桂皮挥发性风味成分的固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析

采用顶空固相微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取的优化条件为:萃取时间30 min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。     

初探顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析白芷的风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了白芷的挥发性香味成分,探讨了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间35min,萃取温度60℃,此时色谱共分离得到46种化合物,可鉴别出39种物质,其主要成分是茴香脑（37．84％）,其它含量较多的成分是3-羟基-4,5-二甲基-2[5H]呋喃酮（22．09％）、壬基环丙烷（6．45％）、4-甲基安息香醛（3．16％）、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮（2．61％）、1-十二烯（2．44％）等。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析中国葱中的挥发性成分

采用固相微萃取法提取4种类型葱中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。一硫代有机物主要以3,4-二甲基噻吩为主,在章丘大梧桐葱中其相对含量最高,在新108分葱中其相对含量最低;二硫代有机物主要是二丙基二硫醚和甲基丙基二硫醚,4个品种中二丙基二硫醚相对含量差异较小,而新108分葱中甲基丙基二硫醚相对含量最高,隆尧鸡腿葱中其含量最低;三硫代有机物主要以二丙基三硫醚为主,章丘大梧桐葱中未检测到二丙基三硫醚。结果表明,固相微萃取可以得到更多的成分,不同类型的葱中形成辣味的主要成分不同。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析白鲢鱼中的挥发性成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,白鲢鱼为原料,采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取挥发性成分,以鱼肉气味成分中含量比较多的物质(己醛、己醇、庚醛、庚醇、辛醛、1-辛烯-3-醇、壬醛等)为参照对象,比较了不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、离子强度、初始状态下不分流时间的长短、解吸时间、程序升温速率等因素对固相微萃取的萃取效率以及气相色谱-质谱联用仪分析效率的影响,建立了顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分的方法。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且萃取时不会造成环境污染,分析简单、快速、经济。     

固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分

利用顶空固相微苹取技术（HS—SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术（GcMs）分析鉴定其化学成分,建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰,鉴定出其中的16种化学成分,占总峰面积的95．88％。本次试验得出的主要挥发性成分为香茅醇、α香橙烯、2-十三烷酮、异丁香酚甲醚等。该方法分离度好,准确、可靠,为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析人参花中挥发性成分

Headspace solid-phase microextraction-headspace solid-phase microextraction technique was employed to extract the volatile oil of Flos Ginseng. The components was isolated and identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The results from HS-SPME-GC-MS were compared with those obtained from steam distillation-GC-MS (SD-GC/MS)with a good agreement．The volatiles were collected using a polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB) fiber by HS-SPME．The best response was obtained, when the extraction temperature was 相似文献   

固相微萃取和气相色谱-质谱法测定北京酱牛肉中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱法（Head Space Solid Phase Microextraction Gas Chromatgraphy-Mass Spectrometry,HSSPME—GC—MS）对北京传统酱牛肉中的挥发性香气物质进行了测定,总共检测出68种风味化合物,其中包括醛类49.12%、酮类0.84%、醇类4.85%、烃类13.29%、酯类2.61%、酚醚类11.33%和含硫含氮及杂环化合物6.55%,另外还有11.41%的其它类物质,其中醛、酮和含硫含氮及杂环化合物中含有北京传统酱牛肉的主要香味成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱对玫瑰香葡萄酒挥发性成分的研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对王朝玫瑰香(Muscat)葡萄酒中的挥发性成分进行分析研究,得出INNOWAX色谱柱为分析所用最适宜色谱柱,PDMS纤维头是分析所用的最理想萃取头。这些结果拓展SPME技术在葡萄酒香气组分研究中的应用,它不仅是定性定量分析葡萄酒中挥发性成分的基础,而且为葡萄酒感官分析提供理论依据。     

固相微萃取-气相色谱/质谱测定蔬菜中风味物质的研究

将固相微萃取(SPME)技术与气相色谱/质谱(GC/MS)联用相结合,对韭菜、韭菜花、小葱、大葱、洋葱、大蒜中的风味物质进行了检测和分析,对其中主要的几种含硫化合物进行了定量测定,并对影响SPME的参数条件进行了优化。建立的新方法在测量范围内具有良好的线性(相关系数0.9993~0.9997),样品加样回收率在91.3%~104.2%,相对标准偏差在0.81%~2.24%。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺、沙丁胺醇

