微波消解-原子荧光法同时测定果品中的砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定果品中砷和汞的方法.砷、汞检出限分别为0.1145 μg/L和0.0161μg/L,相关系数达到0.999 8.用该方法进行加标回收实验,砷的回收率为99.48%,汞的回收率为94.75%;测定标准物质砷和汞的含量,均在含量标准值许可范围,相对标准偏差分别为2.59%和4.06%,准确度和精密度高.     

电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的研究

建立了电感耦合等离子体质潜法测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量的方法,并采用该方法测定了25个接装纸样品中的砷、铅、镉、铬、镍、汞含量.结果表明:①砷、铅、镉、铬、镍、汞的平均回收率在97.9%～101.6%之间;日内重复性变异系数<2%,日间重复性变异系数<5%;检出限分别为0.001 mg/kg,0.002 mg/kg,0.008 mg/kg,0.004 mg/kg,0.007 mg/kg,0.016 mg/kg.②所测25个接装纸样品中,7个样品超过砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超过铅的限量标准5 mg/kg,镉、铬、镍、汞的含量全部低于其限量标准.     

AFS法和ICP-MS法测定饲料中砷和汞的比较

在优化的实验条件下,应用原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定饲料中砷和汞,并对两种方法进行比较。AFS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.062、0.001 3ng/ml,ICP-MS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.017、0.001 5ng/ml。对12份饲料样品中砷和汞的测定结果进行F检验,结果表明:两种方法不存在显著性差异,标准物质测定结果表明两种方法均具有高准确性和精密度。     

海鱼自然基质中汞和砷质量控制样品研制及在能力验证中应用

目的研制汞、砷质量控制样品,对承担国家食品安全风险监测工作的各级疾病预防控制机构实施能力验证计划。方法采用直接测汞(DMA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定广东省采集的16种海鱼肌肉中汞和砷含量,确定以深海网箱养殖的单条大型鞍带石斑鱼为原料,然后经选取肌肉、干燥、脱脂、粉碎等步骤制成鱼肉粉样品。采用单因子方差分析样品均匀性和t检验检查稳定性。结果所制备鱼肉粉样品的均匀性和稳定性均良好。采用该样品对193个实验室实施能力验证计划,检测总汞和总砷满意率分别为81.1%和80.2%,其中采用DMA测定总汞和ICP-MS测定总砷的满意率最高。结论该鱼肉粉样品可作为质量控制样品应用于实验室检测汞、砷能力验证。本研究可为海产食品基质标准物质的研制以及相关食品安全国家标准的修订提供科学参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量,在试验条件下,砷、铅、镉标准曲线在0～50.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数为0.9998～0.9999,检出限为0.3～0.5μg.kg^-1;汞标准曲线在0～10.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数0.9999,检出限0.3μg.kg^-1;卡拉胶样品中砷、铅、镉、汞加标回收率为91.0%～110%。实验表明,该方法操作简单、灵敏度高、精密度高、检出限低、省时省力,适用于卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量测定     

新版食品中污染物限量今年6月1日施行

据新华社电我国将于2013年底完成对现行近5000项食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及行业标准强制执行内容的清理工作。新修订的《食品中污染物限量》将于2013年6月1日起正式施行。卫生部食品安全与卫生监督局食品安全标准管理处处长张旭东介绍说, 新的标准逐项清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷等 13 种污染物在谷物、     

微波消解ICP-MS测定海产品中的砷铅镉汞

砷、铅、镉、汞在食品中为有害元素,食用被这些有害元素污染的海产品严重威胁人们的健康甚至是生命。国家卫生标准和其他涉及到海产品的行业标准中砷、铅、镉和汞都是规定必须监控的元素。国家卫生标准规定海产品中铅≤0.2mg/Kg,砷≤0.1mg/Kg,镉≤0.1mg/Kg,汞≤0.5mg/Kg。采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子质谱同时测定海产品中的砷、铅、镉、汞,测定方法的检出限为0.003-0.046 ng/mL,精密度在0.98%到4.26%之间,回收率在89%到116%之间,对实际样品的测定中,按照国家的限量标准,砷有3个样品超标,镉有2个样品超标,铅、汞的含量没有超标。     

