添加MgO对不同SiO2含量的ZrO2-Al2O3-SiO2陶瓷烧结的影响

以高纯石英砂、α-Al2O3、ZrO2为原料,MgO为添加剂(添加质量分数分别为0、1%、2%、3%),经研磨、造粒、成型,并在1 600℃烧结2 h后获得了SiO2含量(w)分别为4%、8%、12%的ZrO2-Al2O3-SiO2系陶瓷试样。采用XRD、SEM对试样进行物相和显微结构的分析。结果表明:1)所制备的ZrO2-Al2O3-SiO2陶瓷的主要物相是单斜氧化锆、莫来石和刚玉,随着SiO2含量(w)由4%增加到12%,SiO2与Al2O3反应生成的莫来石量增加,体积膨胀效应越发明显,导致烧结试样的致密度降低;2)添加MgO促进了ZrO2-Al2O3-SiO2陶瓷的烧结,在SiO2含量为4%(w)的陶瓷中加入1%(w)的MgO时,烧结试样的致密度最大,其相对密度达到90.49%,体积密度为3.90 g·cm-3。     

Y2O3和CeO2对镁砂烧结性能及显微结构的影响

以菱镁石于950℃制得的轻烧MgO粉(≤0.088 mm)为主要原料,分别加入质量分数为1%、2%、3%、4%的Y2O3和CeO2混匀,压制成型后于1 600℃煅烧3 h,冷却后测其体积密度和线收缩率,并利用XRD、SEM、EDS分析试样的物相组成及显微结构,以研究Y2O3和CeO2对镁砂烧结性能和显微结构的影响。结果表明:1)引入Y2O3和CeO2均有利于镁砂的烧结致密化,镁砂试样的体积密度和烧后线收缩率随其加入量的增加而增大;在加入量相同的情况下,加入Y2O3对镁砂的促烧结作用比加入CeO2的更明显。2)引入的Y2O3和CeO2都有部分固溶于方镁石晶体内,使MgO晶格发生畸变,有利于MgO晶粒发育良好,晶粒长大,晶界明显;Y2O3能与镁砂中的CaO、SiO2形成钇硅酸盐相分布在晶粒之间,而部分CeO2以游离形式存在于晶粒之间。3)与引入CeO2的试样相比,引入Y2O3的试样中气孔更加集中,晶界更加清晰,MgO晶粒尺寸较大,这是由于Y2O3和CeO2的性质差异造成稀土离子参与固溶体粒子取代程度不同的缘故。     

Sc2O3加入量对菱镁矿制备镁砂性能的影响

为改善烧结镁砂性能,以菱镁矿经900℃煅烧后的轻烧氧化镁粉为主要原料,引入Sc₂O₃作为添加剂,经1 600℃煅烧3 h得到烧结镁砂试样。研究Sc₂O₃添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%和4%)对试样致密度、物相组成及显微结构的影响。结果表明：Sc₂O₃会固溶进入MgO晶粒并引起MgO晶格畸变,起到了活化晶格促进烧结的作用;同时Sc₂O₃会与镁砂中杂质成分CaO发生反应,在方镁石晶间生成高熔点的CaSc₂O₄相。因此,添加Sc₂O₃提高了试样致密度,当加入3%(w)时,致密性最好。     

α-Al2O3微粉加入量对镁铬材料性能的影响

为了提高RH精炼炉用镁铬质耐火材料的使用寿命,以质量分数为80%的电熔镁铬砂(粒度为3~1、≤1、≤0.088 mm)和20%的印度铬矿砂(粒度为≤1和≤0.074 mm)为基础配方,分别用质量分数为2%、4%、6%的活性α-Al2O3微粉(d90=5.376μm)等量取代电熔镁铬砂细粉,外加4%质量分数的亚硫酸纸浆废液为结合剂,经混练、成型、干燥后,分别经1 500、1 600、1 650、1 700和1 750℃热处理,然后检测试样的常温抗折强度、常温耐压强度、烧后永久线变化率、显气孔率、体积密度、高温抗折强度和抗渣性能。结果表明:1)加入α-Al2O3微粉能明显提高试样的常温抗折强度;2)随着α-Al2O3微粉加入量(w)从4%增加到6%,试样的高温抗折强度增加;3)加入6%(w)α-Al2O3微粉可以降低试样的显气孔率,提高其致密度,进而提高试样的综合性能。     