通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L～1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998.不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为2.3%-5.2%.沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

分散液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅

建立了分散液相微萃取与气相色谱 质谱联用法测定水样中的四乙基铅,并对影响萃取和富集效率的因素进行优化。在优化的实验条件下,四乙基铅的富集倍数可达330倍,检出限为0.01 μg/L,线性范围为0.40~40.0 μg/L,线性相关系数为0.999 3,加标回收率为93.5%~107%,相对标准偏差在3.2%~7.3%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析香水百合的头香成分

The headspace constituents released from fresh flowers of lilium. spp were sampled by solid phase microextraction(SPME). The chemical constituents were separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry. Linalol（59.64%）, trans-ocimene（30.35%）, benzene, 1,4-dimethoxy（2.03%）, benzoic acid, methyl ester（1.69%）, phenol, 2-methoxy-4-(1-propenyl), (E)-（1.69%）,β-pinene（1.56%） were the most abundant volatiles released from fresh flowers of lilium. spp and a total of 23 volatile compounds were identified in this study. The results demonstrated that headspace SPME-GC/MS is a simple, rapid and solvent free method suitable for analysis of volatile compounds emitted from fresh flowers of lilium. spp.     

气相色谱-质谱联用法测定荷叶表面蜡质成分

荷叶表面蜡质成分及其分布方式是荷叶效应的化学基础.本研究建立了气相色谱-质谱法检测荷叶表面蜡质成分,完成了荷叶中蜡质结构以及同系物和同分异构体含量的测定.本方法共鉴定出18种长链直链二醇和18种长链次级醇的同系物及同分异构体、6种伯醇及脂肪酸和烷烃.分析发现,荷叶蜡质成分中C27?C35的长链直链二醇和C27?C38的...     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留

建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C₁₈的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯（TPP）作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量。28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8 μg/kg。在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%。     

热脱附-气相色谱/质谱联用法分析生、炙乳香挥发性成分

为了研究天然乳香的挥发性成分及生、炙乳香挥发性成分的异同,为乳香挥发油的工艺优化和品质评估提供科学的依据,同时为固体挥发性成分分析提供新思路,采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术直接对自然状态下乳香颗粒的挥发性成分进行分析。结合NIST 08标准谱库检索和Mass Works^TM质谱解析软件的分析结果,在分离出的40余种挥发性成分中,最终确定出20种化学成分。结果表明：生、炙乳香中的挥发性成分主要由单萜、醇及酯类物质构成,其中以醋酸辛酯含量最高,约占挥发性成分的50%;其次为 1-辛醇、芳樟醇、乙酸龙脑酯,在生乳香中的含量分别为19.44%、2.27%、2.64%,在炙乳香中的含量分别为9.12%、2.61%、1.33%。     

同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中性香味成分

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法（ID-GC/MS）测定烟气中香叶基丙酮等10种痕量中性香味成分的含量。在捕集烟气粒相物的剑桥滤片上加入 10 种中性香味成分对应的同位素标记物,经同时蒸馏萃取并分离得到中性香味成分,采用优化后的 GC/MS 条件进行分析,通过对比同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间定性鉴定复杂体系中的香味成分;同时,以同位素作内标,在SIM 模式下进行定量分析。结果表明,各成分的线性相关系数r均大于0.999 0,方法检出限(LOD)为0.34～4.59 μg/kg,定量限(LOQ)为1.14～15.30 μg/kg,平均回收率在83.3%～106.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.15%～8.69%之间。该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可为复杂基质中痕量成分的定性和定量分析提供可靠、准确、简便的方法。     

固相微萃取-气相色谱-质谱-SIR技术在痕量毒物分析中的应用

生物检材中微量毒、药物的固相微萃取(SPME)是一种基于吸附和解析样品的新的分离提取方法,于1990年由加拿大研Waterlop大学PawIiszyn首创,与传统的液-液提取、液-固提取相比,具有操作简便、无需使用大量的溶剂等特点,可以选择性地提取、分离、浓缩.可与毛细管柱气相色谱(GC)或气相色谱-质谱(GC/MS)技术联用[1～3].近年来在我国已经成为临床毒物学和法庭毒物学的药物分析中样品预处理方法的一个主要工具.     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.