温度与复原度对巴氏杀菌乳中糠氨酸含量影响的研究

采用农业部标准NY/T 939-2005中的方法对巴氏杀菌乳中的糠氨酸进行检测,测定不同杀菌温度及不同复原度条件下牛乳中的糠氨酸含量。对糠氨酸含量随温度和复原度的变化规律进行研究,得到不同复原度的复原乳在不同温度下的糠氨酸含量数据,并对数据进行分析处理,制定了不同温度下的糠氨酸与复原度的线性回归方程。研究结果可对复原乳进行的定性判别和定量检测,以避免对复原乳的误判。     

调整巴氏杀菌工艺 防止糠氨酸超标

2005年底,广州地区3家乳品企业被抽查出巴氏杀菌乳中糠氨酸超标,鉴定超标原因为在产品加工中使用了复原乳。其依据是2005年9月30日农业部发布的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准（NY/T939—2005）。标准规定当巴氏杀菌乳每100g蛋白质中糠氨酸含量大于12mg时,则鉴定为含有复原乳,     

高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量结果的不确定度.方法 依据NY/T939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定灭菌乳中糠氨酸的含量,建立高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定的数学模型,全面分析实验过程中各不确定度的来源,并对各不确定度进行分量量化及合成,计算灭菌乳中糠氨酸的...     

奶吧巴氏杀菌乳中热损标识物糠氨酸的含量分析

糠氨酸是美拉德反应的重要产物,其含量可用于评价巴氏杀菌乳的热处理强度。为摸清奶吧巴氏杀菌乳中的糠氨酸含量,实验通过建立并优化高效液相色谱检测糠氨酸方法,对奶吧巴氏杀菌乳中糠氨酸含量定量分析。结果表明,方法最低检出限为2.8 mg/100 g,加标回收率为84.62%～101.4%,RSD≤1.0%,检测方法准确可靠;所采集的44批奶吧巴氏杀菌乳中,糠氨酸含量最高值99.01,最小值5.25,中值10.345,平均值18.99,其中28批次样品含量小于12 mg/100 g蛋白质,6批次样品含量处于12～25 mg/100 g蛋白质,10批次含量大于25 mg/100 g蛋白质。     

灭菌乳产品不同生产工艺及储存条件下糠氨酸的研究

目的研究不同生产工艺及储存条件对灭菌乳产品糠氨酸的影响,建立对应生产过程的管控要求。方法利用高效液相色谱法,对不同生产工艺、储存温度、储存时间条件下的灭菌乳产品中的糠氨酸含量进行了检测与比较。结果用巴氏杀菌降膜系统的产品糠氨酸含量均高于使用巴氏杀菌闪蒸系统的产品,带有无菌罐的产品糠氨酸含量低于不带无菌罐的产品;储存温度越高、时间越长,乳产品中糠氨酸的含量更高。结论灭菌乳类产品糠氨酸含量受不同生产工艺、储存时间和储存温度的影响,乳产品在生产环节应尽量减小热处理程度,同时控制产品储存过程温度和时间。     

牛乳中β-乳球蛋白检测方法的建立

检测牛乳中β-乳球蛋白含量可以判断牛乳热处理程度。本文利用UPLC检测速度快、灵敏度高的特点,选择210nm检测波长进行检测,建立超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)来测定巴氏杀菌乳和超高温灭菌乳中β-乳球蛋白的含量。结果表明:采用校准曲线法定量,检测到标准工作溶液变异系数(CV)在0.04%～0.23%之间,R2=1.00;超高温灭菌乳β-乳球蛋白的平均加标回收率在97.15%～99.11%之间,变异系数(CV)在0.53%～0.71%之间;巴氏杀菌乳β-乳球蛋白的平均加标回收率在96.56%～98.43%之间,变异系数(CV)在0.04%～0.15%之间;β-乳球蛋白方法检出限为20.41 mg/kg(S/N=3),方法定量限为61.23 mg/kg,符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》标准要求。该方法简便易行、定量准确、精密度好,可用于液态乳中β-乳球蛋白的定量分析测定。     