Al2O3-SiC复相粉对Al2O3-SiC-C材料性能的影响

以电熔白刚玉(3～1、≤1、≤0.044 mm)、Al2O3-SiC复相粉(d50≤5μm)、α-Al2O3微粉(d50=1.2μm)、SiC粉(≤0.044 mm)、鳞片石墨(≤0.088 mm)、Si粉(d50=42.8μm)和B4C(d50≤10μm)为主要原料,热固酚醛树脂为结合剂,研究了分别用4%、8%、12%、16%质量分数的Al2O3-SiC复相粉等比例取代α-Al2O3微粉和SiC细粉对Al2O3-SiC-C试样在180℃固化后和1 000、1 500℃埋焦炭热处理后的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、高温抗折强度(1 400℃)、抗热震性(1 100℃,水冷)以及抗氧化性(1 000、1 500℃)的影响。结果表明:随Al2O3-SiC复相粉加入量的增加,试样经180℃固化后常温性能下降,1 000℃热处理后常温性能变化不大,1 500℃热处理后除耐压强度显著提高外,其余各项常温性能变化不大;而高温抗折强度下降,抗热震性明显提高,试样经1 500℃氧化后的抗氧化性以加入4%质量分数复相粉的最佳。其原因可能是由于该复相粉的粒度更细,反应活性更高,其氧化层中更易生成莫来石,形成表面致密层从而有效地阻碍氧气向材料内部扩散。     

使用溶胶-凝胶法烧结并添加MgO、TiO2、Y2O3制备的Al2O3-SiC质陶瓷复合材料

利用无压烧结技术制备Al2O3-SiC陶瓷复合材料,并在烧结过程中使用MgO、TiO2、Y2O3等材料作为添加剂。本文研究了添加剂对复合材料的致密度和硬度的影响。采用溶胶-凝胶法使用AlCl3、TEOS、蔗糖和作为前驱体分离出α-Al2O3和β-SiC纳米颗粒。在氮气环境下无压烧结的温度为1 600℃和1 630℃。添加5%(体积)SiC阻碍了Al2O3复合材料的密实化。相比之下,添加纳米MgO、TiO2后Al2O3-5%SiC(体积)复合材料的致密度提高,但Y2O3对复合材料的烧结后的硬度、致密度没影响。烧结温度为1 630℃时复合材料达到最大致密度(97%)。在1 630℃下烧结材料的维氏硬度为17.7GPa。扫描电子显微镜(SEM)观察复合材料微观结构看到SiC颗粒均匀分布在晶粒边界。本文分别用X-射线衍射(XRD)、同步热分析仪(STA)和电子扫描显微镜(SEM)方法对材料的前驱体和合成物粉末进行了研究。     

SiO2微粉加入量对Al2O3-SiC-C出铁沟浇注料性能的影响

采用高铝矾土(8～5 mm)、棕刚玉(8～5、5～3、3～1 mm)、SiC(≤1、≤0.044 mm)、致密刚玉(≤1、≤0.044 mm)为主要原料,固定SiO2微粉和白泥的总加入量(w)为2.5%,研究了SiO2微粉加入量(其质量分数0、1%、1.5%、2%、2.5%)对Al2O3-SiC-C浇注料性能的影响。结果表明:试样在1 100、1 500℃分别保温3 h处理后,随着SiO2微粉加入量的增加即白泥加入量的降低,其加热永久线变化逐渐减少,显气孔率呈现先增大后降低的趋势,体积密度的变化趋势与显气孔率的正好相反,常温抗折强度及高温(1 450℃0.5 h)抗折强度呈现先增大后降低的趋势;当SiO2微粉加入量(w)为1.5%时,试样热震后的残余强度最大,SiO2微粉加入量(w)为2%的试样的强度保持率最低;在SiO2微粉加入量(w)为2%时,材料的抗渣侵蚀性能最好,继续增大SiO2微粉含量,抗渣侵蚀性能下降。综合各方面的因素,SiO2微粉和白泥复合使用时,SiO2微粉加入量(w)为2%左右,白泥加入量(w)为0.5%左右时,Al2O3-SiC-C快干浇注料具有最佳的综合性能。根据试验结果制备的快干浇注料在莱钢750 m3单铁口高炉铁沟使用,在未经任何修补的情况,主沟一次通铁量达到14万t。     

