婴幼儿配方乳粉中微量碘测定方法的比较

本文采用气相色谱法(GC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)分别测定了婴幼儿配方乳粉中碘的含量。通过多方面因素对比:前处理的方式、碘的测定种类、方法线性范围、回收率、检出限、精密度等,得出电感耦合等离子体质谱法前处理操作简便,受奶粉复杂基质干扰最小,在1~50μg/L线性范围内,相关系数可达到0.999以上。回收率在95.9%~103.7%之间,RSD为0.6%~2.2%,检出限为0.6μg/100g,最适合用于婴幼儿配方乳粉中微量碘的实验室常规分析。     

超声水提法-ICP-MS检测配方乳粉中碘的含量

目的建立超声水提法-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定配方乳粉中碘元素的含量。方法采用水直接溶解配方乳粉中碘元素并用沉淀剂沉淀蛋白,离心后取上清液用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测。结果本方法测定配方乳粉中碘元素含量,线性相关系数良好(R0.999),检出限为0.43 ng/m L,精密度低于3%,碘元素加标回收率在74.5%~120.5%之间。结论此方法能够准确、快速、简便地检测配方乳粉中碘元素的含量。方法重复性较好、没有复杂的前处理步骤、检测速度快、适用于大批量配方乳粉中碘元素含量的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中钼和硒

探讨微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼的方法.标准溶液配制中加入1％甲醇,微波消解过程中加入0.5 mL质量浓度5 mg/L的Ni和Te溶液作为内标,测定过程中使用NH3消除基体干扰.结果:微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼,相对标准偏差分别为1.4％～2.1％和0.3％～1.0％,方法检出限可以达到为3 μg/kg和1μg/kg;回收率99％ ～102％之间.该方法有良好的精密度和准确度,消解彻底,加人试剂少,空白值低,提高了方法的检出限.     

特殊医学配方乳粉中硒测定方法探讨

探讨原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学用途婴儿配方乳粉中硒含量的结果差异和方法影响因素。电耦合等离子体质谱法的测定结果较原子荧光光谱法的测定结果高10%左右,电耦合等离子体质谱法影响因素主要在于质谱多原子离子干扰和碳增益效应,而原子荧光光谱法主要受硒的形态释放程度和还原反应效率制约。电感耦合等离子体质谱法在测定过程上较原子荧光光谱法操作简便,而电耦合等离子体质谱法的测定结果普遍高于原子荧光光谱法的测定结果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中的锗含量

电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、速度快、线性范围宽等优点,可用于面料中微量元素的测定。通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中的锗含量,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中锗元素含量的方法。研究结果表明,锗元素在0.2~40.0μg/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法的检出限为0.02 mg/kg,不同含量加标(0.02、0.04、0.08、0.16 mg/kg)回收率在82.6%~107.8%,相对标准偏差3.0%~9.3%(n=6)。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低的优点,能够用于面料中锗元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法对盛泽镇主要河流中锑的测定

本文采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)长期监测盛泽镇主要河道中的金属元素锑(Sb),结果显示电感耦合等离子体质谱法测定锑元素检出限为0.00361μg/L,加标回收率为99.8%,RSD 0.22%~0.42%。盛泽镇锑含量呈现出逐年递减的趋势。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米中硒含量的对比分析

目的运用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对富硒大米中的硒含量进行测定。方法使用微波消解仪对富硒大米样品进行前处理,分别采用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中硒的含量,并对2种方法进行对比分析。结果 2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.011μg/L和0.032μg/L,加标回收率为95.1%～102.7%,相对标准偏差均小于5%,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度。结论电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中硒含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中硒含量的方法。方法样品经微波消解后,不经盐酸还原,直接采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果本法测定样品的RSD为4.4%(n=6),检出限为0.08μg/L,在0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,回收率在92%~103%之间,优于国标方法,质控样品测定值均在标准参考值范围内。结论本法操作简便,线性范围宽泛,结果准确可靠,可用于蔬菜中硒含量的测定。     