离心除菌技术在巴氏杀菌乳生产中的应用

研究离心除菌技术在巴氏杀菌乳生产中的应用。试验结果表明离心除菌可以有效去除细菌、嗜冷菌和芽孢。4、30℃和45℃离心温度对乳中微生物的去除效果没有显著差异性,从方便和节能角度而言,4℃离心温度对工厂具有更大的可操作性。离心除菌结合巴氏杀菌生产的牛奶风味、口感、稳定性、货架期优于普通的巴氏杀菌牛奶,离心除菌对巴氏杀菌乳的糠氨酸含量影响非常小,符合现有巴氏杀菌乳标准的规定,可广泛用于巴氏杀菌乳的生产。     

影响超高温灭菌纯牛乳糠氨酸含量的关键点分析及控制

牛乳中的乳糖作为还原糖,在热处理过程中与牛乳蛋白之间发生美拉德反应并生成中间产物--乳果糖基赖氨酸(Lactulosyllysine),其经酸水解后可生成呋喃素(Furosine).呋喃素又称糠氨酸,可作为一个定量指标用于鉴别UHT灭菌纯牛乳或巴氏杀菌乳是否为复原乳.由于加工工艺参数的影响,使得UHT灭菌纯牛乳中的糠氨酸含量时常超出标准范围,为了解决此问题,本文分别对预巴杀温度、浓缩工艺、添加管道滞留奶以及UHT杀菌工艺参数这几个可能影响糠氨酸含量的关键点进行了分析,发现浓缩工艺、添加管道滞留奶以及UHT杀菌工艺参数是影响成品中糠氨酸含量最主要的关键点.     

液相色谱串联质谱法测定UHT液态奶中的糠氨酸

液态奶中糠氨酸的含量可以作为评价产品热负荷的指标,超高温灭菌乳的保质期比较长,往往产品中的糠氨酸含量较高。文章建立了高效液相色谱-串联质谱法测定超高温灭菌乳中糠氨酸的含量。实验前处理对超高温灭菌乳样品中的蛋白质进行了水解,选用固相萃取柱净化样液,利用液质联用仪对糠氨酸进行定性定量分析。文章对所建立方法的标准曲线线性关系、方法定量限、方法回收率和重复性进行了考察和验证,该方法定量限(LOQ)为40 ng/mL,平均回收率在93.6%～114.64%,相对标准偏差小于8%。最终建立了一种新的液相色谱串联质谱测定超高温灭菌乳中糠氨酸的方法。     

北京市售巴氏杀菌乳的消费调查及实验验证研究

目的了解北京地区消费者巴氏杀菌乳的消费习惯,评估储存温度和时间对巴氏杀菌乳中微生物数量的影响,为消费者正确储存巴氏杀菌乳提供依据。方法北京10个行政区各选择1个大型超市进行问卷调查,调查内容包括巴氏杀菌乳的饮用频率、储存温度和时间等。依据调查结果模拟消费者储存条件,结合微生物生长规律,采用正交试验方法探究温度和时间对巴氏杀菌乳中菌落总数及金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)数量的影响。结果调查问卷结果表明,18岁以下、18～54岁和55岁以上的消费者中,每天饮用巴氏杀菌乳的比例最高分别为15.4%、49.0%和75.9%;所调查消费者中,将巴氏杀菌乳储存在2～6℃、室温、-20℃的比例分别为75.0%、14.6%、5.5%;模拟实验结果表明储存温度对巴氏杀菌乳中微生物影响更大, 37℃储存48h后,菌落总数和S.aureus数量达到1.26×10~5CFU/mL和1.20×10~4 CFU/mL。结论北京市饮用巴氏杀菌乳的消费者主要集中在中老年人群;部分消费者(24.2%)不明确巴氏杀菌乳的正确储存温度;不当的储存温度导致巴氏杀菌乳中的菌落总数和金黄色葡萄球菌的数量增加。     

