Si-C-N陶瓷前驱体聚硅氮烷合成的研究进展

综述了合成Si—C—N陶瓷前驱体聚硅氮烷的主要方法，即氨／Q解氯硅烷法、硅氮烷低聚物交联法、硅氮烷低聚物与氯硅烷反应法及氯硅氯烷和氯硅烷脱氯编聚法，并介绍了用铝、硼、钛、钇等元素对聚硅氮烷进行改性，以提高Si—C—N陶瓷性能的方法。     

陶瓷前驱体聚硅氮烷的应用研究进展（二）

综述了陶瓷前驱体聚硅氮烷在制备陶瓷基复合材料、超高温材料、催化剂、多孔材料、粘接陶瓷、3D打印材料、三维陶瓷微结构材料,电脑芯片的多层连接技术、锂电池阳极上的应用研究进展。     

陶瓷前驱体聚硅氮烷的制备研究进展

综述了合成Si-C-N陶瓷前体聚硅氮烷的一些方法,着重介绍了含金属聚硅氮烷的制备方法,如:含钛聚硅氮烷、铝基聚硅氮烷、铁基聚硅氮烷、锆基聚硅氮烷、硼基聚硅氮烷、钇基聚硅氮烷、铜基聚硅氮烷的制备方法;其次介绍了使用共聚法、超支化法、倍半硅氮烷水解法制备聚硅氮烷的方法。     

SiBNC陶瓷纤维前驱体-聚硅硼氮烷的合成与表征

以四氯化硅、三氯化硼、甲胺为原料,使用共缩聚方法制备了SiBNC陶瓷纤维前驱体聚硅硼氮烷。采用FT-IR、NMR、GC-MS和TG分析等,对聚硅硼氮烷的结构、性能和合成机理进行了表征和分析。研究表明该聚硅硼氮烷前驱体的骨架结构由Si-N-B和B-N六元环结构组成,C则主要以N-CH_3和NH-CH_3结构存在。合成得到的前驱体具有良好的溶解性、耐水解性能和可纺性,在105℃的N_2气氛下,经熔融纺丝可得直径约为25μm的前驱体原丝,在N_2气氛中1 000℃时陶瓷产率为60%。     

聚硅氮烷的应用研究进展

在简要介绍聚硅氮烷发展历程的基础上,综述了聚硅氮烷的应用研究进展,主要包括纤维、涂层、块体、多孔陶瓷、微电子机械系统(MEMS)等应用形式,并结合本课题组在聚硅氮烷方面的研究成果展望了聚硅氮烷的发展前景。     

异氰酸酯改性聚硅氮烷的合成及性能研究

采用甲苯二异氰酸酯( TDI)与聚硅氮烷PSN2反应,制备了异氰酸酯改性聚硅氮烷.用红外、凝胶渗透色谱及热重分析对反应产物进行了表征,比较了反应温度及原料比例对产物的结构、摩尔质量、黏度及热性能的影响.结果表明,在相同反应温度下,随着TDI用量增加,产物的摩尔质量减小,摩尔质量分布变窄,黏度增加;TDI用量相同时,产物...     

SiC/Si3N4陶瓷前驱体的合成

通过在六甲基环三硅氮烷中加入部分甲基氢二氯硅烷的氨解产物（ＣＨ３ＨＳｉＮＨ）ｘ,经氢化钾催化制备了聚硅氮烷;用热重分析法研究了其裂性能,考察了反应原料比例、溶剂对陶瓷影响;结果表明;溶剂和原料比例不仅影响硅氮烷的性能,且对陶瓷产率有重要影响。以四氢呋喃做溶剂可得到较高的陶民产率。     

液态聚硼硅氮烷的陶瓷化过程

采用Fourier红外光谱、热重–差热以及X射线衍射分析对新型液态SiBNC先驱体进行了结构表征,重点研究了先驱体的陶瓷化过程。结果表明：先驱体以—CH3和—CH=CH2为侧链基团,含有C—H、C=C、Si—H、B—N、N—H、Si—N等化学键;N2气氛保护下的陶瓷产率约为85%,质量损失主要发生在300～800℃;随着温度的升高,聚合物中有机基团逐渐减少,900℃完成无机化转变,得到含有自由碳的非晶态SiBNC陶瓷,1200℃以上非晶态SiBNC陶瓷开始晶化,1500℃得到由C、SiC、Si3N4和BN组成的复相陶瓷。     

聚碳硅烷/聚硅氮烷先驱体体系的交联

考察了Si-C-N陶瓷的先驱体聚碳硅烷（PCS）/聚氮硅烷（PSZ）体系的交联条件。包括交联时间，温度，引发剂和催化剂的种类和用量对交联产物及陶瓷产率的影响。并采用热重分析（TG）法研究了PCS/PSZ体系的交联和裂解过程。结果表明，mpcs:mPSZ:mxylene:mDCP等于2：2：1：0.05，交联条件为温度120℃，压力2MPa。时间6h时，得到的交联产物外观较好。陶瓷产率较高。达到77.8%。     

