用量为15%(引发剂与单体AN的质量百分比),单体AN浓度为0.75 mol/L,AM浓度为0.28 mol/L,硝酸浓度为0.14 mol/L,反应时间为3 h时,接枝效果最好。此条件下,AN、AM与纤维素的接枝率可达259.4%,接枝效率可达49.40%。     

柠檬酸三钠对低钠光卤石分解制备氯化钾晶体粒度影响研究

针对光卤石分解制备的氯化钾晶体平均粒径小导致过滤、洗涤损失大以及干燥能耗高的问题,以柠檬酸三钠为成核抑制剂,考察了柠檬酸三钠添加浓度、加入光卤石溶液的浓度、搅拌速率、停留时间、加入光卤石溶液的体积、加液速率对氯化钾晶体粒度的影响。在单因素实验的基础上采用3因素3水平的Box-Behnken响应面优化设计方法做了研究。结果表明：在柠檬酸三钠添加浓度为0.007 mol/L、加入光卤石溶液质量浓度为0.759 g/mL、搅拌速率为372.52 r/min、停留时间为40 min、加入光卤石溶液体积为100 mL、加液速率为2 mL/min的条件下可制得平均粒径为595.892 μm的氯化钾晶体,是未添加柠檬酸三钠、其他实验条件不变时所得氯化钾产品的平均粒径（351.607 μm）的1.69倍,并且氯化钾产品纯度为95.82%,符合GB/T 7118—2008《工业氯化钾》质量标准要求。实验结果为提高氯化钾产品的粒度提供参考。     

PBT端羧基含量测定方法的优化

采用全自动电位滴定仪测定PBT切片的端羧基含量,对称样量、溶剂的配比、滴定剂的浓度等进行了正交优化。得到最佳条件为称样量2g,溶剂配比1:1,氢氧化钾-乙醇溶液浓度0.05mol/L,经验证实验,平行性和准确性都很好,相对偏差为1％,符合GB/T 14190—1993相对偏差应小于5％的要求。