我国部分地区市售巴氏杀菌乳中β-内酰胺酶含量调查

采用酶热生物传感器法对我国部分地区巴氏杀菌乳样品中β-内酰胺酶进行快速检测及本底含量调查。方法 在巴氏杀菌乳样品中预先加入一定量青霉素G,室温震荡反应3 h,使样品中的β-内酰胺酶充分酶解青霉素G底物,直接通过酶热生物传感器测定青霉素G含量。根据反应前后样品中青霉素G含量的变化,间接计算巴氏杀菌乳样品中β-内酰胺酶的活性。2013年6～8月在13个省市采集巴氏杀菌乳样品106份,对其β-内酰胺酶含量进行本底调查。结果 该方法线性范围为4～20 U/ml,检出限和定量限分别为2和4 U/ml。全国106份样品的总检出率为3.8%,其中北京市的47份样品中β-内酰胺酶活性均﹤2 U/ml;其他12个省市的59份样品中β-内酰胺酶活性均﹤4 U/ml,其中4个样品在2～4 U/ml之间。结论 我国13个省市106份巴氏杀菌乳样品的测定结果表明样品中β-内酰胺酶含量普遍较低,一定程度上表明我国巴氏杀菌乳中违法添加β-内酰胺酶的问题已得到较大改善。     

乳制品中的糠氨酸测定方法的改进

样品经水解提取后,使用针式过滤器代替干过滤和固相预萃取,直接过膜上机。色谱条件方法使用普通C18柱代替耐酸色谱柱,调整流动相为0.06%三氟乙酸溶液(p H约为2.3),采用等度洗脱,紫外检测器在280 nm下进行测定。糠氨酸在0~25μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r2=1.000)。测定液态乳、普通乳粉、婴幼儿乳粉中糠氨酸的结果重复性好,RSD5.0%,加标回收率为88.8%~99.7%,方法的检测限为3.0 mg/kg。     

UPLC-Q-TOF/MS法测定液态乳中的糠氨酸

建立了超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法对液态乳中的糠氨酸质量浓度进行测定。样品加入浓度为10.8 mol/L盐酸溶液后,进行氮气保护处理,于110℃条件下进行酸水解反应。反应后用纯水定容,离心,过滤。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI和APCI复合源和正离子扫描方式进行数据采集。糠氨酸标准曲线在10.0～1000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9997,平均回收率为84.0%～86.2%,方法检出限为250μg/kg,相对标准偏差为1.08%～4.01%。该方法具有操作简便、高效快速、高回收率、灵敏度高和重现性好等优点,可用于实际测定液态乳中糠氨酸的质量浓度。     

气相色谱-质谱法分析比较超高温灭菌乳和巴氏杀菌乳中的10种内酯类风味物质

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析比较超高温灭菌乳(ultra-high temperature milk, UHT)和巴氏杀菌乳中10种内酯类风味物质的分析方法。方法 液体乳样品用乙腈提取、无水硫酸镁干燥、正己烷除脂后,经Stabile-WAX色谱柱分离,在单离子监测模式(single ion monitoring, SIM)下进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果 10种风味物质在1~20 μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.2~4 μg/kg,定量限为0.7~13 μg/kg。各目标化合物在3个基质加标浓度（1、5、10 μg/L）下的平均回收率为85.94%-116.44%,相对标准偏差为1.06%~6.36%（n=6）。超高温灭菌乳样品中检出δ-癸内酯、γ-十二内酯、δ-十二内酯,巴氏杀菌乳样品中检出δ-癸内酯和δ-十二内酯,前者内酯类风味物质的种类和含量略高于后者。结论 建立的方法操作简单,适用于液体乳中内酯类风味物质的检测。     

一起由巴氏杀菌乳污染引起的多名幼儿食源性疾病爆发事件的流行病学分析

目的：对一起由巴氏杀菌乳污染引起的多名幼儿食源性疾病爆发的原因进行调查,对巴氏杀菌乳中污染源进行检测,对事件进行流行病学分析,为事件提供明确的诊断依据。方法：采用现场流行病学的方法,对患病的儿童、事件的发生原因以及事件中的各种因素进行了详细调查。结果：该事件导致某市3个区10个幼儿园的190名儿童发生了食物中毒情况,波及率达到了14.06%,没有教职工发生食物中毒情况。在幼儿的呕吐物和巴氏杀菌乳残留样品中都检测到了蜡样芽孢杆菌,且部分样本中的蜡样芽孢杆菌数目超过1×10⁵ CFU·g^-1,实验数据证明巴氏杀菌乳存在蜡样芽孢杆菌污染情况。结论：此次食品污染事件是由蜡样芽孢杆菌而引起的,对于学校学生的食品安全管理应该进一步加强,加强食品健康教育管理,预防此类事情的发生。     