B4C添加量对Al2O3-C材料性能的影响

以板状刚玉(粒度≤1、≤0.075 mm)、Al-Si合金粉(粒度为50μm)、α-Al₂O₃微粉(粒度为5μm)、鳞片石墨(粒度≤0.074 mm)和B₄C粉(粒度为20μm)为原料，硝酸镍为催化剂，酚醛树脂为结合剂制备了Al₂O₃-C材料，研究了B₄C添加量(加入质量分数分别为0、3%、6%和9%)对Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明：1)随着B₄C添加量的增加，试样的线变化率明显减小，常温抗折强度和耐压强度明显增大；当B₄C添加量为3%(w)时，试样经1 450℃处理后的线变化率降至0.65%,常温抗折强度和耐压强度最高，分别为28.7和57.3 MPa。2)当B₄C添加量为6%(w)时，试样经1 400℃空气气氛氧化后的氧化指数降至3.9%,抗氧化能力明显增强。     

纳米ZnO或纳米Y2O3对熔融石英陶瓷烧结性能的影响

以高纯熔融石英粉为原料,分别加入相对于熔融石英粉质量1%、2%和3%的纳米ZnO或纳米Y2O3,经50 MPa压力成型后,在还原气氛中,于1 300、1 350和1 400℃保温1 h煅烧后,测定试样的显气孔率和常温抗折强度,并采用SEM分析试样的断口形貌。结果表明:引入纳米ZnO或纳米Y2O3可以明显地促进熔融石英陶瓷的烧结,纳米ZnO可大大提高熔融石英陶瓷材料的抗折强度并显著降低其显气孔率,纳米Y2O3作为熔融石英陶瓷助烧结剂的最佳加入量(w)为2%。     

Al2O3质原料种类和粒度对镁铝碳材料性能的影响

改变镁铝碳材料中Al2O3质原料的种类(分别为特级高铝矾土熟料和电熔刚玉)和粒度(特级高铝矾土熟料的粒度分别为5~3和3~1 mm,电熔刚玉的粒度分别为3~1和≤1 mm),经混练、成型、干燥、固化(180℃保温48 h)、热处理(1 600℃保温3 h)后,检测试样的显气孔率、体积密度、耐压强度、加热永久线变化和抗渣侵蚀性。结果表明:1)当Al2O3质原料种类相同时,Al2O3质原料的粒度越小,镁铝碳试样的加热永久线变化越大,抗渣侵蚀性越差;2)当Al2O3质原料粒度相同时,采用特级高铝矾土熟料的试样的加热永久线变化大于采用电熔刚玉的,抗高碱度渣侵蚀性也差于采用电熔刚玉的。     

添加Li2CO3和BaCO3对合成堇青石性能的影响

采用煤系高岭土、滑石和镁砂为主要原料,在化学组成(w)为MgO13.23%,Al2O333.78%,SiO251.16%的研究配方(试样A)的基础上,分别添加1.0%、1.5%、2.0%的Li2CO3(对应试样编号为L1、L2、L3)或1.0%、2.0%、3.0%的BaCO3(对应试样编号为B1、B2、B3),以100MPa压制成36mm×50mm的圆柱状试样,在110℃干燥4h后,以3~5℃·min-1的升温速度升至1340℃保温3h烧成,然后检测试样的烧后体积收缩率及体积密度、显气孔率和热膨胀系数,并采用XRD分析矿物成分,K值法测量烧后试样的堇青石相含量,以探讨添加Li2CO3和BaCO3对合成堇青石性能的影响。结果表明:随着Li2CO3添加量的增加,烧后试样的体积收缩率和体积密度逐渐增大,显气孔率逐渐减小,而添加BaCO3对堇青石合成过程中的烧结性影响不大;烧后试样A和B2中除分别含有为90%和95%的堇青石外未检测到其他晶相,但L1中还存在一定量的LiAlSi2O6相;添加剂Li2CO3或BaCO3均能降低合成堇青石的热膨胀系数。     

添加Ti3AlC2对MgO-C材料性能的影响

以烧结镁砂、鳞片石墨、Si粉、Ti₃AlC₂粉为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,配制成w（鳞片石墨）=9%的普通MgO-C试样MC和w（鳞片石墨）=4%、w（Ti₃AlC₂）=3%的MgO-Ti₃AlC₂-C试样MC-3AC,经混练、成型、110℃干燥、220℃固化后,在埋碳条件下分别于1 100、1 400和1 600℃保温3 h热处理。检测试样的显气孔率、常温抗折强度、弹性模量和1 100、1 300、1 500℃空气气氛下的抗氧化性,并进行了XRD分析。结果表明：1)在220℃固化后,试样MC-3AC的显气孔率比试样MC的小,常温抗折强度和弹性模量比试样MC的大得多。2)在1 100～1 600℃埋碳热处理后,试样MC-3AC的显气孔率比试样MC的小,常温抗折强度和弹性模量均比试样MC的大。3)在1 100和1 300℃氧化时,试样MC-3AC的抗氧化性比试样MC的差,也比1 500℃时试样MC-3AC的差;但在1 500℃氧化时,试样MC-3AC的抗...     

