结晶净化法提纯磷酸的研究

以工业磷酸为原料,分别采用悬浮结晶及倾斜塔结晶提纯磷酸,以铁、氟、硫酸根、氯、镁、钾为代表,考察悬浮结晶的杂质的脱除效果。实验结果表明,杂质含量随着悬浮结晶的重复次数增加降低,经过5次重复结晶后,磷酸中铁的质量分数由349.9 mg/kg降低到2.7 mg/kg,氟质量分数由55.9 mg/kg降低到0.6 mg/kg,硫酸根质量分数由1 047.4 mg/kg降低到0.5 mg/kg,钾质量分数由87.1 mg/kg降低到9.1 mg/kg,镁质量分数由153.9 mg/kg降低到7.8 mg/kg,氯质量分数由250.4 mg/kg降低到7.6 mg/kg;以铁为代表,考察倾斜塔结晶的杂质的脱除效果。结果表明,倾斜塔结晶提纯磷酸的效果相当于1.9次悬浮结晶。     

湿法磷酸熔融结晶的静态与悬浮过程研究

熔融结晶法提纯物质具有能耗低、废液排放量少、操作流程简单等优点,近年来在提纯湿法磷酸中得到了广泛的关注。熔融结晶提纯磷酸又分为静态结晶和悬浮结晶两种方法。本文比较了静态和悬浮熔融结晶过程中结晶釜中温度分布、晶体形貌,考察了结晶时间对晶体收率、杂质去除率的影响。研究结果表明:相比于静态结晶,悬浮结晶所得晶体粒度小且分布均匀,晶体收率受结晶时间影响较小,对铁离子和氟离子的除杂效率更高。     

湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件：搅拌转速为400 r/min、降温速率为4 ℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 3149—2004《食品添加剂 磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。     

熔融悬浮结晶法提纯湿法磷酸

使用熔融悬浮结晶法分离提纯湿法磷酸,研究了全回流稳态操作条件下重力洗涤塔内磷酸的纯化过程,考察了原料质量分数、洗涤塔中搅拌转速等操作条件对塔中产品纯度、杂质质量分数沿塔高分布的影响,并用发汗提纯模型进行了拟合。研究结果表明:采用的悬浮结晶装置对湿法磷酸有良好的分离提纯效果;结晶器进料质量分数、洗涤塔搅拌速率对熔融液中杂质质量分数沿塔高的分布有很大影响,进料质量分数增加,则产品纯度增加,适度的搅拌有助于保证洗涤塔的纯化效率,而过高的搅拌速率对分离提纯效果影响不大。在结晶器H3PO4进料质量分数为84%—86%、洗涤塔搅拌速率为10—20 r/min范围内,产品磷酸纯度可达到食品添加剂的标准,发汗提纯模型能很好地描述稳态操作时塔内的杂质质量分数分布规律,在半对数坐标中,杂质质量分数沿塔高呈线性分布。     

区域熔融法净化磷酸的初步研究

尝试采用区域熔融的方法进行磷酸的提纯,研究砷、铁、钙、镁等杂质的分离效果,重点研究砷的分离。初步研究了区熔次数、熔区移动速度等操作条件对提纯效果的影响。实验结果表明,磷酸中砷、铁、钙、镁杂质随着熔区移动的方向往末端积累,经过一次区熔操作后磷酸杂质砷就发生明显的分离,末端与始端砷含量之比达到1.52,随着区熔次数增加该比值升高,当累积5次区熔后末端与始端砷含量之比达到最大值3.33;降低熔区移动速度也能增加杂质分离效果,以较快的速度移动熔区(20 mm/h),末端与始端砷含量之比达到1.25,当熔区移动速度降低到10 mm/h时,末端与始端的砷含量之比提高到3.3,再继续降低熔区移动速度,分离效果不再明显提高。     

热法磷酸生产中红酸与结晶的产生及预防措施

防止红酸产生的根本措施是抑制副反应的发生，减少副产物的生成；保证原料质量；燃磷过程精心操作。在实验室条件下，研究了结晶产生的原因。当实际结晶温度低于理论结晶温度时，晶种的产生是导致磷酸结晶的主要原因。介绍了生产过程中消除产生晶种的方法。     

结晶法脱除高浓度正磷酸中硫酸根的研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸浓缩生产的质量分数为98%的正磷酸为原料,采用冷却结晶方式脱除正磷酸中的阴离子硫酸根（SO42-）。考察了降温速率、搅拌转速、助长剂用量、养晶时间对正磷酸中硫酸根脱除的影响。确定了最佳工艺条件：搅拌转速为300 r/min,降温速率为每15 min降温1 ℃,助长剂用量为5 g,养晶时间为 1.5 h。在最佳工艺条件下,正磷酸中硫酸根去除率达到82.1%,硫酸根质量分数小于20 mg/kg,达到85%食品级磷酸对硫酸根的质量要求,提高了磷酸产品的附加值。同时,该方法为生产低硫酸根含量的正磷酸提供了一条可行途径。     

结晶改进剂在湿法磷酸中的应用

近几年来,我们对国内的几种磷矿湿法磷酸评价试验中加入不同种类的结晶改进剂。结果表明,在选用的改进剂合理时,过滤机生产强度可升高30％至200％。矿中磷的转化率和石膏中磷酸洗涤效率也稍有提高。     

萃取净化磷酸制备磷酸二氢钠过程及结晶介稳特性

提出了以工业湿法磷酸和氢氧化钠为原料,以磷酸三丁酯(TBP)+煤油(稀释剂)作为萃取剂,通过萃取、反萃与结晶工艺相结合,制备磷酸二氢钠的一种新工艺过程.以完整工艺的实施为前提,结合必要的实验并确定合适的萃取温度、稀释剂加入量、反萃取条件等因素.与热法磷酸原料制备磷酸二氢钠相比,溶剂萃取磷酸中阴、阳离子质量分数的差异造成...     