上海市2011~2015年保健食品中铅、砷、汞污染 状况分析及评价

目的 采用新、旧两版GB 16740标准对上海市保健食品中铅、砷、汞残留量进行分析与评价, 了解重金属污染状况及评价标准改变带来的变化。方法 采用国家标准规定的检测方法, 对2011~2015年上海市收检的保健食品进行铅、砷和汞残留量测定, 并使用SPSS 19.0对测定结果进行统计分析。结果 上海市2011~2015年共检测保健食品7306份, 按旧版GB 16740评价, 总合格率为96.17%, 铅、砷和汞残留量总超标率分别为3.09%、1.46%和0.22%; 按新版GB 16740评价, 总合格率为98.06%, 铅、砷和汞残留量总超标率分别为1.28%、0.94%和0.22%, 超标样品中胶囊剂和茶剂居多。结论 上海市保健食品中铅、砷、汞污染水平总体较低, 新版的评价标准改变了原标准中根据剂型判断结果的模式, 使得结果评价更为合理。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

原子荧光光谱法同时测定牛奶中的砷和汞

建立了用原子荧光谱法同时测定牛奶中的砷和汞方法。在选定的最佳测定条件下,此方法检出限为砷0.0331μg/L、汞0.0289μg/L,回收率为砷98%-103%,汞104%-108%,相对标准偏差为砷2.6%,汞2.2%.     

鱼及加工产品中重金属指标的比较

本文比较了近年来国内外鱼及加工产品中铅、砷、镉、汞等的限量标准,并通过对污染状况的地区差异与时间变化的影响因素分析,提出针对鱼种、鱼的不同部位和加工因素开展重金属限量修订的必要性。     

市售婴幼儿辅助食品中砷、汞污染情况的调查与分析

目的调查国内市售多个品牌的婴幼儿辅助食品中砷、汞的污染状况以及6种砷形态和2种汞形态含量,分析婴幼儿食用市售婴幼儿辅食时砷、汞污染暴露的风险。方法采集国内市场中39个品牌的138个婴幼儿辅助食品样品,总砷和总汞采用电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupledplasmasourcemass spectrometer, ICP-MS)进行分析,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱和Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱分别分离砷形态和汞形态,流动相分别为25 mmol/L磷酸二氢铵水溶液:乙醇=99:1(V:V)(pH=8.0,氨水调节)和0.1%L-半胱氨酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液:甲醇=95:5(V:V),高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪分析。结果138个样品中的总砷和总汞最高浓度值分别高达4250.9和695.7μg/kg,其中12个样品中的总汞含量超标,不合格率达到8.7%;所有样品中的砷胆碱(arsenocholine, AsC)、一甲基砷(methyl arsenic, MMA)和乙基汞均低于检出限;砷甜菜碱(arsenic betaine, AsB)、三价砷、二甲基砷(dimethylarsine, DMA)、五价砷和甲基汞的检出样品个数分别为25、68、36、135和48个;所有样品的无机砷含量均未超标,最高值为174.9μg/kg。结论市售婴幼儿辅助食品中的砷、汞存在一定程度的污染,应引起相关部门的重视。     

云南普洱茶砷和汞的含量分析

采集云南省5个地区13个普洱茶主产地的150个茶叶样本,对普洱茶中砷和汞的含量进行分析。样品中砷的含量为0.026～0.37mg/kg(md);汞的含量为0.0014～0.020mg/kg(md),并有85.9%的样品未检出汞,砷和汞的检测结果符合农业部质量标准。结果表明,云南西双版纳、思茅、临沧、保山、大理普洱茶中砷、汞富集存在地区性差异,生茶和熟茶这两种不同加工工艺可以影响产品砷和汞的终含量,但均未影响普洱茶的质量安全,以云南五地区为代表的中国普洱茶目前砷、汞质量安全状况良好。     

江西省不同产地吴茱萸中重金属及94种农药残留分析

目的 检测不同产地吴茱萸中重金属（铅、镉、砷、汞、铜）、33种禁用农药和61种农药残留。方法采用微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定9个不同产地吴茱萸中铅、镉、砷、汞、铜,液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法测定33种禁用农药和61种农药残留。结果和结论 吴茱萸样品中铅、镉、砷、汞、铜的含量均低于《中国药典》2020年版的限量标准;33种禁用农药残留量和61种农药残留量符合《中国药典》2020年版和《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》限量要求。     

欧洲标准化委员会CEN修订玩具安全标准EN 71-3

正2018年7月13日,欧洲标准化委员会(CEN)发布了玩具安全标准EN 71第3部分《特定元素的迁移》的修订版本EN 71-3:2013+A3:2018。该标准预计将于2018年12月31日开始生效实施。该标准规定了玩具材料和玩具零件中的铝、砷、镉、铬(Ⅵ)、铜、铅、汞、镍等金属元素的迁移要求和试验方法。该标准的修订部分主要改变了铅含量的限制要求,主要内容如下:(1)Ⅰ类玩具材料(干燥、易碎、粉末状或柔韧材     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