复合添加TiO2和ZrO2对MgO-MA材料性能的影响

以电熔镁砂、高纯烧结镁砂、烧结富镁尖晶石和α-Al2O3为主要原料,在实验室制备了可替代水泥回转窑烧成带用镁铬砖的方镁石-镁铝尖晶石(MgO-MA)质耐火材料,研究了复合添加1.2%(w)的非晶TiO2粉和2.3%(w)的单斜ZrO2粉对MgO-MA材料性能的影响。结果表明:复合添加TiO2和ZrO2能促进MgO-MA材料的烧结;复合添加TiO2和ZrO2的MgO-MA材料的晶界处生成了CaTiO4和Mg2Zr5O12固溶相,有利于提高MgO-MA材料的挂窑皮性能。     

TiO2加入量对光固化打印成型Al2O3陶瓷性能的影响

以光敏丙烯酸树脂与分散剂SP-710为液相，以d₅₀=2.38μm的Al₂O₃粉和添加剂TiO₂粉为固相，制备了固含量为78%（w）的Al₂O₃陶瓷浆料。采用数字光固化成型技术（DLP）打印Al₂O₃陶瓷素坯，经1 450、1 500、1 550、1 600℃保温4 h烧后，分析TiO₂加入量（质量分数分别为0、1%、2%、3%、5%）对Al₂O₃陶瓷试样性能的影响。结果表明：TiO₂的加入可促进Al₂O₃陶瓷的烧结，显著提高致密性，降低烧结温度，并确定TiO₂最优掺量为3%（w）,烧结温度最优为1 600℃,此时试样在x轴、y轴、z轴的收缩率分别为15.7%、15.8%与23.8%,显气孔率为2.41%,体积密度为3.74 g·cm^-3,...     

α-Al2O3微粉加入量对刚玉干式捣打料性能的影响

为了提高感应炉用刚玉炉衬的服役寿命,以棕刚玉、电熔镁砂、α-Al2O3微粉为原料制备了刚玉干式捣打料,并研究了α-Al2O3微粉加入量(其质量分数为0、1%、2%和3%)对刚玉干式捣打料性能的影响。研究结果表明:经1 600℃热处理后,随着α-Al2O3微粉的增多,刚玉干式捣打料的加热永久线变化呈先减小后增大趋势,体积密度增大,显气孔率相应减小,耐压强度先减小再增大;α-Al2O3微粉加入量为2%(w)时试样的加热永久线变化相对较小,耐压强度减小到22.8 MPa。XRD和SEM分析表明:经1 600℃3 h烧后捣打料中的α-Al2O3微粉反应生成了粒状镁铝尖晶石,晶粒尺寸较小,且分布均匀,有助于捣打料致密度的提高。     

不同添加剂加入量对Al_2O_3-SiC-C砖性能影响

为进一步提高Al_2O_3-SiC-C砖的性能,以≤5mm的均化矾土料、≤5mm的板状刚玉、≤1mm的碳化硅、0.044mm的α-Al_2O_3微粉和≤0.154mm的石墨等为原料,以酚醛树脂为结合剂制备了Al_2O_3-SiC-C不烧砖。研究了电熔镁砂粉、叶蜡石粉或红柱石粉的加入量(w)皆分别为1%、2%和3%时对试样各项性能的影响,并采用国标对220℃保温24h后试样的各项性能进行检测。结果表明:在Al_2O_3-SiC-C砖中添加少量电熔镁砂粉、红柱石粉、叶蜡石粉可提高试样的高温抗折强度和抗热震性能,加入1%(w)电熔镁砂粉的试样高温抗折强度最大,加入1%(w)红柱石粉的试样抗热震性最好;添加1%(w)电熔镁砂粉可减少熔渣对均化矾土的侵蚀,明显提高试样的抗渣侵蚀性能。综合考虑,加入1%(w)电熔镁砂粉的试样性能最佳。     