反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量

研究采用反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量.色谱柱为Atlantis C18柱,乙腈/水(含有5mmol/L庚烷磺酸钠)/甲酸(20:79.8:0.2)为流动相,紫外检测波长280nm.糠氨酸的线性范围在0.25～50mg/L,线性关系良好,线性方程为y=0.2818x 0.0271,相关系数为0.9997,方法的检出限为11.9mg/100g蛋白,加标回收率为96.94%.适用于蜂王浆中糠氨酸的测定.     

超高压处理对牛乳中游离氨基酸影响的研究

采用氨基酸自动分析仪,通过柱后衍生的方法,对超高压杀菌乳中的游离氨基酸进行测定,并且与原乳、巴氏杀菌乳、超高温瞬时杀菌乳进行比较。结果表明:虽然适当的加热处理可以增加游离氨基酸的含量,但是随着加热温度的不断升高,会破坏或损失部分游离氨基酸。但是牛乳经过超高压杀菌处理以后,除丙氨酸和胱氨酸未检出,且超高压杀菌处理以后的天门冬氨酸的含量略低以外,其余游离氨基酸均可检出,而超高压杀菌牛乳中游离氨基酸的含量最高,巴氏杀菌乳中的含量次之,超高温瞬时杀菌乳中的含量最低。     

巴氏杀菌乳中糠醛类化合物质量分数研究

采用高效液相色谱法针对不同品牌巴氏杀菌乳中的糠醛类化合物质量分数展开研究，结果显示大部分巴氏杀菌乳中羟甲基糠醛质量分数在10μg/100 g牛奶以下，少部分品牌在15～30μg/100 g之间，糠醛质量分数均在3μg/100 g以下，未检测到2-呋喃甲基酮和甲基糠醛。进而选择3个巴氏杀菌乳产品，对其保质期内糠醛类化合物质量分数变化展开研究。随着储存时间的延长，巴氏杀菌乳中的糠醛类化合物质量分数整体呈现下降趋势。     

人为添加非蛋白质氮乳与乳制品中蛋白质含量测定方法的研究

本研究分别用GB/T5009.5《食品中蛋白质的测定》和NY/T1678《乳与乳制品中蛋白质的测定——双缩脲比色法》,测定了添加非蛋白氮物质的乳及乳制品中的蛋白质含量。结果表明GB/T5009.5方法不能区分样品中的蛋白氮与非蛋白氮;采用NY/T1678-2008方法可以较好的实现蛋白氮和非蛋白氮物质的分离,有效地排除三聚氰胺、尿素、甘氨酸和水解蛋白等多种非蛋白氮对乳及乳制品中蛋白质含量检测的影响,该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确。 更多还原     

茶叶中联苯菊酯、毒死蜱的测定能力验证结果与分析

目的通过参加能力验证实验,提高实验室农药残留检测的能力。方法优先选择本实验室常用方法,依据NY/T 761-2008、GB/T 23204-2008、GB 23200.13-2016方法,对样品进行相应的提取净化处理,随后根据相应的仪器进行定性定量检测分析,使用仪器比对、方法比对、人员比对、加标回收、质控样品作为质控方法。结果本次能力验证以NY/T761-2008报出检验结果。样品编号为18-U804检测结果为联苯菊酯:0.214 mg/kg, Z比分数为?0.4,毒死蜱为未检出;样品编号为18-Y023检测结果为联苯菊酯为0.582 mg/kg, Z比分数为?0.3,毒死蜱为0.364 mg/kg, Z比分数为?0.6,组织机构判定结果为满意。结论本次能力验证结果为满意,说明本实验室对农药残留的检测能力较好。