硼氢化反应合成聚硼硅氮烷和热压成型-热解制备SiBCN陶瓷

对甲基乙烯基二氯硅烷(MeViSiCl2)进行氨解形成聚甲基乙烯基硅氮烷(PMVS),进而用二甲基硫醚硼烷(BH3-SMe2)和PMVS进行硼氢化反应,合成出SiBCN陶瓷的前驱体聚硼硅氮烷(polyborosilazane,PBSZ)。Fourier红外光谱分析表明:合成的PBSZ中有C-B-C和Si-N特征吸收峰,分别对应HC-B(CH)-CH和≡Si-NH-基团;11B和29Si的核磁共振分析产物中有BC3,SiN2C2,SiN3C和SiC3N等结构单元,这些光谱结果表明合成的产物为PBSZ。对PBSZ热压成型,在1000℃氩气中热解制备出SiBCN陶瓷体。PBSZ的热重分析表明:氩气中1300℃热解的陶瓷产率为52.6%。陶瓷局部致密,表明用前驱体热解法有望获得致密的SiBCN陶瓷体。     

硅硼氮纤维前驱体聚合物的扩链反应改性

以柔性链遥爪聚合物[双(3-氨丙基)封端的聚二甲基硅氧烷(BTA-PDMS)]为扩链剂,对聚硅硼氮烷进行扩链反应改性,既可以提高其相对分子质量,又在刚性分子链中引入柔性链段,这显著改善了前驱体聚合物纤维的柔韧性,有望实现易退绕的目的。     

全氢聚硅氮烷(PHPS)涂层材料研究进展

全氢聚硅氮烷(PHPS)在一定条件下可转化为二氧化硅,是一种良好的涂层材料。文章综述了PHPS作为涂层材料的优势和固化机理,并重点介绍了其在相关领域的应用,最后指出了该材料目前在国内发展需要解决的问题。     

新型聚硼硅氮烷杂化树脂的制备研究

以聚硼硅氮烷（PSNB）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）为原料,由过氧化二异丙苯（DCP）引发自由基共聚合反应,制备了聚硼硅氮烷（PSNB/NVP）杂化树脂。采用差示扫描量热仪、热失重仪、红外光谱仪、平板流变仪等对杂化树脂的热性能、固化过程、流变行为等进行测试。结果表明,随着PSNB与NVP的质量比的提高,杂化树脂的热稳定性升高,PSNB与NVP质量比为20/80的杂化树脂在热质量损失率达到为5%时的温度较聚N-乙烯基吡咯烷酮提高近200℃;由杂化树脂高温裂解可得到硅硼碳氮多孔陶瓷,其孔尺寸及分布极不均匀。     

全氢聚硅氮烷的应用及产业化

全氢聚硅氮烷(PHPS)是一类重要的化工原材料,在微电子、液晶显示、汽车美容、塑料包装等领域具有广阔的市场。本文分析了该材料的应用前景,并总结了目前主要原料提供商的生产情况,指出了国内在此方面的差距。     

聚硅硼氮烷的流变性能研究

以硅硼氮烷为原料,在自制的聚合纺丝一体化设备中,缩聚反应连续化制备聚硅硼氮烷(PBSZ);探讨了PBSZ的流变特性,并对其初生纤维的结构与形貌进行了表征。结果表明:聚合反应釜一次性可制备10 kg的聚合物,在高纯氮气保护下进行聚合,得到了直径为25~30μm的不含有Si—O—Si键的初生纤维;通过动态流变测试,聚合时间为48~72 h,在一定温度下PBSZ均能表现出可纺性,且都属于剪切变稀的非牛顿流体。     

聚硅氮烷纤维电子束辐射交联的研究(I)聚硅氮烷纤维的辐射交联(英文)

研究了聚硅氮烷纤维(PSZ)氦气气氛条件下的电子束辐射交联不熔化处理,分析了该纤维在辐照过程中的结构变化。结果表明:聚硅氮烷纤维可以实现不熔化,辐照过程中发生了Si-H,N-H间的自由基交联反应,形成了Si-N-Si的桥连结构     

SiC/Si_3N_4陶瓷前驱体的合成

通过在六甲基环三硅氮烷中加入部分甲基氢二氯硅烷的氨解产物 (CH3 HSiNH )x ,经氢化钾催化制备了聚硅氮烷 ;用热重分析法研究了其裂解性能 ,考察了反应原料比例、溶剂对陶瓷产率的影响 ;结果表明 :溶剂和原料比例不仅影响聚硅氮烷的性能 ,且对陶瓷产率有重要影响。以四氢呋喃做溶剂可得到较高的陶瓷产率。     

聚硅氮烷防护涂层材料的研究进展

聚硅氮烷作为新型的防护涂层材料,既可通过适当方式转化为陶瓷涂层,用于高温防护,又可直接用作有机涂层材料,实现防腐防污等功能,具有薄层致密、功能多样、工艺灵活、与各类基材结合良好等优势,近年来逐渐成为研究的热点.本文简要概述了聚硅氮烷材料在防护涂层领域的应用概况,总结了其作为防护涂料的性能特点和防护机制,简述了国内外聚硅...     

前驱体法制备Si-C-N-M基高性能陶瓷的研究进展

综述了聚合物前驱体热解转化法制备高性能Si-C-N-M基陶瓷的研究进展，着重介绍了3类Si-C-N-B基陶瓷前驱体（主链或侧基含有环硼氮烷或含硼杂环的聚硼硅氮烷、含硼聚硅氮烷和含硼聚硅基碳化二亚胺）及Si-C-N-Al基陶瓷前驱体。