快速湿法消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方乳粉中9种矿物元素

目的:为婴幼儿配方乳粉矿物元素检测提供一种快速高效的前处理方法。方法:采用快速湿法消解,消解温度120℃,消解时间90 min,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测技术对婴幼儿配方乳粉中K、Na、Ca、Mg、P、Fe、ZN、Cu、Mn等9种矿物元素进行检测。结果:9种矿物元素标准曲线的线性相关系数均在0.999 9以上,用婴幼儿配方乳粉标准物质对方法进行了验证,各元素检测值均在其特性值范围内。对市售某品牌婴幼儿配方奶粉进行了加标回收率验证,回收率为95.0%～102.0%,相对标准偏差在5%以内。结论:该方法快速、高效,适用于婴儿配方乳粉中矿物元素的消解。     

微波消解ICP-AES法测定婴幼儿配方乳粉中9种微量元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了婴幼儿配方乳粉中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P的微量元素含量。对使用仪器的工作参数进行了最佳的优化,测定婴幼儿配方乳粉的精密度和回收率,方法的精密度RSD为1.9%～5.3%之间,回收率为94%～110%之间。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW10018(鸡肉)、GBW10017(奶粉),被测元素测定值与标准值或参考值吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方乳粉中镉的不确定度分析评定

采用电感耦合等离子体质谱法(inductively couple plasma mass spectrometry,ICP-MS)对婴幼儿配方乳粉中镉的含量进行测定.根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评估与表示》,从测量重复性、标准物质、样品制备以及加标回收率4个方面进行不确定度分析评定,计算合成标准不确...     

两种方法测定乳粉中钙元素的对比研究

<正>运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。ICP-AES法测定钙含量的加标回收率为96.69~104.08%。因此,电感耦合等离子体发射光谱法较火焰原子吸收法测乳粉中的钙含量准确     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)测定富硒食品中无机硒和有机硒含量的方法。方法采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体,利用阴离子交换色谱分离,采用Hamilton PRP-X100分析柱和预柱(250 mm×4 mm,10μm),流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中加2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中无机硒的含量。根据总硒与无机硒的差值计算有机硒含量。结果硒(IV)和硒(VI)检出限分别为6.67和9.95μg/kg,二者回收率分别为70.2%~108.1%和73.2%~116.9%。结论该方法可满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒农产品中超痕量硒

目的建立电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定富硒农产品中超痕量硒含量的分析方法。方法采用微波消解法处理富硒农产品,使用ICP-MS/MS测定超痕量硒。结果富硒农产品中超痕量硒检出限0.002214μg/L,线性良好(线性相关系数大于0.999)。6种实物标样的测定结果与标准值一致,精密度实验相对标准偏差为0.58%~6.3%,加标回收率范围79.6%~109%,均符合要求。结论本方法具有高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于富硒农产品中超痕量硒含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的微量硼

通过优化微波消解样品前处理条件和仪器参数,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中硼元素含量的分析方法。结果表明:该方法硼元素检出限为0.05μg/L,样品加标回收率为97.9%~102.2%,精密度(RSD)为3.5%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适合用于烟草中硼元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法及发射光谱法测定食品中钼

目的建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定食品中钼含量的方法。方法两种方法均采用微波消解法对样品进行前处理。ICP-MS选用Rh作为内标元素,对仪器信号漂移、基体效应进行校正,同时优化仪器工作条件以消除各种干扰,保证检测的准确性。ICPOES法通过谱线筛选,最终选取灵敏度高、干扰少、背景值低、信噪比高的202.031 nm谱线进行分析测试。结果ICP-MS中钼标准曲线的相关系数为0.9999,检出限为0.00028 mg/kg,回收率为93.2%~102.0%;ICP-OES标准曲线的相关系数为1.0000,检出限为0.0016 mg/kg,加标回收率为91.2%~104.0%。结论两种方法检出限低、准确度可靠、精密度好,均可应用于食品中钼的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中18种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中Al、As、B、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Zn、Sb 18种元素含量的分析方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法通过微波消解以及在线内标校正,自带动能歧视模式消除干扰,验证了线性范围、检出限、精密度和回收率。结果该方法线性范围10~100μg/L,检出限为0.0001~0.4202μg/L,回收率为83.0%~107.4%,相对标准偏差为0.61%~3.62%。结论该方法简单、快速、准确,适用于柑橘皮中多种元素同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉及肉制品中7种痕量元素

建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理,以铑作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪针对7种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明:内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0~20 ng/mL,回归方程的相关系数均大于0.999,各元素的加标回收率在89.4%~98.9%之间,相对标准偏差小于5%,检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点,可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。