SiC惰性氧化对Al2O3-SiO2浇注料线变化率的影响

以三级矾土（5～0.088、≤0.088 mm）、特级矾土（1～0.088、≤0.088 mm）、碳化硅（≤0.074 mm）为主要原料,以铝酸钙水泥为结合剂,加入适量的α-Al₂O₃微粉、SiO₂微粉和减水剂制备了Al₂O₃-SiO₂浇注料。对经1 400℃空气气氛保温24 h烧后试样的线变化率、显气孔率、化学组成、物相组成和微观结构进行分析,探讨了SiC加入量（w）分别为3%、6%、8%、10%时SiC的惰性氧化对试样线变化率的影响。结果表明：1)SiC惰性氧化产物SiO₂可以填充气孔,降低显气孔率,但SiO₂生成后并不会立即与Al₂O₃发生反应形成莫来石;2)二次莫来石化是试样线变化率提高的主要因素,过量SiC抑制了自身的惰性氧化,氧化产物SiO₂相对减少,不利于试样的烧结以及二次莫来石化的持续进行;3)全组分试样中SiC加入量（w）为6%时...     

单斜氧化锆加入量对方镁石-尖晶石材料性能的影响

为了进一步提高方镁石-尖晶石质耐火材料的性能,在以电熔镁砂颗粒(粒度为3~1和≤1 mm)、电熔镁砂细粉(粒度≤0.088 mm)和烧结尖晶石颗粒(粒度≤1 mm)为主要原料的方镁石-尖晶石质耐火材料中,分别添加质量分数为0、2%、4%和6%的单斜氧化锆细粉(≤0.088 mm),经混练、成型、干燥后,分别在1 600和1 700℃保温3 h烧成,检测烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、抗热震性和加热永久线变化,并分析部分试样的物相组成和显微结构。研究表明:1)添加单斜氧化锆细粉会提高烧后试样的烧后收缩和致密度,降低试样的常温强度和弹性模量;当单斜氧化锆加入量为2%(w)时,试样的抗热震性最佳。2)随着烧成温度的提高,试样的烧后收缩和致密度均增大,常温强度变化不大。1 700℃烧成后,Zr O2除了以mZr O2形式存在外,还有少量t-Zr O2和Al0.1Zr0.9O1.95存在,增加了材料的直接结合程度。3)当单斜氧化锆细粉加入量为2%(w),烧成温度为1 700℃时,烧后试样的综合性能较优。     

Co掺杂对（CeO2）0.92（Y2O3）0.06（La2O3）0.02电解质材料性能的影响

采用固相合成法合成CeO2基粉料(1-x)(CeO2)0.92(Y2O3)0.06(La2O3)0.02+xCoO1.5(x=0,0.5 mol%,1mol%和2mol%),并在不同温度下烧成。采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、Archimedes法、交流阻抗谱和热膨胀仪分别测试电解质材料的晶体结构、体积密度、离子电导率和热膨胀。结果表明:掺杂Co的试样经1500℃烧成后均为单一的立方萤石结构相,Co可以有效提高试样的烧结性能,降低烧结温度100℃;试样的晶界电导随着Co含量的增加而提高,当Co掺杂量为2mol%时,试样在700℃时表现出最高的离子电导率0.051s.cm-1。同时发现Co的掺杂对试样的热膨胀影响不大。     

烧结镁砂添加量对Al_2O_3-SiC-C砖性能的影响

为了提高铁水包用Al_2O_3-SiC-C砖的性能,在以高铝矾土、电熔棕刚玉、鳞片石墨、碳化硅、硅酸盐矿物、抗氧化剂和酚醛树脂等为原料的传统Al_2O_3-SiC-C砖的配方中添加烧结镁砂,研究了烧结镁砂添加量(质量分数分别为0、2%、4%和6%)对Al_2O_3-SiC-C砖的致密度、强度、抗氧化性能和抗渣性能的影响。结果表明:1)随着镁砂添加量的增加,烘干及1 000和1 400℃埋炭热处理后试样的致密度变化都不大。烘干后试样的耐压强度变化不大,1 000℃埋炭热处理后试样的耐压强度逐渐增大;但1 400℃埋炭热处理后试样的耐压强度呈先增大后减小的变化趋势,以添加4%(w)镁砂的为最大。高温抗折强度呈先增大后减小的变化趋势,以添加4%(w)镁砂的为最大。1 000和1 400℃埋炭热处理后试样的线变化率逐渐增大。试样的抗氧化性能和抗渣性能均呈先增大后减小的变化趋势,以添加4%(w)镁砂的为最好。2)添加镁砂对Al_2O_3-SiC-C材料性能的影响主要归因于原位尖晶石和含MgO、Al_2O_3、SiO_2的高黏度玻璃相的形成。