离子交换法除热法磷酸中硫酸根的研究

在净化磷酸的过程中,需要降低硫酸根的含量。试验证明,采用离子交换法比以钡化合物作沉淀剂的沉淀法要好。它具有生产工艺较简,除去硫酸根效果较好等优点。     

利用熔融结晶法进行苯甲酸的提纯

对苯甲酸的熔融结晶提纯进行了实验研究,探究国内外现有的熔融结晶器与自发明的翅片结晶器和板式结晶器的分离效果。实验结果表明,翅片结晶器和板式结晶器优于传统管式结晶器。并得到翅片结晶器和板式结晶器最优实验条件,使得产品纯度达到99.99%。     

Purification of erucic acid by low-temperature crystallization

Purification of crucic acid for laboratory use by low-temperature crystallization from aqueous acetone, ethanol, and methanol has been investigated. Two crystallizations of technical grade commercial acid (76–86%) from acetone-water (5∶1) provided products of 94–98% purity, depending on the original composition; residual impurities were primarily C₂₀ monoene and C₂₂ saturated acids. A laboratory of the Northern Utilization Research and Development Division, Agricultural Research Service, USDA.     

添加剂对结晶法净化磷酸的影响研究

以工业磷酸为原料,采用悬浮结晶方法对其进行净化,分别研究了硫酸、盐酸、氢氟酸、聚丙烯酸、酒石酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠和十二烷基苯磺酸钠对净化效果的影响。实验结果表明,以盐酸和氢氟酸为添加剂时,净化效果较好。在此基础上分别以盐酸和氢氟酸为添加剂,考察了它们的含量对磷酸净化效果的影响,发现盐酸和氢氟酸的最佳添加量分别为0.2%和0.8%（均为质量分数）,在此条件下对磷酸进行重结晶。结果表明,以氢氟酸为添加剂时净化效果较好,磷酸产品中铁（Ⅲ）和铝(Ⅲ)的含量都在1 mg/kg以下。     

间二甲基苯甲酸的结晶提纯

采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸,研究了冷冻结晶温度和陈化时间对粗产品收率的影响,采用正交试验主要考察了pH值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的影响。通过极差分析得到影响产品收率的主要因素以及优化的结晶工艺,间二甲基苯甲酸的结晶收率达81 8%。     

结晶改良剂在湿法磷酸过滤中的应用

为改善湿法磷酸生产中磷石膏的结晶情况,考察结晶改良剂对过滤效果的影响。介绍实验方法与步骤,并对实验结果进行了分析。结果表明,加入占料浆体积0.8‰~1.5‰的结晶改良剂能有效改变磷石膏的晶形,并能起到消泡抑泡的作用。     

Purification process of phosphoric acid by vertical zone‐melting technique

The efficiency of vertical zone‐melting technique as a function of molten‐zone length, number of zone passes, molten‐zone velocity and phosphoric acid concentration on the purification process of phosphoric acid is studied. The results showed that adopting a relatively long molten‐zone length in the initial passes to effect a rapid movement of impurities and a short molten‐zone length in the later passes to obtain greater purification; additional zone‐passes cannot be made as impurities redistribution approaches limiting distribution; for stirring mechanism is not adopted in the present study and as diffusion is the only mixing process, slow molten‐zone velocity 3–6 mm h^?1 is better; the purification efficiency increases with phosphoric acid concentration, and 94–99.8% concentration of phosphoric acid is better. © 2012 Canadian Society for Chemical Engineering     

Purification of phosphoric acid in a gravity wash column

A gravity wash column is a common type of continuous solid–liquid separator, which can be applied in the final step in the suspension crystallisation process of purifying phosphoric acid. In this work, a mathematical model based on material balance was presented for the purification process in a gravity wash column, and the experimental data of suspension crystallisation of phosphoric acid hemi‐hydrate were correlated. The developed purification model can be used to calculate concentration profiles of impurities along the column axis and to predict the effect of operating conditions on the purity of the product stream of phosphoric acid. The model parameters were also estimated by fitting the model with experimental data. © 2012 Canadian Society for Chemical Engineering     

复盐结晶法生产磷酸二氢钾结晶动力学研究

研究了用三聚氰胺结晶法由湿法磷酸生产磷酸二氢钾的结晶动力学过程。考察了搅拌、振动、杂质对结晶过程的影响及不同降温速率对结晶习性的影响,拟合并给出结晶动力学方程,采用差热分析和热重分析仪测试了结晶产品的脱水特性。