芦蒿中铅、铬、汞、砷的含量分析与安全评价

采集南京市17个农贸市场、6个超市的芦蒿样品共37个,用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定芦蒿中铅(Pb)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)的含量。结果表明:芦蒿中铅含量为0.35±0.10mg/kg,铬含量为0.22±0.10mg/kg,汞含量为0.01mg/kg,砷含量未检出。对照国家食品卫生标准,97.3%的芦蒿样品中铅含量超出食品中铅限量卫生标准,芦蒿样品中铬、汞、砷含量在限量卫生标准以内,芦蒿中铅的来源可能是产地环境质量的原因。     

浙江沿海水产品无机砷和汞含量调查及膳食风险评估

根据2016年对浙江省沿海城市及部分海域的4类生鲜水产品(贝类、甲壳类、头足类和鱼类)中无机砷和汞的含量与分布监测数据,对其含量水平、分布与变化特征进行了分析讨论。采用单因子污染指数法评价水产品中无机砷和汞的污染程度,通过计算膳食暴露量风险商(hazard quotient,HQ),进行食用安全性风险评估。结果表明,无机砷的检出率为25. 1%,有检出的样品中贝类占88. 7%,海捕虾、鱿鱼、甲鱼及鱼类(包括黄姑鱼、黑鲷、大黄鱼、石斑鱼、鲈鱼)无机砷均未检出。青蛤的检出率最高,为65. 6%,但无超标样品。缢蛏体内的无机砷含量均值最高,超标率为3. 7%。汞的检出率为100%,鱼类(包括黄姑鱼、黑鲷、大黄鱼、石斑鱼)中汞含量高于其他3类;贝类中泥蚶的汞含量最高,均值为0. 03 mg/kg;甲壳类青蟹的汞含量最高,均值为0. 04 mg/kg;头足类中乌贼的汞含量最高,均值为0. 03 mg/kg。4类生鲜水产品中汞含量远远低于限定值。比较贝类中无机砷和汞含量发现,无机砷含量要远远高于汞。汞含量在种间差异不显著(p 0. 05),无机砷含量在种间差异显著(p 0. 05),缢蛏中无机砷含量最高。污染程度评价和膳食暴露量风险评估结果为:缢蛏和泥蚶体内的无机砷处于轻污染水平,其他均为未污染水平; 4类生鲜水产品中无机砷和汞的HQ远远小于1,不会危害人体健康。     

2007—2009 年重庆地区出口罐头重金属污染情况分析

目的:为将来针对性开展重庆地区出口罐头食品重金属污染监控提供科学依据.方法 ;对2007年到2009年出口罐头食品重金属污染监控数据进行统计、归类和分析.结果:2007年出口罐头监控重金属项目为铅、总砷、无机砷、总汞、镉、锌及锡,部分样品铅及总汞含量超过标准限值,65个样品中有5个样品铅含量超标,样品铅含量合格率92.3%(60/65),而在60个样品中,有9个样品总汞含量超标,样品总汞含量合格率为85.0%(51/60),样品的其余5种重金属含量均在标准范围之内;2008年出口罐头监控重金属项目与2007年相同,所有监控重金属的含量均在标准限值之内,样品合格率均为100%;2009年出口罐头监控项目取消了锌和锡,增加了锑和铬,样品各项重金属含量均在标准限值范围之内,样品整体合格率100%.结论:重庆地区出口罐头重金属含量整体合格率较高,重金属含量超过限量值的风险较小,但是部分重金属,如铅和总汞需重点关注.     

微量酸微波消解-原子荧光光谱法同时测定食品中砷、汞

为建立同时测定食品中砷、汞微量酸微波消解-原子荧光光谱法,采用1ml硝酸 0.5ml过氧化氢 6ml水的微波消解体系,用0.5g抗坏血酸 1g硫脲为As5 预还原剂,消解液无需赶酸,直接用原子荧光光谱仪同时测定。砷在0～200ng/ml、汞在0～40ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限砷0.12ng/ml、汞0.04ng/ml。检测国家标准物质GBW08508米粉、GBW08513茶树叶,相对标准偏差砷3.94%,汞3.22%,平均回收率砷96.1%;汞93.6%。该方法试剂用量少,污染小,简便、快速、准确,能满足各类食品中砷、汞检测。